CN109706330B - 一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法 - Google Patents

一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，通过先将高碱度含钒钼酸盐溶液加热至沸腾，再依次加入可溶铝盐和可溶钙盐进行沉淀，达到除钒的目的，本发明在高碱度条件下沉钒效率高，钼损失率低，操作简单、高效。

Description

一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法
技术领域
本发明属于有色金属提取中金属溶液的净化，涉及一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法。
背景技术
随着钼矿产资源的日渐枯竭，回收利用含钼二次资源日益得到广泛重视。钼的二次资源包括:含钒钼废催化剂的综合回收、含钒废钼合金的综合回收及钼化工生产含钒钼酸铵废渣、含钒废液中钼的回收以及含钒冶金“三废”的综合利用。从含钒废品中回收钼会使杂质V等含量增高，如不净化去除V就会影响钼酸铵的质量。
由于钼和钒化学共性较多，在水溶液中性质相似，较难分离，国内外研究人员也对水溶液中钼钒分离进行了大量研究，开发了铵盐沉淀法、硫化法、萃取法和离子交换法等用来分离钼和钒。其中铵盐沉淀法对V含量要求高、铵盐过量系数随着原液中V含量降低成倍增加使得效率低下，且除钒率不超过90％；硫化法用于钼酸盐经济性大打折扣；萃取法分离钼钒不彻底，且操作工序烦琐，环保风险大；离子交换法中螯合树脂对钒的吸附容量小，使用不方便；强碱性阴离子树脂除钒效果好，但是操作繁琐，废酸碱及废水量大、环境保护压力大。更重要的一点是上述方法均须保持钼钒混合溶液pH处于中偏碱性的条件才能使钒与钼分离。例如：
1.专利200910042689.3公开了采用水合锰氧化物除钒时，加入KMnO4和MnSO4使其直接在钼酸钠溶液中反应生成新生态水合氧化锰进行除钒，实际除钒率并未超过90％。
2.专利200610031557.7公开了采用离子交换法，先将含钒钼酸盐溶液的pH值调至6～8再用装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱吸附，接触时间为60～90min，当交换后液中钒达到0.02g/L停止吸附，用NaOH溶液解吸，盐酸再生，此法必然产生大量含酸含碱的废水，同时，解析所得含钒溶液仍含大量钼，须再次进行钒钼分离。
3.专利201510265192.3公开了通过萃取法分离钒钼，一次分离不彻底须二次萃取分离，且反萃钒须采用氨水，存在废水处理等问题。
4.专利200510047333.0公开了采用氯化铵沉钒，钒回收率低于90％，母液中氯和氨含量高，处理该含氨废水易对环境造成危害。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，通过先将高碱度含钒钼酸盐溶液加热至沸腾，再依次加入可溶铝盐和可溶钙盐，达到除钒的目的，本发明在高碱度条件下沉钒效率高，钼损失率低，操作简单、高效。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括：
1)将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l后加热至沸腾；
2)按照溶液中钒的含量称取并依次加入可溶铝盐、可溶钙盐，可溶铝盐中铝元素与溶液中钒元素的摩尔比为1：1～4：1，所述可溶钙盐中钙元素与可溶铝盐中铝元素的摩尔比为1：1～3：1，加热煮沸并搅拌；
3)对步骤2)搅拌后的溶液进行固液分离，钒以沉淀的形式去除。
优选地，步骤1)中通过加入NaOH将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l。
优选地，步骤1)中所述含钒钼酸盐溶液中钼元素的质量浓度为20～120g/L，钒元素的质量浓度为0.5～10g/L。
优选地，步骤2)中，可溶钙盐用无盐水溶解后加入，更优选地，液固比为1:1～4:1。
更优选地，所述可溶铝盐为偏铝酸钠。
更优选地，所述可溶钙盐为氯化钙。
优选地，步骤2)中搅拌时间0.5h～2h。
本申请采用选择性沉淀法，利用可(水)溶铝盐与钙盐形成水合铝酸钙，高碱度下沉淀剂对钒、钼吸附能力存在差异，即对钒的吸附能力远大于对钼的吸附能力，选择性地将钼酸钠溶液中的钒吸附，钒进入渣中，而钼几乎不与其作用，仍留在溶液中，从而实现钒与钼的高效分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本方法在高碱度条件下沉钒效率高(≥98％)，钼损失率低(≤2％)，操作简单。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
本发明一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法主要包括以下步骤：
1.第一步
取自身具有高碱度的含钒钼酸盐溶液或者可加入NaOH将碱度调至大于等于80g/l，加热至沸腾，含钒钼酸盐溶液中Mo浓度为20～120g/L，V浓度为0.5～10g/L。
2.第二步
按照含钒钼酸盐溶液中钒含量，沉淀剂偏铝酸钠及氯化钙用量按照摩尔比Al:V＝1：1～4：1计，Ca:Al＝1：1～3：1计，称量并依次加入偏铝酸钠、氯化钙，其中氯化钙以液固比1:1～4:1，无盐水溶解后加入，其中：氯化钙溶解后加入较直接加未溶解的固体反应效率高。
3.第三步
搅拌时间0.5h～2h；搅拌过程持续加热，搅拌结束后进行固液分离。
需要说明的是，以下实施例中可溶铝盐与可溶钙盐分别采用偏铝酸钠、氯化钙，但并非用于限定，只要可溶铝盐与可溶钙盐能够形成水合铝酸钙即可。
实施例1碱浓度185g/l的钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V＝1:1、氯化钙加量按照Ca:Al＝2:1，原液中CMo:23.3g/L，CV:9.86g/L，加热煮沸、搅拌时间2h。
除钒后液中，CMo:22.98g/L，CV:0.16g/L，除钒率：98.4％，钼损失率：1.7％。
实施例2碱浓度146g/l的钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V＝2:1、氯化钙加量按照Ca:Al＝2:1，原液中CMo:115.2g/L，CV:0.52g/L，加热煮沸、搅拌时间1.5h。
除钒后液中，CMo:112.9g/L，CV:0.010g/L，除钒率：98.1％，钼损失率：1.98％。
实施例3碱浓度114g/l的钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V＝3:1、氯化钙加量按照Ca:Al＝2:1，原液中CMo:67.9g/L，CV:2.74g/L，加热煮沸、搅拌时间0.5h。
除钒后液中，CMo:66.69g/L，CV:0.041g/L，除钒率：98.5％，钼损失率：1.78％。
实施例4碱浓度88g/l，钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V＝4:1、氯化钙加量按照Ca:Al＝2:1，原液中CMo:48.12g/L，CV:5.26g/L，加热煮沸、搅拌时间1h。
除钒后液中，CMo:47.36g/L，CV:0.072g/L，除钒率：98.6％，钼损失率：1.56％。

Claims (4)

1.一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括：
1)将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l后加热至沸腾；
2)按照溶液中钒的含量称取并依次加入偏铝酸钠、氯化钙，其中氯化钙以液固比1:1～4:1无盐水溶解后加入，所述偏铝酸钠中铝元素与溶液中钒元素的摩尔比为1：1～4：1，所述氯化钙中钙元素与偏铝酸钠中铝元素的摩尔比为2：1，加热煮沸并搅拌；
3)对步骤2)搅拌后的溶液进行固液分离，钒以沉淀的形式去除。
2.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，步骤1)中通过加入NaOH将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l。
3.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，步骤1)中所述含钒钼酸盐溶液中钼元素的质量浓度为20～120g/L，钒元素的质量浓度为0.5～10g/L。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法，其特征在于，步骤2)中搅拌时间0.5h～2h。
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