CN101062785B - 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 - Google Patents

一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101062785B
CN101062785B CN2006100315577A CN200610031557A CN101062785B CN 101062785 B CN101062785 B CN 101062785B CN 2006100315577 A CN2006100315577 A CN 2006100315577A CN 200610031557 A CN200610031557 A CN 200610031557A CN 101062785 B CN101062785 B CN 101062785B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
molybdate solution
resin
exchange
molybdate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2006100315577A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101062785A (zh
Inventor
肖连生
王学文
李青刚
龚柏藩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN2006100315577A priority Critical patent/CN101062785B/zh
Publication of CN101062785A publication Critical patent/CN101062785A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101062785B publication Critical patent/CN101062785B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

一种从钼酸盐溶液中深度除钒的方法，本发明包括含钒钼酸盐溶液pH值预调及树脂离子交换除钒两个步骤，先将含钒钼酸盐溶液用无机酸调pH值至6.0～8.0，再连续通过填充强碱性氯型阴离子交换树脂的交换柱，交换速度按接触时间20～80min控制，以流出液中V2O5的浓度达0.02g/L为吸附终点，负钒树脂经解吸剂解吸后重复利用。本发明的优点在于，强碱树脂在钼酸盐溶液中吸附钒的pH值范围宽，在吸附pH值范围内，钒主要以多钒酸根阴离子的形式被吸附，吸附容量大，除钒效果好，工艺流程短，生产效率高。

Description

一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法
[技术领域]
本发明涉及一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法，特别是钼酸铵生产过程中的钼钒分离。
[背景技术]
钒钼在元素周期表中对角相邻，性质相近，在矿物中钒是钼常见的伴生元素。我国贵州、湖南等地开采的镍钼矿中含钒都比较高，含钼石油废催化剂中也含有大量的钒。钼酸铵是最重要的钼的化合物之一，它广泛用于石油化工及钼深加工行业。钼酸铵中含V超过0.01％显黄色，严重影响钼酸铵的外观质量及其使用性能。用含钼石油废催化剂、镍钼矿、及由镍钼矿炼成的高杂质钼铁合金为原料生产钼酸铵都必须增加钼钒分离工序。经典的钼酸铵生产工艺均用辉钼精矿为原料，不存在钼钒分离的问题，因此含钒钼酸盐溶液深度除钒的研究相对欠缺，还没有成熟的除钒工艺。目前比较有效的深度除钒工艺是：先将含钒钼酸盐溶液的pH值调至8.0左右再用装有螯合树脂的交换柱吸附，接触时间为60～90min，当交换后液中钒(以V2O5计)达到0.02g/L停止吸附，用NaOH溶液解吸，盐酸再生。这一钼酸盐溶液深度除钒工艺存在许多缺陷：钼酸盐溶液中螯合树脂吸附钒的容量小(只有3～4mg/mL)，负钒树脂解吸后还要再生，工艺流程长，生产效率低，除钒成本高。
[发明内容]
本发明提供一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法。本发明通过选用强碱树脂选择性吸附钒取代现行的钼酸盐溶液深度除钒工艺，包括含钒钼酸盐溶液pH值预调及离子交换树脂吸附钒两个步骤，通过以下技术方案实现：
含钒钼酸盐溶液用无机酸，如盐酸、硝酸或硫酸，调pH值6.0～8.0后，连续通过填充强碱性氯型阴离子交换树脂的交换柱，可以是大孔强碱阴树脂也可以是凝胶强碱阴树脂，交换速度按接触时间20～80min控制。由于钒在树脂上的吸附交换势高于钼在树脂上的吸附交换势，料液通过离子柱时钒被树脂吸附，流出液为除钒后的钼酸盐溶液。以流出液中钒的浓度以V2O5计达0.02g/L为吸附终点，即吸附过程钒的穿漏点，可以满足深度除钒的要求，树脂工作穿漏容量以V2O5计可达20～120mg/ml。负钒树脂可根据钼酸盐体系的性能选用2.0～6.0mol/L HCl溶液或0.2～1mol/L NaOH与2.0～4.0mol/L NaCl的混合溶液作解吸剂，解吸速度按接触时间40～120min控制。两种解吸体系均具有优异的解吸效果，解吸过程中树脂再生同步完成。解钒后的树脂直接用于下一轮吸附，具有良好的复用功能。
本发明系一种从含低浓度钒的钼酸盐溶液中深度除钒的方法，适合于从钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾、钼酸镁溶液中分离钒。含钒以V2O5计在0.05～1.2g/L的钼酸盐溶液经本发明工艺处理后的净化液，V2O5/Mo质量比可控制在0.001％以下。
本发明具有以下优点及效果：强碱树脂在钼酸盐溶液中吸附钒的pH值范围宽，易于控制，便于操作；在吸附pH值范围内，钒主要以多钒酸根阴离子的形式被吸附，吸附容量大，穿漏容量可达20～120mg V2O5/ml树脂，且除钒效果好；根据钼酸盐生产工艺，负钒树脂既可用盐酸作解吸剂又可用氯化钠、氢氧化钠混合溶液作解吸剂，工艺适应性强；在解吸的同时树脂就已再生，解吸再生同步完成，工艺流程短，生产效率高。
[实施方式]
下面结合实施例，对本发明作进一步描述：
实施方式1
取3L含钒钼酸铵溶液，搅拌加入盐酸(HCl 37％)调pH值6.4，以200mL/h的速度与100mL强碱树脂D231接触吸附钒，用1L盐酸(HCl 3.5mol/L)以100mL/h的流速解吸再生。含钒钼酸铵溶液强碱树脂深度除钒实验结果(g/L)如下：
  Mo   P   As   SiO2   V2O5
  钼酸铵溶液   80.42   0.016   0.017   0.11   0.47
  除钒后液   75.56   0.015   0.015   0.08   ＜0.001
  解吸液   14.48   0.002   0.002   0.08   1.40
实施方式2
取600mL含钒钼酸铵溶液，搅拌加入硝酸(HNO3 65％)调pH值6.8，以30mL/h的速度与30mL强碱树脂201×7接触吸附钒，用180mL氯化钠(NaCl3.0mol/L)和氢氧化钠(NaOH 0.5mol/L)混合溶液以30mL/h的流速解吸再生。含钒钼酸铵溶液强碱树脂深度除钒实验结果(g/L)如下：
  Mo   P   As   SiO2   V2O5
  钼酸铵溶液   65.38   0.019   0.017   0.15   0.26
  除钒后液   61.78   0.018   0.016   0.13   0.001
  解吸液   11.89   0.002   0.002   0.07   0.85
实施方式3
取900mL含钒钼酸钠溶液，搅拌加硫酸(H2SO4  48％)调pH值6.8，以60mL/h的速度与30mL强碱树脂D296接触吸附钒，用240mL稀盐酸(HCl 4.5mol/L)以30mL/h的流速解吸再生。含钒钼酸钠溶液强碱树脂深度除钒实验结果(g/L)如下：
  Mo   P   As   SiO2   V2O5
  钼酸钠溶液   52.65   0.017   0.015   0.13   0.32
  除钒后液   48.49   0.016   0.014   0.11   0.002
  解吸液   15.51   0.004   0.003   0.12   1.18

Claims (3)

1.一种从钼酸盐溶液中深度除钒的方法，其特征在于：包括含钒钼酸盐溶液pH值预调及树脂离子交换除钒两个步骤，先将含钒以V2O5计0.05～1.2g/L的钼酸盐溶液用无机酸调pH值至6.0～8.0，再连续通过填充强碱性氯型阴离子交换树脂的交换柱，钒被树脂选择性吸附，交换速度按接触时间20～80min控制，以流出液中V2O5的浓度达0.02g/L为吸附终点，交换后的钼酸盐溶液中V2O5/Mo质量比在0.001％以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钼酸盐溶液包括钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机酸为盐酸、硝酸和硫酸。
CN2006100315577A 2006-04-26 2006-04-26 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法 Expired - Fee Related CN101062785B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100315577A CN101062785B (zh) 2006-04-26 2006-04-26 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100315577A CN101062785B (zh) 2006-04-26 2006-04-26 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101062785A CN101062785A (zh) 2007-10-31
CN101062785B true CN101062785B (zh) 2011-02-02

Family

ID=38964107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2006100315577A Expired - Fee Related CN101062785B (zh) 2006-04-26 2006-04-26 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101062785B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103421953A (zh) * 2013-07-29 2013-12-04 大连博融新材料有限公司 一种钒、钼深度分离的方法
CN105692698B (zh) * 2016-02-24 2017-06-09 中南大学 一种含钼钒溶液中钼、钒的深度分离方法
CN105833854A (zh) * 2016-06-13 2016-08-10 王金明 一种提纯钒吸附材料的制备
CN107226485A (zh) * 2017-07-03 2017-10-03 信丰华锐钨钼新材料有限公司 一种从钼酸钠溶液中深度脱除钙、镁的方法
CN108251661B (zh) * 2018-01-30 2020-10-09 长春师范大学 一种石煤钒矿提钒工艺
CN109706330B (zh) * 2019-01-21 2021-12-07 成都虹波钼业有限责任公司 一种从含钒钼酸盐溶液中去除钒的方法
CN111807411A (zh) * 2020-08-10 2020-10-23 成都虹波钼业有限责任公司 一种利用铜盐去除以及回收钼酸盐中钒的方法
CN113426495A (zh) * 2021-06-11 2021-09-24 河海大学 一种利用离子交换混合床增强脱盐电池性能的装置及方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1065494A (zh) * 1992-05-16 1992-10-21 湖南省煤炭科学研究所 一种从含钒溶液中提取五氧化二钒的新方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1065494A (zh) * 1992-05-16 1992-10-21 湖南省煤炭科学研究所 一种从含钒溶液中提取五氧化二钒的新方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开平8-295966 1996.11.12
廖世明 柏谈论.国外钒冶金 1985年02月第1版.冶金工业出版社,1985,146.
廖世明 柏谈论.国外钒冶金 1985年02月第1版.冶金工业出版社,1985,146. *
蒋馥华等.从含钒废水中回收V2O5.环境保护 01期.1994,(01期),36-38.
蒋馥华等.从含钒废水中回收V2O5.环境保护 01期.1994,(01期),36-38. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101062785A (zh) 2007-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101062785B (zh) 一种含钒钼酸盐溶液深度除钒方法
CN109266851B (zh) 一种通过磁性微孔锂吸附剂提取锂的方法
CN101927152B (zh) 高强度气体净化、分离吸附剂及其制备和应用
CN107324448B (zh) 碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法
CN102162030A (zh) 一种离子交换分离钨酸盐和钼酸盐混合溶液中钨钼的方法
CN104232948B (zh) 一种从离子型稀土低浓度浸出液中回收稀土的工艺方法
CN103421953A (zh) 一种钒、钼深度分离的方法
CN110724838A (zh) 一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法
CN103695654A (zh) 用负载型壳聚糖从低浓度稀土溶液中回收稀土的方法
CN105714121A (zh) 一种从酸性废液中回收铼和铋的方法
CN104379508A (zh) 四氯化钛的纯化
CN103949206B (zh) 一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂及制备方法
CN110423902B (zh) 一种高纯碳酸稀土的制备方法及系统
CN114540635B (zh) 一种催化硫代硫酸盐提金的方法
CN1016158B (zh) 离子交换法分离钨酸盐溶液中的钼
CN107459164A (zh) 一种催化湿式氧化废水中催化剂的回收方法
CN107675002A (zh) 一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法
CN1919450A (zh) 硼酸基具核吸附剂及其制备方法
CN109173340B (zh) 一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法
CN108854953B (zh) Ag2O/SiO2-TiO2-氧化石墨烯复合气凝胶吸附脱除燃料油中噻吩类硫的方法
CN113499757A (zh) 一种选择性吸附汞树脂材料的制备方法及其在含硒溶液中脱除汞的应用
CN112537818A (zh) 使用硫脲石墨烯的回收金的方法
RU2465355C1 (ru) Способ выделения меди и/или никеля из растворов, содержащих кобальт
CN115505748B (zh) 吸金树脂的解吸方法以及回收金粉的方法
CN106565052A (zh) 一种石油化工生产中含酚废水的工艺处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110202

Termination date: 20140426