CN109706330A - 一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,通过先将高碱度含钒钼酸盐溶液加热至沸腾,再依次加入可溶铝盐和可溶钙盐进行沉淀,达到除钒的目的,本发明在高碱度条件下沉钒效率高,钼损失率低,操作简单、高效。
Description
技术领域
本发明属于有色金属提取中金属溶液的净化,涉及一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法。
背景技术
随着钼矿产资源的日渐枯竭,回收利用含钼二次资源日益得到广泛重视。钼的二次资源包括:含钒钼废催化剂的综合回收、含钒废钼合金的综合回收及钼化工生产含钒钼酸铵废渣、含钒废液中钼的回收以及含钒冶金“三废”的综合利用。从含钒废品中回收钼会使杂质V等含量增高,如不净化去除V就会影响钼酸铵的质量。
由于钼和钒化学共性较多,在水溶液中性质相似,较难分离,国内外研究人员也对水溶液中钼钒分离进行了大量研究,开发了铵盐沉淀法、硫化法、萃取法和离子交换法等用来分离钼和钒。其中铵盐沉淀法对V含量要求高、铵盐过量系数随着原液中V含量降低成倍增加使得效率低下,且除钒率不超过90%;硫化法用于钼酸盐经济性大打折扣;萃取法分离钼钒不彻底,且操作工序烦琐,环保风险大;离子交换法中螯合树脂对钒的吸附容量小,使用不方便;强碱性阴离子树脂除钒效果好,但是操作繁琐,废酸碱及废水量大、环境保护压力大。更重要的一点是上述方法均须保持钼钒混合溶液pH处于中偏碱性的条件才能使钒与钼分离。例如:
1.专利200910042689.3公开了采用水合锰氧化物除钒时,加入KMnO4和MnSO4使其直接在钼酸钠溶液中反应生成新生态水合氧化锰进行除钒,实际除钒率并未超过90%。
2.专利200610031557.7公开了采用离子交换法,先将含钒钼酸盐溶液的pH值调至6~8再用装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱吸附,接触时间为60~90min,当交换后液中钒达到0.02g/L停止吸附,用NaOH溶液解吸,盐酸再生,此法必然产生大量含酸含碱的废水,同时,解析所得含钒溶液仍含大量钼,须再次进行钒钼分离。
3.专利201510265192.3公开了通过萃取法分离钒钼,一次分离不彻底须二次萃取分离,且反萃钒须采用氨水,存在废水处理等问题。
4.专利200510047333.0公开了采用氯化铵沉钒,钒回收率低于90%,母液中氯和氨含量高,处理该含氨废水易对环境造成危害。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,通过先将高碱度含钒钼酸盐溶液加热至沸腾,再依次加入可溶铝盐和可溶钙盐,达到除钒的目的,本发明在高碱度条件下沉钒效率高,钼损失率低,操作简单、高效。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,包括:
1)将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l后加热至沸腾;
2)按照溶液中钒的含量称取并依次加入可溶铝盐、可溶钙盐,可溶铝盐中铝元素与溶液中钒元素的摩尔比为1:1~4:1,所述可溶钙盐中钙元素与可溶铝盐中铝元素的摩尔比为1:1~3:1,加热煮沸并搅拌;
3)对步骤2)搅拌后的溶液进行固液分离,钒以沉淀的形式去除。
优选地,步骤1)中通过加入NaOH将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l。
优选地,步骤1)中所述含钒钼酸盐溶液中钼元素的质量浓度为20~120g/L,钒元素的质量浓度为0.5~10g/L。
优选地,步骤2)中,可溶钙盐用无盐水溶解后加入,更优选地,液固比为1:1~4:1。
更优选地,所述可溶铝盐为偏铝酸钠。
更优选地,所述可溶钙盐为氯化钙。
优选地,步骤2)中搅拌时间0.5h~2h。
本申请采用选择性沉淀法,利用可(水)溶铝盐与钙盐形成水合铝酸钙,高碱度下沉淀剂对钒、钼吸附能力存在差异,即对钒的吸附能力远大于对钼的吸附能力,选择性地将钼酸钠溶液中的钒吸附,钒进入渣中,而钼几乎不与其作用,仍留在溶液中,从而实现钒与钼的高效分离。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本方法在高碱度条件下沉钒效率高(≥98%),钼损失率低(≤2%),操作简单。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
本发明一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法主要包括以下步骤:
1.第一步
取自身具有高碱度的含钒钼酸盐溶液或者可加入NaOH将碱度调至大于等于80g/l,加热至沸腾,含钒钼酸盐溶液中Mo浓度为20~120g/L,V浓度为0.5~10g/L。
2.第二步
按照含钒钼酸盐溶液中钒含量,沉淀剂偏铝酸钠及氯化钙用量按照摩尔比Al:V=1:1~4:1计,Ca:Al=1:1~3:1计,称量并依次加入偏铝酸钠、氯化钙,其中氯化钙以液固比1:1~4:1,无盐水溶解后加入,其中:氯化钙溶解后加入较直接加未溶解的固体反应效率高。
3.第三步
搅拌时间0.5h~2h;搅拌过程持续加热,搅拌结束后进行固液分离。
需要说明的是,以下实施例中可溶铝盐与可溶钙盐分别采用偏铝酸钠、氯化钙,但并非用于限定,只要可溶铝盐与可溶钙盐能够形成水合铝酸钙即可。
实施例1碱浓度185g/l的钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V=1:1、氯化钙加量按照Ca:Al=2:1,原液中CMo:23.3g/L,CV:9.86g/L,加热煮沸、搅拌时间2h。
除钒后液中,CMo:22.98g/L,CV:0.16g/L,除钒率:98.4%,钼损失率:1.7%。
实施例2碱浓度146g/l的钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V=2:1、氯化钙加量按照Ca:Al=2:1,原液中CMo:115.2g/L,CV:0.52g/L,加热煮沸、搅拌时间1.5h。
除钒后液中,CMo:112.9g/L,CV:0.010g/L,除钒率:98.1%,钼损失率:1.98%。
实施例3碱浓度114g/l的钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V=3:1、氯化钙加量按照Ca:Al=2:1,原液中CMo:67.9g/L,CV:2.74g/L,加热煮沸、搅拌时间0.5h。
除钒后液中,CMo:66.69g/L,CV:0.041g/L,除钒率:98.5%,钼损失率:1.78%。
实施例4碱浓度88g/l,钼酸钠溶液中分离钒
当偏铝酸钠添加量按摩尔比Al:V=4:1、氯化钙加量按照Ca:Al=2:1,原液中CMo:48.12g/L,CV:5.26g/L,加热煮沸、搅拌时间1h。
除钒后液中,CMo:47.36g/L,CV:0.072g/L,除钒率:98.6%,钼损失率:1.56%。
Claims (8)
1.一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,包括:
1)将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l后加热至沸腾;
2)按照溶液中钒的含量称取并依次加入可溶铝盐、可溶钙盐,所述可溶铝盐中铝元素与溶液中钒元素的摩尔比为1:1~4:1,所述可溶钙盐中钙元素与可溶铝盐中铝元素的摩尔比为1:1~3:1,加热煮沸并搅拌;
3)对步骤2)搅拌后的溶液进行固液分离,钒以沉淀的形式去除。
2.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,步骤1)中通过加入NaOH将含钒钼酸盐溶液的碱度调节至碱度≥80g/l。
3.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,步骤1)中所述含钒钼酸盐溶液中钼元素的质量浓度为20~120g/L,钒元素的质量浓度为0.5~10g/L。
4.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,步骤2)中,所述可溶钙盐用无盐水溶解后加入。
5.根据权利要求4所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,步骤2)中,所述可溶钙盐以液固比1:1~4:1用无盐水溶解后加入。
6.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,所述可溶铝盐为偏铝酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,所述可溶钙盐为氯化钙。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法,其特征在于,步骤2)中搅拌时间0.5h~2h。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3005163A1 (de) * | 1980-02-12 | 1981-08-20 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur trennung von vanadium und molybdaen durch reaktiven ionenaustausch |
CN101062785A (zh) * | 2006-04-26 | 2007-10-31 | 中南大学 | 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 |
JP2012206867A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化モリブデンの製造方法 |
CN108754185A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-11-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种净化含钒溶液中硅、磷、砷的方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3005163A1 (de) * | 1980-02-12 | 1981-08-20 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur trennung von vanadium und molybdaen durch reaktiven ionenaustausch |
CN101062785A (zh) * | 2006-04-26 | 2007-10-31 | 中南大学 | 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 |
JP2012206867A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化モリブデンの製造方法 |
CN108754185A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-11-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种净化含钒溶液中硅、磷、砷的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
孙健程等: "碱性体系中铝-钒-钼分离技术研究", 《稀有金属与硬质合金》 * |
杨重愚主编: "《氧化铝生产工艺学》", 31 January 1982, 冶金工业出版社 * |
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