CN101062785A - 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 - Google Patents

一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 Download PDF

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Abstract

一种从钼酸盐溶液中深度除钒的方法，本发明包括含钒钼酸盐溶液pH值预调及树脂离子交换除钒两个步骤，先将含钒钼酸盐溶液用无机酸调pH值至6.0～8.0，再连续通过填充强碱性氯型阴离子交换树脂的交换柱，交换速度按接触时间20～80min控制，以流出液中V2O5的浓度达0.02g/L为吸附终点，负钒树脂经解吸剂解吸后重复利用。本发明的优点在于，强碱树脂在钼酸盐溶液中吸附钒的pH值范围宽，在吸附pH值范围内，钒主要以多钒酸根阴离子的形式被吸附，吸附容量大，除钒效果好，工艺流程短，生产效率高。

Description

一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法
[技术领域]本发明涉及一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法，特别是钼酸铵生产过程中的钼钒分离。
[背景技术]钒钼在元素周期表中对角相邻，性质相近，在矿物中钒是钼常见的伴生元素。我国贵州、湖南等地开采的镍钼矿中含钒都比较高，含钼石油废催化剂中也含有大量的钒。钼酸铵是最重要的钼的化合物之一，它广泛用于石油化工及钼深加工行业。钼酸铵中含V超过0.01％显黄色，严重影响钼酸铵的外观质量及其使用性能。用含钼石油废催化剂、镍钼矿、及由镍钼矿炼成的高杂质钼铁合金为原料生产钼酸铵都必须增加钼钒分离工序。经典的钼酸铵生产工艺均用辉钼精矿为原料，不存在钼钒分离的问题，因此含钒钼酸盐溶液深度除钒的研究相对欠缺，还没有成熟的除钒工艺。目前比较有效的深度除钒工艺是：先将含钒钼酸盐溶液的pH值调至8.0左右再用装有螯合树脂的交换柱吸附，接触时间为60～90min，当交换后液中钒(以V2O5计)达到0.02g/L停止吸附，用NaOH溶液解吸，盐酸再生。这一钼酸盐溶液深度除钒工艺存在许多缺陷：钼酸盐溶液中螯合树脂吸附钒的容量小(只有3～4mg/mL)，负钒树脂解吸后还要再生，工艺流程长，生产效率低，除钒成本高。
[发明内容]本发明提供一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法。本发明通过选用强碱树脂选择性吸附钒取代现行的钼酸盐溶液深度除钒工艺，包括含钒钼酸盐溶液pH值预调及离子交换树脂吸附钒两个步骤，通过以下技术方案实现：
含钒钼酸盐溶液用无机酸，如盐酸、硝酸或硫酸，调pH值6.0～8.0后，连续通过填充强碱性氯型阴离子交换树脂的交换柱，可以是大孔强碱阴树脂也可以是凝胶强碱阴树脂，交换速度按接触时间20～80min控制。由于钒在树脂上的吸附交换势高于钼在树脂上的吸附交换势，料液通过离子柱时钒被树脂吸附，流出液为除钒后的钼酸盐溶液。以流出液中钒的浓度以V2O5计达0.02g/L为吸附终点，即吸附过程钒的穿漏点，可以满足深度除钒的要求，树脂工作穿漏容量以V2O5计可达20～120mg/ml。负钒树脂可根据钼酸盐体系的性能选用2.0～6.0mol/L HCl溶液或0.2～1mol/L NaOH与2.0～4.0mol/L NaCl的混合溶液作解吸剂，解吸速度按接触时间40～120min控制。两种解吸体系均具有优异的解吸效果，解吸过程中树脂再生同步完成。解钒后的树脂直接用于下一轮吸附，具有良好的复用功能。
本发明系一种从含低浓度钒的钼酸盐溶液中深度除钒的方法，适合于从钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾、钼酸镁溶液中分离钒。含钒以V2O5计在0.05～1.2g/L的钼酸盐溶液经本发明工艺处理后的净化液，V2O5/Mo质量比可控制在0.001％以下。
本发明具有以下优点及效果：强碱树脂在钼酸盐溶液中吸附钒的pH值范围宽，易于控制，便于操作；在吸附pH值范围内，钒主要以多钒酸根阴离子的形式被吸附，吸附容量大，穿漏容量可达20～120mg V2O5/ml树脂，且除钒效果好；根据钼酸盐生产工艺，负钒树脂既可用盐酸作解吸剂又可用氯化钠、氢氧化钠混合溶液作解吸剂，工艺适应性强；在解吸的同时树脂就已再生，解吸再生同步完成，工艺流程短，生产效率高。
[实施方式]
下面结合实施例，对本发明作进一步描述：
实施方式1
取3L含钒钼酸铵溶液，搅拌加入盐酸(HCl 37％)调pH值6.4，以200mL/h的速度与100mL强碱树脂D231接触吸附钒，用1L盐酸(HCl 3.5mol/L)以100mL/h的流速解吸再生。含钒钼酸铵溶液强碱树脂深度除钒实验结果(g/L)如下：
    Mo     P     As     SiO2     V2O5
  钼酸铵溶液     80.42     0.016     0.017     0.11     0.47
  除钒后液     75.56     0.015     0.015     0.08     ＜0.001
  解吸液     14.48     0.002     0.002     0.08     1.40
实施方式2
取600mL含钒钼酸铵溶液，搅拌加入硝酸(HNO365％)调pH值6.8，以30mL/h的速度与30mL强碱树脂201×7接触吸附钒，用180mL氯化钠(NaCl3.0mol/L)和氢氧化钠(NaOH 0.5mol/L)混合溶液以30mL/h的流速解吸再生。含钒钼酸铵溶液强碱树脂深度除钒实验结果(g/L)如下：
 Mo     P     As     SiO2     V2O5
钼酸铵溶液  65.38     0.019     0.017     0.15     0.26
    除钒后液   61.78     0.018     0.016     0.13     0.001
    解吸液   11.89     0.002     0.002     0.07     0.85
实施方式3
取900mL含钒钼酸钠溶液，搅拌加硫酸(H2SO448％)调pH值6.8，以60mL/h的速度与30mL强碱树脂D296接触吸附钒，用240mL稀盐酸(HCl 4.5mol/L)以30mL/h的流速解吸再生。含钒钼酸钠溶液强碱树脂深度除钒实验结果(g/L)如下：
    Mo     P   As     SiO2     V2O5
钼酸钠溶液     52.65     0.017   0.015     0.13     0.32
除钒后液     48.49     0.016   0.014     0.11     0.002
解吸液     15.51     0.004   0.003     0.12     1.18

Claims (6)

1、一种从钼酸盐溶液中深度除钒的方法，其特征在于：包括含钒钼酸盐溶液pH值预调及树脂离子交换除钒两个步骤，先将含钒钼酸盐溶液用无机酸调pH值至6.0～8.0，再连续通过填充强碱性氯型阴离子交换树脂的交换柱，交换速度按接触时间20～80min控制，以流出液中V2O5的浓度达0.02g/L为吸附终点。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钼酸盐溶液包括钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁溶液，溶液中杂质钒以V2O5计含量为0.05～1.2g/L。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机酸为盐酸、硝酸和硫酸。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的强碱性阴离子交换树脂，包括大孔型强碱性阴离子交换树脂和凝胶型强碱性阴离子交换树脂。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的负交换树脂经解吸剂解吸后能重复使用。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的解吸剂为2.0～6.0mol/L盐酸溶液或0.2～1mol/L NaOH与2.0～4.0mol/L NaCl混合溶液。
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