CN109700030B - 一种沙棘籽油微胶囊的制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘籽油微胶囊的制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用,包括,将酪蛋白酸钠与麦芽糊精复配,制得壁材,再加入蒸馏水溶解壁材,得到壁材溶液;将壁材溶液于50~60℃的水浴条件下溶解30min后,室温条件下搅拌2~4h充分溶解,加入沙棘籽油,并以20000r/min的速度剪切5~8分钟,得到沙棘籽油初乳液;将所述沙棘籽油初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液后,进行喷雾干燥,得到所述沙棘籽油微胶囊。本发明提供了一种粒径分布均匀、溶解性好、包埋率高、营养物质损失少、氧化稳定性好沙棘籽油微胶囊制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域,特别是涉及一种沙棘籽油微胶囊的制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用。
背景技术
沙棘是中国古代蒙药及藏药经书中记载的常用药物,是我国第一批被列入药食两用的植物。沙棘籽的含油量一般为10%左右,最高可达15%~16%。沙棘籽油富含不饱和脂肪酸,及包括多种生理活性成分,其含有的生育酚、甾醇和类胡萝卜素等含量与其他植物油相比均处于较高水平。丰富的生物活性物质使沙棘籽油具备多种营养功能,包括消炎、杀菌、止痛和促进组织再生、缓解运动疲劳等功效。沙棘籽油的不饱和脂肪酸含量最高可达70%以上,且其含有的维生素E等有效成分也十分易被氧化而失去其原有的营养功效。目前沙棘籽油的产品多为液体油或软胶囊的形式,产品单一,应用范围狭窄。微胶囊是通过选择一定的壁材包埋芯材,从而有效改善芯材的稳定性,微胶囊产品可应用到片剂或咀嚼片中,从而进一步提升其经济价值。
目前,通过壁材包埋沙棘籽油制备沙棘籽油微胶囊技术中,往往会添加入乙酸乙酯、十二烷基硫酸钠等乳化剂,所得微胶囊溶解性不佳,且存在沙棘籽油微胶囊包埋率、载油量较低,产品质量不均一等缺陷。此外,当前沙棘籽油的应用范围小,开发的产品主要有沙棘果固体饮料、沙棘原浆、沙棘果汁饮料等产品种类,但是这些产品存在携带与食用不方便等缺陷,而咀嚼片作为一种食品,方便携带,可随时取用,且目前将沙棘籽油微胶囊制备沙棘咀嚼片尚未见报道,将沙棘籽油微胶囊应用于咀嚼片中可进一步提高产品的经济价值。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有产品中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明其中一个目的是,克服现有沙棘籽油微胶囊产品的溶解度不佳、工艺复杂且产品应用范围窄的缺陷,提供一种粒径分布均匀、溶解性好、包埋率高、营养物质损失少、氧化稳定性好的沙棘籽油微胶囊制备方法和产品及其在沙棘咀嚼片中的应用。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,其特征在于:包括,将酪蛋白酸钠与麦芽糊精复配,制得壁材,再加入蒸馏水溶解壁材,得到壁材溶液;将壁材溶液于50~60℃的水浴条件下溶解30min后,室温条件下搅拌2~4h充分溶解,加入沙棘籽油,并以20000r/min的速度剪切5~8分钟,得到沙棘籽油初乳液;将所述沙棘籽油初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液后,进行喷雾干燥,得到所述沙棘籽油微胶囊;其中,所述酪蛋白酸钠与麦芽糊精质量比为1:1~2;所述沙棘籽油的添加量为壁材质量的50%~60%。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述加入蒸馏水溶解壁材,得到壁材溶液,其中,所述蒸馏水的添加量为壁材质量的6~8倍。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述沙棘籽油初乳液,其固形物含量为20%。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述室温条件下搅拌2~4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述酪蛋白酸钠与麦芽糊精质量比为1:1。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述沙棘籽油的添加量为壁材质量的50%。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述得到沙棘籽油微胶囊乳化液后,进行喷雾干燥,其中,喷雾干燥的条件为进风温度170~180℃,出风温度为85~90℃,物料进料流速为10~16mL/min,进料温度为50~60℃。
作为本发明所述沙棘籽油微胶囊的制备方法的一种优选方案,其中:所述喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃。
本发明的另一个目的是提供一种粒径分布均匀、溶解性好、包埋率高、营养物质损失少、氧化稳定性好的沙棘籽油微胶囊。
为解决上述技术问题,根据本发明的另一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种沙棘籽油微胶囊,所述微胶囊的微胶囊化效率达到97%以上,氧化诱导时间较沙棘籽油延长了6倍以上,维生素E保留率达97%。
本发明的再一个目的是提供一种粒径分布均匀、溶解性好、包埋率高、营养物质损失少、氧化稳定性好的沙棘籽油微胶囊在沙棘咀嚼片中的应用。
本发明的有益技术效果:
(1)本发明所述的沙棘籽油微胶囊所使用的原料简单,不含乳化剂,绿色天然,工艺简单易行,适于工业化生产,并将微胶囊的氧化稳定性列入产品的重要质量指标,通过合适的原料配比及加工工艺得到的产品氧化诱导时间较沙棘籽油提高了6倍,且能有效掩盖了其不良风味。
(3)本发明通过高速(20000rpm)剪切、高压均质(30MPa,两次)制备得到的初乳液粒径小(300nm左右),且得到的微胶囊粉末复水后粒径控制在400nm以内,便于更好的消化吸收。
(4)本发明制备得到的微胶囊包埋率高(>96%),且分布稳定均匀,营养物质损失少,其中维生素E保留率为90%以上,总多酚保留率为85%以上,有利于进一步应用到其他食品工业,且制得的微胶囊颗粒具有一定的可压性,通过与山梨糖醇、蔗糖、麦芽糊精、微晶纤维素、乳糖、硬脂酸镁、草莓粉经压片机压片而不出现漏油现象,可应用到咀嚼糖果片中。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水(w:w)=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的沙棘籽油微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为380nm,乳化液稳定性为97%,微胶囊包埋率为96%,表面油率为1.0%,微胶囊氧化诱导时间为8.4h,溶解度为98%,维生素E保留率为90%,多酚保留率为79%。
实施例2
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水(w:w)=3:20,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材67%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为450nm,乳化液稳定性为91%,微胶囊包埋率为89%,表面油率为2.1%,微胶囊氧化诱导时间为6.5h,溶解度为92%,维生素E保留率为90%,多酚保留率为80%。
实施例3
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水(w:w)=3:16,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材30%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的沙棘籽油微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。经检测,制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为480nm,乳化液稳定性为89%,微胶囊包埋率为86%,表面油率为2.2%,微胶囊氧化诱导时间为7.2h,溶解度为91%,维生素E保留率为90%,多酚保留率为78%。
实施例4
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:2的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:8,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材100%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为360nm,乳化液稳定性为94%,微胶囊包埋率为95%,表面油率为1.5%,微胶囊氧化诱导时间为8.1h,溶解度为95%,维生素E保留率为91%,多酚保留率为84%
实施例5
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:0.5的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:8,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材100%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为410nm,乳化液稳定性为90%,微胶囊包埋率为88%,表面油率为1.9%,微胶囊氧化诱导时间为7.8h,溶解度为92%,维生素E保留率为89%,多酚保留率为83%。表1为实施例1~5技术效果对比。
实施例6
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材60%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到的沙棘籽油初乳液(固形物含量为20%);
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的沙棘籽油微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为400nm,乳化液稳定性为92%,微胶囊包埋率为94%,表面油率为1.3%,微胶囊氧化诱导时间为8.1h,溶解度为95%,维生素E保留率为91%,多酚保留率为76%。
实施例7
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:2的比例,加入适量蒸馏水,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到的沙棘籽油初乳液(固形物含量为20%);
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的沙棘籽油微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,物料进料流速为12mL/min,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为395nm,乳化液稳定性为93%,微胶囊包埋率为92%,表面油率为1.2%,微胶囊氧化诱导时间为8.0h,溶解度为93%,维生素E保留率为90%,多酚保留率为78%。
实施例8
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:3的比例,加入适量蒸馏水,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到的沙棘籽油初乳液(固形物含量为20%);
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的沙棘籽油微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为470nm,乳化液稳定性为88%,微胶囊包埋率为89%,表面油率为2.4%,微胶囊氧化诱导时间为7.8h,溶解度为90%,维生素E保留率为90%,多酚保留率为72%。
表1
从上表可知,酪蛋白酸钠与麦芽糊精质量比控制在1:1~2之间,微胶囊包埋率、表面油率等性能均较佳,超过此范围微胶囊包埋率、表面油率等性能均有所降低,其主要原因为:可能由于酪蛋白酸钠含量过高,导致乳液溶解度不佳,不利于包埋;且麦芽糊精本身乳化性能不佳,若含量过高,无法有效包埋油,从而影响到微胶囊相关性质。
同时,沙棘籽油添加量在50~60%微胶囊包埋率、表面油率等性能均较佳,可能由于沙棘籽油本身含有丰富不饱和脂肪酸,若含量过高,多余的油脂无法很好的与壁材形成均一乳液,导致包埋率下降,表面油含量过高,溶解度不佳。
实施例9
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌一定时间(0h、1h、2h、3h、4h、5h),其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。不同搅拌时间对产品性质的影响见表2。
表2
从表可以看出,搅拌时间过短或不搅拌,酪蛋白酸钠溶解不完全,与麦芽糊精未能较好的结合,对微胶囊包埋率和表明油率等性质产生不良影响;而搅拌时间在4h以上时对乳液各性质以无明显增强,从节约时间成本考虑,本发明室温条件下,搅拌4h最佳,此时乳化液稳定性、微胶囊包埋率、表面油率均较优。
实施例10
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为460nm,乳化液稳定性为94%,微胶囊包埋率为95%,表面油率为1.2%,微胶囊氧化诱导时间为8.0h,溶解度为97%,维生素E保留率为89%,多酚保留率为75%。
实施例11
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为468nm,乳化液稳定性为96%,微胶囊包埋率为92%,表面油率为1.3%,微胶囊氧化诱导时间为8.2h,溶解度为98%,维生素E保留率为89%,多酚保留率为85%。
实施例12
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度170℃,出风温度为85℃,物料进料流速为10mL/min,进料温度为50℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为400nm,乳化液稳定性为96%,微胶囊包埋率为94%,表面油率为1.2%,微胶囊氧化诱导时间为8.2h,溶解度为98%,维生素E保留率为94%,多酚保留率为80%。
实施例13
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为360nm,乳化液稳定性为98%,微胶囊包埋率为97%,表面油率为0.97%,微胶囊氧化诱导时间为8.4h,溶解度为99%,维生素E保留率为97%,多酚保留率为86%。
实施例14
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:8,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为15%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为500nm,乳化液稳定性为97%,微胶囊包埋率为92%,表面油率为1.90%,微胶囊氧化诱导时间为8.0h,溶解度为94%,维生素E保留率为96%,多酚保留率为85%。
实施例15
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=2:9,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为25%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为520nm,乳化液稳定性为90%,微胶囊包埋率为90%,表面油率为2.10%,微胶囊氧化诱导时间为7.6h,溶解度为90%,维生素E保留率为96%,多酚保留率为86%。
表3
实施例16
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以一定的速度剪切一定时间,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。
(6)由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后乳化液稳定性、微胶囊包埋率、表面油率、溶解度,结果见表3。
表4
从表中可以看出,剪切时间过长(12min),形成的均一乳液会破乳,反而降低了乳液包埋性能,以20000r/min的速度剪切8分钟时,乳化液稳定性达98%,微胶囊包埋率为97%,表面油率为0.97%,溶解度为99%,故本发明优选剪切速度20000r/min,剪切时间8min。
对照例1
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以大豆分离蛋白与麦芽糊精为壁材,按照大豆分离蛋白:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。
(6)由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为600nm,乳化液稳定性为70%,微胶囊包埋率为89%,表面油率为2.3%,微胶囊氧化诱导时间为4.7h,溶解度为89%,维生素E保留率为90%,多酚保留率为81%。
对照例2
一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以乳清分离蛋白与麦芽糊精为壁材,按照大豆分离蛋白:麦芽糊精(w:w)=1:1的比例,加入适量蒸馏水,壁材:蒸馏水=1:6,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(4)将步骤(3)得到的初乳液在30MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液;
(5)将步骤(4)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。
(6)由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为640nm,乳化液稳定性为60%,微胶囊包埋率为70%,表面油率为1.8%,微胶囊氧化诱导时间为7.8h,溶解度为92%,维生素E保留率为89%,多酚保留率为84%。
对照例3
(1)以酪蛋白酸钠与麦芽糊精为壁材,按照酪蛋白酸钠:麦芽糊精(w:w)=1:10的比例,加入适量蒸馏水,得到壁材溶液;
(2)将(1)中的壁材溶液于50~60℃的热水中溶解30min后,再置于室温条件下搅拌4h充分溶解,其中,搅拌速率为750r/min;
(3)将质量为壁材50%的沙棘籽油加入到步骤(2)得到的壁材溶液中,并加入蔗糖酯与单甘脂组成的复配乳化剂(蔗糖酯与单甘脂质量比为2:1,复配乳化剂添加量占壁材3%),溶解完全。
(4)将步骤(3)得到的乳液以20000r/min的速度剪切8分钟,得到固形物含量为20%的沙棘籽油初乳液;
(5)将步骤(4)得到的初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液。
(6)将步骤(5)得到的微胶囊乳化液进行喷雾干燥,喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃,得到沙棘籽油微胶囊。
(7)由该方法制备得到的沙棘籽油微胶囊复水后粒径为480nm,乳化液稳定性为91%,微胶囊包埋率为92%,表面油率为1.9%,微胶囊氧化诱导时间为8.0h,溶解度为91%,维生素E保留率为92%,多酚保留率为80%。
将实施例13、对照例1、对照例2、对照例3制得的沙棘籽油微胶囊分别按照下列质量份数配比进行混合:
(1)沙棘籽油微胶囊40,山梨糖醇10,蔗糖5,麦芽糊精16.2,微晶纤维素12,乳糖1,硬脂酸镁0.8,草莓粉15。
(2)以70%乙醇作为润湿剂,喷洒于步骤(1)得到的混合粉末中,边喷洒边搅拌,制得软材,用20目筛制粒得颗粒。
(3)将步骤(2)得到的颗粒于50℃干燥至水分含量为5%~8%,用30目筛整粒,在单冲压片机压片制得沙棘籽油微胶囊咀嚼片。
(4)由步骤(3)制得的咀嚼片片重为0.5±0.02g,片厚2mm~3mm,咀嚼片成品硬度为50N,且表面光洁,颜色呈粉红色,没有有芯材(油)漏出。
通过本发明实施例13制备得到的沙棘籽油微胶囊应用于微胶囊咀嚼片中,制得的咀嚼片片重为0.5±0.02g,片厚2mm~3mm,咀嚼片成品硬度为50N,且表面光洁,颜色呈粉红色,没有有芯材(油)漏出,而对照例1、对照例2、对照例3制得的咀嚼片颜色加深为橙色,置于纸上有明显油痕,可能由于本发明实施例13制备的微胶囊产品更稳定,包埋率高,且可承受较高的压力,而对照例1、2、3制得的微胶囊有油溢出,可能是由于对照例1、2、3制得的微胶囊包埋不完全,稳定性较差,容易受到压力而溢出芯材。
本发明通过筛选得到的酪蛋白酸钠与麦芽糊精最佳质量比为1:1,并将壁材置于室温条件下充分溶解(2~4h)后,加入占壁材质量的50%沙棘籽油,通过高速、短时剪切(20000rpm,5min)将壁材相与油相充分混合,且保证产品具有较高的包埋率(97%)和较低的表面油率(0.97%)。同时,本发明制得的沙棘籽油微胶囊总固形物含量较佳(20%),其中载油量为33%,溶解度能达到99%。
本发明在制备沙棘籽油初乳液过程中未添加乳化剂,乳化液稳定性达96%,粒径大小为300nm,微胶囊化后粒径仍在400nm左右,且PDI值<0.2(PDI值是衡量均一性和稳定性的重要指标,一般认为<0.2时稳定性较好),同时发明人发现,若加入乳化剂后稳定性最高在96%,粒径400nm左右,微胶囊化后的粉末粒径约为500~600nm,PDI值>0.2(约0.6左右),且在实际操作中需要加热溶解一段时间,增加了操作工序,且乳化剂若溶解不佳,会使微胶囊前的乳液稳定性降低,粒径分布不均。因此,本发明在制备沙棘籽油过程中,未添加乳化剂,且通过优选酪蛋白酸钠与麦芽糊精质量比为1:1,并将壁材置于室温条件下充分溶解(2~4h)后,加入占壁材质量的50%沙棘籽油,通过高速、短时剪切(20000rpm,8min)将壁材相与油相充分混合,且保证产品具有较高的包埋率(97%)和较低的表面油率(0.9%)的同时,保证了沙棘籽油微胶囊均一性和稳定性的同时,有效避免使用了食品化学添加剂,减少了操作工序,降低产品成本,更适于工业化应用。
本发明通过Rancimat氧化稳定仪测定了未包埋的沙棘籽油与本发明制得包埋后的沙棘籽油微胶囊氧化诱导时间,结果表明,未包埋时沙棘籽油的氧化诱导时间为1.5h,包埋后氧化诱导时间提高到8h,通过本发明制得包埋后的沙棘籽油微胶囊,氧化诱导时间较沙棘籽油延长了6倍以上,可能由于本发明制得的沙棘籽油微胶囊表面油低,对沙棘籽油的包埋完全,在高温下较稳定,因此沙棘籽油的不饱和脂肪酸不易在高温及空气条件下氧化。同时,发明人发现,本发明制得的微胶囊中维生素E、多酚保留率高,可能由于本发明乳状液总固形物含量适中(20%),喷雾干燥温度较低(175℃),表面油含量低(0.9%),因此能较好地保存油中的微量成分。
本发明通过实验优选出剪切速率为20000r/min,剪切5~8分钟,即可得到品质较好沙棘籽油初乳液,能有效减少了剪切时间,简化工序,更适于工业化应用。同时,发明人发现,本发明制得的沙棘籽油的微胶囊在造粒、压片等处理后,可以制得质量较好、没有芯材漏出的压片咀嚼糖果,将沙棘籽油微胶囊应用于咀嚼片中可进一步提高产品的经济价值。
综上所述,本发明制备得到的微胶囊包埋率高(>96%),且分布稳定均匀,营养物质损失少,其中维生素E保留率为90%以上,总多酚保留率为85%以上,且制得的微胶囊颗粒具有一定的可压性,通过与山梨糖醇、蔗糖、麦芽糊精、微晶纤维素、乳糖、硬脂酸镁、草莓粉经压片机压片而不出现漏油现象,可应用到咀嚼糖果片中。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种沙棘籽油微胶囊的制备方法,其特征在于:包括,
将酪蛋白酸钠与麦芽糊精复配,制得壁材,再加入蒸馏水溶解壁材,得到壁材溶液,其中,蒸馏水的添加量为壁材质量的6~8倍;
将壁材溶液于50~60℃的水浴条件下溶解30min后,室温条件下搅拌2~4h充分溶解,加入沙棘籽油,并以20000r/min的速度剪切5~8分钟,得到沙棘籽油初乳液,其中,搅拌速率为750r/min,沙棘籽油初乳液固形物含量为20%;
将所述沙棘籽油初乳液在30~40MPa的压力下均质两次,得到沙棘籽油微胶囊乳化液后,进行喷雾干燥,得到所述沙棘籽油微胶囊;其中,
所述酪蛋白酸钠与麦芽糊精质量比为1:1~2;
所述沙棘籽油的添加量为壁材质量的50%~60%;
喷雾干燥的条件为进风温度170~180℃,出风温度为85~90℃,物料进料流速为10~16mL/min,进料温度为50~60℃。
2.根据权利要求1所述的沙棘籽油微胶囊的制备方法,其特征在于:所述酪蛋白酸钠与麦芽糊精质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的沙棘籽油微胶囊的制备方法,其特征在于:所述沙棘籽油的添加量为壁材质量的50%。
4.根据权利要求1所述的沙棘籽油微胶囊的制备方法,其特征在于:所述喷雾干燥的条件为进风温度175℃,出风温度为90℃,物料进料流速为16mL/min,进料温度为60℃。
5.一种如权利要求1所述的沙棘籽油微胶囊的制备方法制备的沙棘籽油微胶囊,其特征在于:所述微胶囊的微胶囊化效率达到97%,维生素E保留率达到97%。
6.一种如权利要求5所述的沙棘籽油微胶囊在制备沙棘咀嚼片中的应用。
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