CN109692208A - 升麻葛根配方颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及升麻葛根配方颗粒的制备方法，它包含如下步骤：a)称取总量配比的原材料：升麻40份、葛根60份、白芍40份、炙甘草40份；b)加水，浸泡，提取2次，合并滤液，浓缩；c)向浓缩液中加乙醇，使之沉淀，取上清液，浓缩成清膏；d)清膏加水，搅拌，密封，静置，浓缩至稠膏；e)加入辅料混匀制粒，过筛，整粒，分装。本发明制备升麻葛根配方颗粒的方法规范合理，制备所得的颗粒剂均匀，含有的葛根素、异阿魏酸含量高，有效保证了其质量，工艺明确，适合大工艺生产。
Description
技术领域
本发明涉及升麻葛根配方颗粒的制备方法。
背景技术
升麻葛根汤，别名升麻散、升麻汤、四味升麻葛根汤、平血饮、解肌汤、葛根升麻汤、葛根汤、升麻饮、干葛汤、四味干葛汤。出自《太平惠民和剂局方》。主治:麻疹初起。疹发不出，身热头痛，咳嗽，目赤流泪，口渴，舌红，苔薄而干，脉浮数。
中药传统汤剂由于剂量大，不利于很多病证的治疗，其化学成分在煎煮过程中可能导致挥发等影响，从而使得临床疗效有所降低。
颗粒剂系指药物与适宜的辅料制成具有一定粒度的干燥颗粒状的制剂。颗粒剂可分散或溶解在水或其他适宜的液体中服用，也可直接吞服。颗粒剂具有分散性、附着性、聚集性、分离性、吸湿性等均较小，有利于分剂量和含量准确的特点；必要时可以包衣，使颗粒具有防潮、缓释、肠溶等性质，改变药物的释放速度和药物的吸收位置；颗粒剂性质稳定，运输、携带、贮存方便；生产工艺简单，容易实现机械化生产；近年来，随着医药科学的发展，颗粒剂的制备方法也不断的提高，颗粒剂也得到了迅速的发展。颗粒剂已成为医药中的一种重要的剂型。
中药配方颗粒与中药传统汤剂不同，它有严格的质量标准，对每种药效成分都有规定，所以在临床治疗效果上更加优越，而且由于其剂量小，不良反应小，适合临床患者使用；中药配方颗粒既保持了传统中药汤剂的药性，药效，而且还能随证加减，很适合多数人的服用，便于调剂等优点。
现有的升麻葛根颗粒剂质量良莠不齐，质量不够均一，所以，使升麻葛根颗粒剂制备方法规范、合理、适合大生产是十分有必要的。
发明内容
本发明提供了一种升麻葛根颗粒的制备方法。
一种制备升麻葛根颗粒的方法，它包含如下步骤：
a)称取总量配比的原材料：升麻40份、葛根60份、白芍40份、炙甘草40份；
b)加水，浸泡，提取2次，合并滤液，浓缩；
c)向浓缩液中加乙醇，使之沉淀，取上清液，浓缩成清膏；
d)清膏加水，搅拌，密封，静置，浓缩至稠膏；
e)加入辅料混匀制粒，过筛，整粒，分装；制备所得的颗粒中每克应含葛根素至少为3.82mg/g。
其中，在步骤b中，所述的浸泡为加10倍量原料重量的水浸泡30min。
其中，在步骤b中，所述的提取为煎煮提取；优选地，煎煮为武火煎沸后改用文火慢煎90min。
其中，在步骤b中，所述的浓缩为用旋转蒸发仪浓缩，浓缩温度为65℃。
其中，步骤c中，所述的沉淀为加入等体积乙醇，静置24h；所述浓缩成清膏是按照体积比为5:1进行浓缩。
其中，步骤d中，所述的清膏浓缩至稠膏的步骤为：清膏加入等体积的水，搅拌，密封,静置8h；水浴蒸干成稠膏。
其中，步骤e中，所述的辅料为蔗糖、淀粉；蔗糖：淀粉比例为1:5。
其中，步骤e中，所述的过筛为20目。
本发明还提供了前述方法制备得到的升麻葛根颗粒。
其中，所述颗粒中每克应含葛根素至少为3.82mg/g，异阿魏酸为1.59mg/g。
本发明制备升麻葛根颗粒剂的方法规范合理，制备所得的颗粒剂均匀，含有的葛根素、异阿魏酸含量高，有效保证了其质量，工艺明确，适合大工艺生产。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其他多种形式的修改、替换或者变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1本发明升麻葛根颗粒剂制备的技术路线
具体实施方式
实施例1本发明制备方法
1.称取药材量升麻40g、葛根60g、白芍40g、炙甘草40g进行实验。用电子天平分别称取药材，称取药材量均不超过规定药材0.3g，每组药材合在一起分装到密封袋中，备用。本次实验时，白芍需用打碎机打碎，以便装入圆底烧瓶进行水提。
2.取出密封袋中预实验的药材加入圆底烧瓶，并在电热炉中进行水提。以第一次10倍量水，浸泡30min，煎沸后改用文火慢煎90min，第二次相同将上述煎液进行过滤，合并两次滤液，滤液浓缩(旋转蒸发仪浓缩，温度为65℃)，备用。
3.将上述浓缩液加等量体积无水乙醇使之沉淀，保鲜膜密封，静置24小时。后取上清液浓缩至一定体积的清膏，备用。(本文按照体积比为5:1进行浓缩)
4.水沉与浓缩：将上述醇沉处理后的清膏加等量体积的水(纯度水)，搅拌，保鲜膜密封，静置8个小时。再取上清液浓缩至稠膏。(此步骤水浴蒸干)
5.制粒与分装：取上述稠膏加入适量蔗糖、淀粉进行混匀(蔗糖：淀粉为1:5)。必要时有加入乙醇适量进行调整软材的干湿度，使之成“揉至成团，捏之即散即可”。最后挤压过20目网筛，收集颗粒，干燥箱中60℃干燥，取出整粒，即得升麻葛根颗粒，分装备用。
实验例1本发明制备方法筛选
1.以提取时间和溶剂量倍数为因素，每个因素选取5个水平进行试验，以浸得膏率、异阿魏酸和葛根素含量为评价指标，其余条件同实施例1。因素水平表见下表。
表1
实验分组设计
实验分组设计表格，如下
表2
X1代表提取时间；X2代表溶剂量
每组药材处方量表格如下
表3
每味药的质量误差不得超过0.3g
2.实验步骤与方法
实验分为9个小组，每组实验按照上述表1、2中设定的条件进行实验。方法按照上述4的实验方法步骤进行实验。分别以水提、醇沉、水沉与浓缩、制粒四个步骤即得。最终得出每组所制成的颗粒剂，分装编号，备用。
3.浸膏得率的计算
在上述每组实验过程中，取每组药材浓缩液，置已经干燥到恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放置到105摄氏度干燥3h移至干燥器中，冷却30min，迅速称重，计算浸膏得率。按照下述方法计算出浸膏得率。
浸膏得率＝干燥浸膏的质量/处方质量×100％
4.含量测定
4.1色谱条件和系统适应性实验
Hypersil ODS色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)；流动相:甲醇－0.2％磷酸水溶液，采用线性洗脱程序，流速为1.0mL/min；检测波长为250nm；柱温25℃；进样量10μL。理论塔板数按异阿魏酸峰计算不低于5 000、葛根素峰不低于2000。
4.2对照品溶液的制备
称取葛根素对照品和异阿魏酸对照品各10mg至量瓶中，加甲醇溶液适量即得葛根素对照品溶液、异阿魏酸对照品溶液。
4.3供试品溶液的制备
称取升麻葛根颗粒(自制)10mg，加入水-甲醇溶液，摇匀，静置，取上清液即得。
4.4葛根素、异阿魏酸含量测定
精密量取葛根素对照品溶液、异阿魏酸对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪。按照上述的色谱条件进行测定，分别计算出葛根素和异阿魏酸的含量。
5.实验结果
实验结果表如下
由表可见，各因素对升麻葛根配方颗粒提取工艺影响顺序为提取时间＞提取溶剂量。而在组3时，其出膏率，异阿魏酸含量，葛根素含量最为显著，可以表明其最佳提取工艺为10倍量水，提取90min，提取2次。
试验结果说明，本发明方法制备得到的升麻葛根颗粒剂，含有的葛根素和异阿魏酸含量高，有效保证了其质量，且浸膏得率高，工艺明确，适合大工艺生产。
Claims (10)
1.一种制备升麻葛根配方颗粒的方法，它包含如下步骤：
a)称取总量配比的原材料：升麻40份、葛根60份、白芍40份、炙甘草40份；
b)加水，浸泡，提取2次，合并滤液，浓缩；
c)向浓缩液中加乙醇，使之沉淀，取上清液，浓缩成清膏；
d)清膏加水，搅拌，密封，静置，浓缩至稠膏；
e)加入辅料混匀制粒，过筛，整粒，分装。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤b中，所述的浸泡为加10倍量原料重量的水浸泡30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤b中，所述的提取为煎煮提取。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：煎煮为武火煎沸后改用文火慢煎90min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤b中，所述的浓缩为用旋转蒸发仪浓缩，浓缩温度为65℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，所述的沉淀为加入等体积乙醇，静置24h；所述浓缩成清膏是按照体积比为5:1进行浓缩。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d中，所述的清膏浓缩至稠膏的步骤为：清膏加入等体积的水，搅拌，密封，静置8h；水浴蒸干成稠膏。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中，所述的辅料为蔗糖、淀粉；蔗糖：淀粉比例为1:5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中，所述的过筛为过20目。
10.权利要求1～9任意一项所述的方法制备得到的升麻葛根颗粒。
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