CN101082550A - 一种用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液，以体积百分数计，含有：质量浓度为65％～68％的HNO3≥10％，质量浓度为40％的HF≥5％，且35％≤HNO3+HF≤75％，其余体积由H2O补足，使得HNO3+HF+H2O＝100％。该腐蚀液适用范围广，可以用于电阻率为0.0007～80Ω·cm、(110)、(100)和(111)等不同晶向硅片的缺陷的择优腐蚀，并且具有缺陷分辨能力高、腐蚀时间短、可调节浓度范围广、不含重金属离子以及使用简易等优点。这种腐蚀剂尤其适用于低阻硅片的缺陷显示。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液及其使用方法。
背景技术
重掺硅片是外延硅片的衬底材料。重掺硅片的电阻率低，它能够最大限度地降低器件的功率损耗。衬底硅片的微缺陷对外延层的质量乃至器件的性能有重要的影响。电阻率低至0.001Ω·cm的重掺硅片由于载流子浓度高，使得传统的腐蚀液如：
文献1：Dash，W.C.，Copper Precipitation on Dislocations in Silicon.Journal ofApplied Physics，1956.27(10)：p.1193-1195.
文献2：Sirtl，E.，t ADLER，A.(1961).Z.Metallk，1961.52：p.529.
文献3：d Aragona，F.S.，Dislocation etch for(100)planes in silicon.Journal ofthe Electrochemical Society，1972.119(7)：p.948-951.
文献4：Wright Jenkins，M.，A new preferential etch for defects in silicon crystals.Journal of the Electrochemical Society，1977.124(5)：p.757-762.
文献5：Schimmel，D.G.，Defect etch for<100>silicon evaluation.Journal ofthe Electrochemical Society，1979.126(3)：p.479-483.和文献6：Yang，K.H.，An Etch for Delineation of Defects in Silicon.Journal of TheElectrochemical Society，1984.131(5)：p.1140-1145.等难以显示出重掺硅片中的缺陷。
文献报道改进型Sirtl、改进型Schimmel和文献7：Majima，M.，T.Otogawa，and Y.Kitagawara，High-sensitivity defect evaluation by a new preferential etchingtechnique for highly As-doped Si crystals.Japanese Journal of Applied Physics，Part 1(Regular Papers，Short Notes&Review Papers)，1997.36(10)：p.6195-6199.可以用于电阻率为0.01Ω·cm的重掺硅片中缺陷的择优腐蚀，然而这三种腐蚀液仍然无法显示电阻率为0.001Ω·cm及以下的重掺硅片中的体微缺陷。另外，上述腐蚀液含有重金属铬离子，会对环境造成污染。因此，寻找一种适用于电阻率为0.001Ω·cm及以下的重掺硅片中缺陷显示的无铬腐蚀液具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于显示电阻率低至0.001Ω·cm的硅晶体材料缺陷的腐蚀液及其使用方法。
本发明的用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液，其特征是以体积百分数计，含有：
质量浓度为65％～68％的HNO3≥10％，
质量浓度为40％的HF≥5％，且满足35％≤HNO3+HF≤75％，其余体积由H2O补足，组分之和为HNO3+HF+H2O＝100％。
制备方法：按体积比取各组分，充分搅拌均匀混合，即可。
本发明的腐蚀液在电阻率为0.0007～80Ω·cm、<110>、<100>和<111>晶向的硅片缺陷显示的应用。使用方法如下：
(1)用RCA标准清洗液(1号液：NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶1∶5；或2号液：HCl)清洗硅片；
(2)将硅片置于腐蚀液中静置不动，待硅片表面产生气泡时，摇晃腐蚀液；
(3)腐蚀2～5分钟后，加入去离子水，停止反应，然后用体积比为HNO3∶HF＝10∶1的混合液腐蚀硅片5～10秒钟，去除表面层，用水冲洗后，用光学显微镜拍摄硅片表面腐蚀形貌。
本发明的有益效果在于：
腐蚀液适用范围广，可以用于电阻率为0.0007～80Ω·cm、<110>、<100>和<111>等不同晶向硅片的缺陷的择优腐蚀，即对硅片体微缺陷有优先腐蚀的作用。该腐蚀液还具有缺陷分辨能力高、腐蚀时间短、可调节浓度范围广、不含重金属离子以及使用简易等优点。这种腐蚀液尤其适用于低阻硅片的缺陷显示。
附图说明
图1是实施例1重掺磷硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片；
图2是实施例2重掺磷硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片；
图3是重掺磷硅片(100)面经过腐蚀后的光学显微镜照片，其中，a图是采用本发明腐蚀液择优腐蚀后的照片，b图是采用Wright液腐蚀后的照片；
图4是重掺磷硅片不同晶面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片，图中a、b、c分别对应于(100)、(110)、(111)面的择优腐蚀后的光学显微镜照片；
图5是重掺砷硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片；
图6是重掺锑硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片；
图7是轻掺磷硅片不同晶面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片，图中a、b分别对应(100)、(110)面的择优腐蚀后的光学显微镜照片；
图8是重掺硼硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本发明。
实施例1
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为65％的HNO3 10％，质量浓度为40％的HF 25％，水65％。
用于电阻率为0.0007～0.001Ω·cm的直拉重掺磷硅片(110)面缺陷的显示，其步骤如下：
(1)用RCA标准清洗液清洗硅片；
(2)将硅片置于腐蚀液中静置不动，待硅片表面产生气泡时，摇晃腐蚀液；
(3)腐蚀3分钟后，加入去离子水，停止反应，然后用体积比为HNO3∶HF＝10∶1的混合液腐蚀硅片5秒钟，去除表面层，用水冲洗后，用光学显微镜拍摄硅片表面腐蚀形貌。
图1是上述重掺磷硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片。
实施例2
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为65％的HNO3 15％，质量浓度为40％的HF 60％，水25％。
用于电阻率为0.0007～0.001Ω·cm的直拉重掺磷硅片(110)面缺陷的显示，其步骤如实施例1。
图2是上述重掺磷硅片(110)面经过择优腐蚀后的光学显微镜照片。
实施例3
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为65％的HNO3 25％，质量浓度为40％的HF 30％，水45％。
用于电阻率为0.0007～0.001Ω·cm的直拉重掺磷硅片(100)面缺陷的显示，其步骤如实施例1。择优腐蚀后的照片如图3a所示。
对比例采用Wright液对同样的硅片(电阻率为0.0007～0.001Ω·cm的直拉重掺磷硅片(100)面)进行腐蚀，腐蚀后的光学显微镜照片如图3b所示。
比较图3a与图3b可见，本发明的腐蚀液可以显示低电阻率硅片的体微缺陷，而Wright腐蚀液不能显示低电阻率硅片的体微缺陷，这说明本发明的腐蚀液对重掺硅片的体微缺陷的择优腐蚀能力优于传统的Wright腐蚀液。
实施例4
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为68％的HNO3 20％，质量浓度为40％的HF 45％，水 35％。
分别用于电阻率为0.0007～0.0015Ω·cm的直拉重掺磷硅片(100)面、(110)面和(111)面缺陷的显示，其步骤如实施例1。
图4中a、b、c分别对应于(100)、(110)、(111)面的择优腐蚀后的光学显微镜照片。
实施例5
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为68％的HNO3 25％，质量浓度为40％的HF 30％，水45％。
用于重掺砷硅片(110)面缺陷的显示，其步骤如实施例1，但本例腐蚀时间为5分钟。这里采用的重掺砷硅片的电阻率为0.01Ω·cm，在Ar气氛中经过两步热处理(800℃/8h+1050℃/16h)形成体微缺陷。
腐蚀后的光学显微镜照片如图5所示。
实施例6
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为68％的HNO3 15％，质量浓度为40％的HF 60％，水25％。
用于重掺锑硅片(110)面缺陷的显示，其步骤如实施例1，但本例腐蚀时间为5分钟。这里采用的重掺锑硅片电阻率为0.008Ω·cm，在Ar气氛中经过两步热处理(800℃/8h+1050℃/16h)形成体微缺陷。
腐蚀后的光学显微镜照片如图6所示。
实施例7
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为68％的HNO3 15％，质量浓度为40％的HF 45％，水40％。
分别用于轻掺磷硅片(100)和(110)面缺陷的显示，其步骤如实施例1。这里用的轻掺磷硅片电阻率为80Ω·cm，在Ar气氛中经过三步热处理(1150℃/2h+800℃/8h+1050℃/16h)形成体微缺陷。
腐蚀后的光学显微镜照片如图7所示，图中a、b分别对应(100)、(110)面的择优腐蚀后的光学显微镜照片。
实施例8
腐蚀液以体积百分数计，含有：质量浓度为68％的HNO3 20％，质量浓度为40％的HF 45％，水35％。
用于重掺硼硅片(110)面缺陷的显示，其步骤如实施例1，但本例腐蚀时间为2分钟。这里用的重掺硼硅片电阻率为0.002Ω·cm，在N2气氛中经过两步热处理(800℃/8h+1050℃/16h)形成体微缺陷。
腐蚀后的光学显微镜照片如图8所示。
Claims (3)
1.一种用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液，其特征是以体积百分数计，含有：
质量浓度为65％～68％的HNO3≥10％，
质量浓度为40％的HF≥5％，且满足35％≤HNO3+HF≤75％，其余体积由H2O补足，组分之和为HNO3+HF+H2O＝100％。
2.根据权利要求1所述的用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液，其特征是在电阻率为0.0007～80Ω·cm、<110>、<100>和<111>晶向的硅片缺陷显示的应用。
3.根据权利要求1所述的用于硅晶体材料缺陷显示的腐蚀液的使用方法，其特征是步骤如下：
(1)用RCA标准清洗液清洗硅片；
(2)将硅片置于腐蚀液中静置不动，待硅片表面产生气泡时，摇晃腐蚀液；
(3)腐蚀2～5分钟后，加入去离子水，停止反应，然后用体积比为HNO3∶HF＝10∶1的混合液腐蚀硅片5～10秒钟，去除表面层，用水冲洗后，用光学显微镜拍摄硅片表面腐蚀形貌。
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101788415A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-07-28 | 大连理工大学 | 用于检测蓝宝石基片表面层损伤的腐蚀剂 |
| CN102192850A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 功率mos中esd pn结的轮廓显现溶液及方法 |
| CN102721697A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-10 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种晶体硅位错的检测方法及检测系统 |
| CN103217328A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-07-24 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种用于揭示碲锌镉晶体各类缺陷的腐蚀液 |
| CN103456618A (zh) * | 2012-05-28 | 2013-12-18 | 上海华虹Nec电子有限公司 | 用于显现mos器件的aa结构缺陷的腐蚀方法 |
| CN103915359A (zh) * | 2013-01-06 | 2014-07-09 | 上海华虹宏力半导体制造有限公司 | 硅基芯片位错缺陷的快速统计监控方法 |
| CN104934339A (zh) * | 2014-03-20 | 2015-09-23 | 晶科能源有限公司 | 一种晶体硅片位错检测方法 |
| CN105300999A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-02-03 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种mems用硅单晶的缺陷检验方法 |
| CN110431406A (zh) * | 2017-02-28 | 2019-11-08 | 东洋玻璃株式会社 | 容器的检查装置和容器的检查方法 |
-
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Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101788415A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-07-28 | 大连理工大学 | 用于检测蓝宝石基片表面层损伤的腐蚀剂 |
| CN101788415B (zh) * | 2010-03-17 | 2011-09-14 | 大连理工大学 | 用于检测蓝宝石基片表面层损伤的腐蚀剂 |
| CN102192850A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 功率mos中esd pn结的轮廓显现溶液及方法 |
| CN102192850B (zh) * | 2010-03-19 | 2012-10-31 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 功率mos中esd pn结的轮廓显现溶液及方法 |
| CN103456618B (zh) * | 2012-05-28 | 2016-02-10 | 上海华虹宏力半导体制造有限公司 | 用于显现mos器件的aa结构缺陷的腐蚀方法 |
| CN103456618A (zh) * | 2012-05-28 | 2013-12-18 | 上海华虹Nec电子有限公司 | 用于显现mos器件的aa结构缺陷的腐蚀方法 |
| CN102721697A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-10 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种晶体硅位错的检测方法及检测系统 |
| CN102721697B (zh) * | 2012-05-29 | 2014-04-30 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种晶体硅位错的检测方法及检测系统 |
| CN103915359A (zh) * | 2013-01-06 | 2014-07-09 | 上海华虹宏力半导体制造有限公司 | 硅基芯片位错缺陷的快速统计监控方法 |
| CN103915359B (zh) * | 2013-01-06 | 2016-12-28 | 上海华虹宏力半导体制造有限公司 | 硅基芯片位错缺陷的快速统计监控方法 |
| CN103217328A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-07-24 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种用于揭示碲锌镉晶体各类缺陷的腐蚀液 |
| CN104934339A (zh) * | 2014-03-20 | 2015-09-23 | 晶科能源有限公司 | 一种晶体硅片位错检测方法 |
| CN104934339B (zh) * | 2014-03-20 | 2017-11-07 | 晶科能源有限公司 | 一种晶体硅片位错检测方法 |
| CN105300999A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-02-03 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种mems用硅单晶的缺陷检验方法 |
| CN105300999B (zh) * | 2015-10-19 | 2018-03-06 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种mems用硅单晶的缺陷检验方法 |
| CN110431406A (zh) * | 2017-02-28 | 2019-11-08 | 东洋玻璃株式会社 | 容器的检查装置和容器的检查方法 |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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