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Abstract

本发明提供了一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，包括以下步骤：1)在透明基体上涂布光刻胶，然后进行黄光蚀刻图形化；2)将经黄光蚀刻图形化的表面进行等离子处理，使图形化的表面带有活性官能团；例如羧基或者羟基等；3)将步骤2)所得产品浸泡在多胺溶液中，再进行超声清洗使图形化的表面带有氨基；4)将步骤3)所得产品浸泡到金属盐溶液中，然后加入还原试剂进行导电线路的生长，形成导电网络；5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声清洗并进行热处理，即可得到透明电磁屏蔽薄膜。本发明通过图形化线路上引入官能团进而实现晶种的生长制备得到导电网络，最终通过处理得到透明电磁屏蔽薄膜。

Description

一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法
技术领域
本发明涉及电子材料应用领域，具体涉及一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法。
背景技术
电磁屏蔽在空间某个区域内，用以减弱由某些源引起的场强的措施。在绝大多数情况下，屏蔽体可由铜、铝、钢等金属制成，但对于恒定和极低频磁场，也可采用铁氧体等材料作为屏蔽体。在一个系统内或不同系统间常会产生电磁噪声或干扰而引起系统性能恶化。因此要求：1)将电力线或磁力线限制在一定区域内；2)使某一区域不受外来电力线和磁力线的影响。
透明电磁屏蔽材料不仅可以应用于航天航空领域，也可以应用在需要屏蔽电磁辐射的工程上，防止涉密场所、计算机、房间和车辆观察窗口的信息泄露，以及用来解决各类电子产品功能串换、杂音、图像杂乱、机器误动、电磁障碍、同心干扰等问题。
目前国内外解决透明电磁屏蔽的问题主要采用金属氧化物、碳纳米材料、导电高分子、纳米金属材料等，其中金属氧化物ITO材料占据着90％以上的市场份额。然而，ITO透明导电薄膜是采用磁控溅射技术在基底上溅射导电材料，所需技术条件高，材料使用率低下；由于ITO材料自身质脆不耐弯曲导致ITO透明导电薄膜难以应用到柔性器件上。
目前透明电磁屏蔽薄膜的价格贵而且越来越难以满足相关应用需求，特别是在电磁屏蔽效果和光学性能需要进行提高。
发明内容
本发明针对目前透明电磁屏蔽材料的缺陷，例如电磁屏蔽效果和光学性能难以满足现代化设备需求，透明电磁屏蔽薄膜的成本高、屏蔽效率低等问题，本发明提供了一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，通过图形化线路上引入官能团进而实现晶种的生长制备得到导电网络，最终通过处理得到透明电磁屏蔽薄膜。
本发明采用以下的技术方案：
一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)在透明基体上涂布光刻胶，然后进行黄光蚀刻图形化；
(2)将经黄光蚀刻图形化的表面进行等离子处理，使图形化的表面带有活性官能团；例如羧基或者羟基等；
(3)将步骤(2)所得产品浸泡在多胺溶液中，再进行超声清洗使图形化的表面带有氨基；
(4)将步骤(3)所得产品浸泡到金属盐溶液中，然后加入还原试剂进行导电线路的生长，形成导电网络；
(5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声清洗并进行热处理，即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
优选地，步骤(1)中所使用的光刻胶为正光刻胶或负光刻胶。
优选地，步骤(1)中所使用的透明基体为PET、PI或PE。
优选地，步骤(1)中黄光蚀刻图形化所蚀刻的线路宽度为5-50μm，平均孔径为50-500μm。
优选地，步骤(2)中所述等离子处理的环境为在氧气、臭氧或氨气的氛围中；所使用等离子的基本参数为处理时间10s-5min，真空度15-1000Pa，功率30-100W。
优选地，步骤(3)中所述多胺溶液为乙二胺、丙二胺、四甲基二丙稀三胺或三乙基烯三胺的水溶液，多胺溶液的浓度范围为0.01％-100％，浸泡时间为30s-5min。
优选地，步骤(3)中所述超声清洗的功率为50-100W，时间为5-20s。
优选地，步骤(4)中所述金属盐溶液包括硝酸银、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钨中的一种或几种，其浓度范围为0.05％-5％。
优选地，步骤(4)中所述还原试剂为水合肼、柠檬酸钠、乙醛、甲醛溶液中的一种或几种，其浓度范围为0.05％-10％。
优选地，步骤(4)中反应温度为5-90℃，反应时间为10-180s。
优选地，步骤(5)中所述超声清洗的功率为30-100W，超声时间为5-30s；所述热处理的温度为50-200℃，处理时间为10-60s。
本发明具有的有益效果是：
提出并实现了一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，通过图形化线路上引入官能团进而实现晶种的生长制备得到导电网络，最终通过处理得到透明电磁屏蔽薄膜。
附图说明
图1为本发明实施路线图；
图2为本发明实施例1所制备的透明电磁屏蔽薄膜表征图。
其中，1为基材，2为涂布光刻胶，3为黄光蚀刻图形化，4为等离子处理，5为接氨基，6为浸泡金属盐溶液，7为形成导电网络，8为去除剩余的光刻胶。
具体实施方式
本发明针对目前透明电子设备、特种车辆窗口部位或者特种工作车间视窗等电磁信号干扰或者信号泄露等问题，提出并实现了一种高效透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，其屏蔽效果好，易于实施成本低。下面结合具体实施例和附图对本发明进行具体的说明：
实施例1
1)在透明基体PET表面涂布正型光刻胶，然后加上掩膜版进行黄光蚀刻图形化，然后清洗去除图形化线路上的光刻胶得到线宽为10μm，平均孔径为110μm的线路；
2)通过等离子表面处理机在臭氧条件下处理使图形化线路表面带有羧基或者羟基等活性官能团，所使用等离子基本参数为处理时间10s，真空度为1000Pa，功率为30W；
3)将薄膜浸泡在0.01％的乙二胺溶液中5min然后超50W功率声清洗20s使图形化表面带有氨基；
4)将薄膜浸泡到0.05％硝酸银溶液中，然后加入0.05％的水合肼还原试剂在5℃条件下反应180s；
5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声(30W)清洗30s，干燥后在50℃热处理10s即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
其实施路线图见图1所示，透明电磁屏蔽薄膜的表征图见图2所示。
实施例2
1)在透明基体PI表面涂布负型光刻胶，然后加上掩膜版进行黄光蚀刻图形化，然后清洗去除图形化线路上的光刻胶得到线宽为5μm，平均孔径为50μm的线路；
2)通过等离子表面处理机在空气条件下处理使图形化线路表面带有羧基或者羟基等活性官能团，所使用等离子基本参数为处理时间90s，真空度为35Pa，功率为50W；
3)将薄膜浸泡在100％的丙三胺溶液中5min，然后100W功率超声清洗5s使图形化表面带有氨基；
4)将薄膜浸泡到5％硝酸铜溶液中，然后加入10％的柠檬酸钠还原试剂在90℃条件下反应10s；
5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声(100W)清洗5s，干燥后在200℃热处理10s即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
实施例3
1)在透明基体PET表面涂布正型光刻胶，然后加上掩膜版进行黄光蚀刻图形化，然后清洗去除图形化线路上的光刻胶得到线宽为15μm，平均孔径为500μm的线路；
2)通过等离子表面处理机在氨气条件下处理使图形化线路表面带有羧基、羟基和氨基等活性官能团，所使用等离子基本参数为处理时间3min，真空度为50Pa，功率为80W；
3)将薄膜浸泡在0.5％的三乙基烯三胺溶液中2min，然后80W功率超声清洗15s使图形化表面带有更多的氨基；
4)将薄膜浸泡到0.1％硝酸镍和0.1％硝酸银的混合溶液中，然后加入0.1％的甲醛还原试剂在50℃条件下反应90s；
5)去除剩余的光刻胶然，后进行超声(50W)清洗20s，干燥后在100℃热处理10s即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
实施例4
1)在透明基体PET表面涂布正型光刻胶，然后加上掩膜版进行黄光蚀刻图形化，然后清洗去除图形化线路上的光刻胶得到线宽为35μm，平均孔径为100μm的线路；
2)通过等离子表面处理机在臭氧条件下处理使图形化线路表面带有羧基或者羟基等活性官能团，所使用等离子基本参数为处理时间25s，真空度为15Pa功率为100W；
3)将薄膜浸泡在1.0％的四甲基二丙稀三胺溶液中2min，然后80W功率超声清洗10s使图形化表面带有氨基；
4)将薄膜浸泡到0.1％硝酸铜和0.1％硝酸银的混合溶液中，然后加入10％的乙醛还原试剂在40℃条件下反应180s；
5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声(50W)清洗20s，干燥后在120℃热处理15s即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
实施例5
1)在透明基体PET表面涂布正型光刻胶，然后加上掩膜版进行黄光蚀刻图形化，然后清洗去除图形化线路上的光刻胶得到线宽为30μm，平均孔径为200μm的线路；
2)通过等离子表面处理机在臭氧条件下处理使图形化线路表面带有羧基和羟基等活性官能团，等离子基本参数为处理时间1min，真空度为500Pa功率为50W；
3)将薄膜浸泡在0.5％的三乙基烯三胺溶液中2min，然后80W功率超声清洗15s使图形化表面带有氨基；
4)将薄膜浸泡到0.1％硝酸银的溶液中，然后加入0.1％的甲醛还原试剂在50℃条件下反应90s；
5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声(60W)清洗15s，干燥后在100℃热处理20s即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
实施例6
1)在透明基体PE表面涂布正型光刻胶，然后加上掩膜版进行黄光蚀刻图形化，然后清洗去除图形化线路上的光刻胶得到线宽为25μm，平均孔径为300μm的线路；
2)通过等离子表面处理机在氨气条件下处理使图形化线路表面带有羧基、羟基和氨基等活性官能团，等离子基本参数为处理时间为5min，真空度为1000Pa功率为100W；
3)将薄膜浸泡在1.5％的三乙基烯三胺溶液中1min，然后90W功率超声清洗5s使图形化表面带有更多的氨基；
4)将薄膜浸泡到0.1％硝酸镍溶液中，然后加入0.05％的水合肼还原试剂在30℃条件下反应90s；
5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声(50W)清洗20s干燥后在100℃热处理10s即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
将上述实施例得到的样品进行相关性能表征，其结果见表1所示。
表1电磁屏蔽薄膜的性能参数
实施例 电磁屏蔽性能/dB 透光率 雾度
1 42 82％ 3.0％
2 38 85％ 2.5％
3 40 82％ 3.2％
4 35 85％ 2.2％
5 41 83％ 3.2％
6 43 80％ 3.5％
注释：1.电磁屏蔽性能采用微波暗室法测量频段为1-3GHz；
2.透光率雾度测试采用可见光范围内全光源测试。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (11)

1.一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在透明基体上涂布光刻胶，然后进行黄光蚀刻图形化；
(2)将经黄光蚀刻图形化的表面进行等离子处理，使图形化的表面带有活性官能团；
(3)将步骤(2)所得产品浸泡在多胺溶液中，再进行超声清洗使图形化的表面带有氨基；
(4)将步骤(3)所得产品浸泡到金属盐溶液中，然后加入还原试剂进行导电线路的生长，形成导电网络；
(5)去除剩余的光刻胶，然后进行超声清洗并进行热处理，即可得到透明电磁屏蔽薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的光刻胶为正光刻胶或负光刻胶；所使用的透明基体为PET、PI或PE。
3.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中黄光蚀刻图形化所蚀刻的线路宽度为5-50μm，平均孔径为50-500μm。
4.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述等离子处理的环境为在氧气、臭氧或氨气的氛围中；所使用等离子的基本参数为处理时间10s-5min，真空度15-1000Pa，功率30-100W。
5.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述活性官能团为羧基和/或羟基。
6.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述多胺溶液为乙二胺、丙二胺、四甲基二丙稀三胺或三乙基烯三胺的水溶液，多胺溶液的浓度范围为0.01％-100％，浸泡时间为30s-5min。
7.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述超声清洗的功率为50-100W，时间为5-20s。
8.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述金属盐溶液包括硝酸银、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钨中的一种或几种，其浓度范围为0.05％-5％。
9.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述还原试剂为水合肼、柠檬酸钠、乙醛、甲醛溶液中的一种或几种，其浓度范围为0.05％-10％。
10.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中进行导电线路的生长的温度为5-90℃，时间为10-180s。
11.根据权利要求1所述的一种通过光刻和化学还原法制备透明电磁屏蔽薄膜的方法，其特征在于，步骤(5)中所述超声清洗的功率为30-100W，超声时间为5-30s；所述热处理的温度为50-200℃，处理时间为10-60s。
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