CN108524616A - 一种白芍配方颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白芍配方颗粒剂及其制备方法：步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，残渣再加8～10倍量95％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20‑1.30g.mL‑1的白芍浸膏；步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，制成软材，过24目筛制粒，置于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度62％以下，整粒。本发明制备得到的白芍配方颗粒剂的稳定性好，有效成分含量高，整个工艺设计合理，可实现工业化生产。

Description

一种白芍配方颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药领域，具体涉及一种白芍配方颗粒剂及其制备方法与质量控制方法。
背景技术
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，具有养血调经，敛阴止汗，柔 肝止痛，平抑肝阳之功效，临床上常用于血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗、胁痛、腹痛、 四肢挛痛、头痛眩晕等症的治疗。中药配方颗粒剂以中药饮片为基础进行调配，经提取、浓 缩、干燥、制粒的新型中药剂型，作为是中药饮片在中医药使用的一种补充形式，是中药传 统汤剂的一个重大突破。目前中药配方颗粒以免煎易服、方便携带、安全卫生等优点逐渐被 广泛接受。现有的白芍大多和其它药味共煎，不能达到白芍的最佳提取工艺要求，对白芍中 有效成分的溶出率不高。因此，本发明以白芍为基础制备配方颗粒，并通过大量实验优化其 成型工艺，提供一种活性成分含量高，符合配方颗粒剂需求的白芍配方颗粒剂的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于克服上述技术不足，通过大量实验筛选出最佳的提取工艺， 提供一种有效成分含量高，符合配方颗粒剂需求，工艺设计合理，可保证临床疗效的白芍配 方颗粒剂的制备方法。
技术方案：为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种白芍配方颗粒剂，它是通过以下方法制备得到的：
步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，残 渣再加8～10倍量95％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20-1.30 g.mL-1的白芍浸膏；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，制成软材，过24目筛制粒，置 于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。
一种白芍配方颗粒剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，残 渣再加8～10倍量95％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20-1.30 g.mL-1的白芍浸膏；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，制成软材，过24目筛制粒，置 于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。
作为优选方案，以上所述的一种白芍配方颗粒剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入10倍量水，热回流提取1h，过滤，残渣再加8倍量95％乙醇，提取1h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.23g.mL-1的白芍浸膏；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，以95％乙醇为润湿剂制备成软 材，过24目筛制粒，置于60℃烘箱中干燥1h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。
作为优选方案，以上所述的一种白芍配方颗粒剂的制备方法，糊精与白芍浸膏的质量比 为5:4。
本发明所述的白芍配方颗粒剂的质量控制方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成含芍药苷2mg/mL的溶液，作为对照品储 备液；将储备液稀释配制成芍药苷含量分别0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL的芍药苷对照品溶液，摇匀，进样，按照液相色谱条件测定峰面积值，以对照品 进样质量浓度(X，mg/mL)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线，得芍药苷回归 方程：Y＝2E+07X+947.28(R＝0.9998)；
(2)供试品溶液的制备
取白芍配方颗粒剂用乙醇超声溶解，过滤得提取液；
(3)取供试品溶液按照液相色谱条件测定，并根据步骤(1)的回归方程计算出供试品 中白芍苷的含量。
作为优选方案，以上所述的白芍配方颗粒剂的质量控制方法，所述的色谱条件为：色谱 柱VenusilXBPC18柱，规格250×4.6mm，5μm；流动相选用乙腈为A相，0.1％甲酸水溶液为B相，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-15min，5％～5％A；15-20min，5％～15％A；20-40min，15％～21％A；40-55min，21％～21％A；55-60min，21％～22％A；60-65min，22％～50％A；65-80 min，50％～70％A；80-85min，70％～100％A；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温： 30℃；进样量：10μL。
一、配方颗粒提取工艺筛选
1.1提取工艺筛选
工艺1：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，用10倍量蒸馏水煎煮2次，每次1h，过滤，合并水提液，取1mL提取液过0.45μm微孔滤膜，进行含量测定。
工艺2：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量95％乙醇，加热回流提取2次，每次1h，合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微孔滤膜，进行含量测定。
工艺3：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量50％乙醇，加热回流提取2次，每次1h，合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微孔滤膜，进行含量测定。
工艺4：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量50％乙醇，加热回流提取1h后，残渣加8倍量的50％乙醇，再提1h合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微 孔滤膜，进行含量测定。
工艺5：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量50％乙醇，加热回流提取1h后，残渣加6倍量的50％乙醇，再提1h合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微 孔滤膜，进行含量测定。
工艺6：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入8倍量50％乙醇，加热回流提取1h后，残渣加6倍量的50％乙醇，再提1h合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微 孔滤膜，进行含量测定。
工艺7：称取白芍饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量水，加热回流提取1h，过滤，残渣再加8倍量95％乙醇，提取1h，过滤，合并提取液，取1mL提取液过0.45μm 微孔滤膜，进行含量测定。
工艺8：称取白芍饮片100g，粉碎，置于2000ml圆底烧瓶中，加入8倍量水，加热回流提取1h，过滤，残渣再加6倍量95％乙醇，提取1h，过滤，合并提取液，取1mL提取液 过0.45μm微孔滤膜，进行含量测定。
1.2、含量测定
1.2.1色谱条件
色谱柱Venusil XBP C18柱(250×4.6mm，5μm)；流动相选用乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B) 进行梯度洗脱，洗脱程序：0-15min，5％～5％(A)；15-20min，5％～15％(A)；20-40min， 15％～21％(A)；40-55min，21％～21％(A)；55-60min，21％～22％(A)；60-65min，22％～50％(A)； 65-80min，50％～70％(A)；80-85min，70％～100％(A)；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm； 柱温：30℃；进样量：10μL。
1.2.2对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成含芍药苷2mg/mL的溶液，作为储备液。 将储备液配制成芍药苷含量分别0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL 的溶液，摇匀，进样，按照液相色谱条件测定峰面积值。
1.2.3、结果
以对照品进样质量浓度(X，mg/mL)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线，得芍药苷回归方程：Y＝2E+07X+947.28(R＝0.9998)。以上8种提取工艺下测得的芍药苷含量分别为6.0312mg/g、6.8567mg/g、3.8044mg/g、16.2827mg/g、14.7631mg/g、13.6999mg/g、20.1816mg/g、14.8616mg/g，对比结果表明工艺7的提取效率较高，最终确定以工艺7为最终白芍配方颗粒的提取工艺。芍药苷精密度试验中RSD分别为0.24％(n＝6)；供试品溶液(工艺7)均在20h内稳定，RSD分别为0.23％(n＝7)；重复性试验中RSD分别为1.59％ (n＝5)；平均加样回收率分别为99.11％(RSD分别为2.02％，n＝6)。
2、浓缩工艺考察
按照工艺7制备得到的4组混合提取液于60℃减压浓缩成不同体积的浸膏，测定相对密 度，计算流浸膏中芍药苷含量，结果见表1。
表1浓缩程度考察结果
结果显示浸膏液的相对密度为1.23g.mL-1时稠度较为适宜，且刚好可以倒出。此外，浸 膏液的密度为1.29g.mL-1时虽微稠，但仍可倒出，且制得的软材湿润，团块少，疏松拍之即 散。故在制备白芍浸膏时保持浸膏的相对密度为1.20-1.30g.mL-1为最佳。
二、白芍配方颗粒成型工艺研究
1.1辅料种类的筛选
将糊精、麦芽糊精、微晶纤维素、可溶性淀粉4种辅料分别与浸膏混匀，以95％乙醇为 润湿剂进行制备，以外观、粒度、休止角、水分、溶化性为评价指标，进行辅料种类筛选，结果见表2。
表2不同辅料制备的颗粒各指标考察
由表1可知，微晶纤维素及可溶性淀粉的溶化性均不符合要求，有较多沉淀产生，麦芽糊 精所制得颗粒细分偏多，不符合外观要求，而由糊精制得的颗粒颜色一致，颗粒均匀，且溶 化后仅产生少许沉淀，表明糊精具有较强的成型性及溶化性，故本发明优选选用糊精作为辅 料。
1.2辅料的用量筛选
在确定糊精作为白芍配方颗粒的基础上，对辅料的用量进行筛选。将糊精与制备得到的 白芍浸膏(相对密度为1.20-1.30g.mL-1)按质量比为2:3，1:1，5:4，5:3，2:1混合均匀，以 95％乙醇为润湿剂制备成软材，结果见表3。
表3辅料用量考察结果
序号 辅料与白芍浸膏质量比 软材形状
1 2:3 辅料太少，不成软材
2 1:1 黏，有较多团块，拍之不散
3 5:4 湿润，团块少，疏松拍之即散
4 5:3 稍干燥，握之不易成团
5 2:1 辅料太多，软材松散，握之不成团
1.3临界相对湿度(CRH)的测定
将制备好的白芍配方颗粒干燥至恒重称取7份，每份0.5g，放到敞口扁平称量瓶(25mm×25mm)底部均匀摊开，厚度不超过2mm，分别置于盛有下列不同浓度的硫酸水溶 液的干燥器内(称量瓶盖打开)，构建7组不同相对湿度环境，相对湿度分别为28.47％，39.51％， 51.26％，63.23％，75.94％，88.46％，97.35％，于25℃保存8h后称重，计算吸湿率。以吸湿 率为纵坐标，相对湿度为横坐标作图，在吸湿曲线的两端做切线，两切线交点对应的横坐标 即为临界相对湿度，结果如表4。
表4临界相对湿度测定结果
由表4实验结果可知，颗粒在相对湿度51.26％以下时颗粒吸水量较小，而在相对湿度 51.26％以上时吸湿百分率迅速上升；通过吸湿曲线的二次线性拟合，得曲线方程Y＝1.115X2 -2.3393X+2.9514，R2＝0.9962，表明颗粒的吸湿百分率按相对湿度的增加而呈二次幂函数 形递增；通过曲线的切线作图，得到该颗粒的临界相对湿度为62％。因此，在制粒时，应控 制环境湿度在62％以下，以确保稳定性。
有益效果：本发明提供的白芍配方颗粒剂的制备方法与现有技术相比，具有如下优点：
本发明提供的一种白芍配方颗粒剂的制备方法，采用大量实验筛选出最佳的提取、浓缩 工艺，可提取得到白芍苷等有效成分含量高的浸膏(出膏率为29.5％)。并通过对比实验筛选 出最佳的辅料种类和用量，制备得到的配方颗粒剂具有良好的流动性(休止角)、溶化性、成 型性(高于93.7％)，稳定性好。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述。
实施例1
1、一种白芍配方颗粒剂的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一：称取白芍饮片10Kg，置于容器中，加入10倍量水，热回流提取1h，过滤，残渣再加8倍量95％乙醇，提取1h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.23g.mL-1的白 芍浸膏；按上述权利要求5和6的色谱条件和标准曲线测定白芍苷的含量为20.7895mg/g； 且出膏率为29.8％；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏按质量比为5:4混合均匀，以95％乙醇为 润湿剂制备成软材，过24目筛制粒，置于60℃烘箱中干燥1h，控制环境湿度62％以下，整 粒，即得芍配方颗粒剂。
2、芍配方颗粒剂的稳定性实验结果表明：制剂连续检测6个月，试验结果均稳定。
3、堆密度的测定
采用量筒法，取以上制备得到的白芍颗粒，精密称定，置量筒中，手置使量筒由5cm高 处垂直落在木板上，反复5次振动后，测定颗粒体积，计算堆密度，堆密度(ρ)＝颗粒质量/容 积。重复操作测定5次，取平均值。结果测得白芍配方颗粒的堆密度为453.7g.L-1。
4、流动性(休止角)的测定
采用固定漏斗法，将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上1cm(H)的高度处，小 心的将颗粒沿漏斗壁倒入最上的漏斗中，直到坐标纸上形成的颗粒圆锥体尖端接触到漏斗口 为止，由坐标纸测出圆锥底部的直径(2R)，计算出休止角(tgα＝H/R)。重复操作测定6次， 取平均值。测得上述白芍配方颗粒的休止角为32.5°，说明该本发明制备得到的白芍配方颗粒 具有较好的流动性。
5、溶化性的测定
取上述白芍配方颗粒，加入20倍量热水，搅拌5min，观察是否全部融化，允许有轻微 浑浊。结果表明白芍配方颗粒全部溶解透明，口感及感官性均较好，易于接受。
6、吸湿性的测定
在已恒重的称量瓶底部放入厚约2mm的白芍配方颗粒，准确称重后置于上述玻璃干燥 器内(相对湿度75％)，定时(1，3，6，12，24，48，96，120h)称量，计算吸湿率。120小 时吸收率控制在13％以内；其在30小时以内吸湿性控制在9％以内。
7、成型率的测定
取制得白芍配方颗粒，照2015年版《中国药典》粒度和粒度分布测定法(通则0982第二 法双筛分法)测定，收集能通过1号筛与不能通过5号筛的白芍配方颗粒，称质量。成型率 (％)＝过筛后颗粒质量/过筛前颗粒质量×100％，得白芍配方颗粒的成型率为93.7％。
8、颗粒水分的测定
取制得颗粒，照2015年版《中国药典》水分测定法(通则0832第四法)测定，即得。水分(％)＝V水/W样×100％，得白芍配方颗粒的含水量为1.8％。
实施例2白芍配方颗粒剂的质量控制方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成含芍药苷2mg/mL的溶液，作为对照品储 备液；将储备液稀释配制成芍药苷含量分别0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL的芍药苷对照品溶液，摇匀，进样，按照液相色谱条件测定峰面积值，以对照品 进样质量浓度(X，mg/mL)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线，得芍药苷回归 方程：Y＝2E+07X+947.28(R＝0.9998)；
(3)供试品溶液的制备
取白芍配方颗粒剂用50％乙醇超声溶解，过滤得提取液；
(3)取供试品溶液按照液相色谱条件测定，并根据步骤(1)的回归方程计算出供试品 中白芍苷的含量。
所述的色谱条件为：色谱柱Venusil XBP C18柱，规格250×4.6mm，5μm；流动相选用乙 腈为A相，0.1％甲酸水溶液为B相，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-15min，5％～5％A；15-20 min，5％～15％A；20-40min，15％～21％A；40-55min，21％～21％A；55-60min，21％～22％A； 60-65min，22％～50％A；65-80min，50％～70％A；80-85min，70％～100％A；流速：1.0mL/min； 检测波长：230nm；柱温：30℃；进样量：10μL。

Claims (6)

1.一种白芍配方颗粒剂，其特征在于，它是通过以下方法制备得到的：
步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，残渣再加8～10倍量95％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20-1.30g.mL-1的白芍浸膏；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，制成软材，过24目筛制粒，置于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。
2.一种白芍配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，残渣再加8～10倍量95％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20-1.30g.mL-1的白芍浸膏；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，制成软材，过24目筛制粒，置于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。
3.根据权利要求1所述的一种白芍配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一：称取白芍饮片，置于容器中，加入10倍量水，热回流提取1h，过滤，残渣再加8倍量95％乙醇，提取1h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.23g.mL-1的白芍浸膏；
步骤二：将糊精与步骤一制备得到的白芍浸膏混合均匀，以95％乙醇为润湿剂制备成软材，过24目筛制粒，置于60℃烘箱中干燥1h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。
4.根据权利要求2或3所述的一种白芍配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，糊精与白芍浸膏的质量比为5:4。
5.权利要求1所述的白芍配方颗粒剂的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成含芍药苷2mg/mL的溶液，作为对照品储备液；将储备液稀释配制成芍药苷含量分别0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL的芍药苷对照品溶液，摇匀，进样，按照液相色谱条件测定峰面积值，以对照品进样质量浓度(X，mg/mL)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线，得芍药苷回归方程：Y＝2E+07X+947.28(R＝0.9998)；
(2)供试品溶液的制备
取白芍配方颗粒剂用50％乙醇超声溶解，过滤得提取液；
(3)取供试品溶液按照液相色谱条件测定，并根据步骤(1)的回归方程计算出供试品中白芍苷的含量。
6.根据权利要求5所述的白芍配方颗粒剂的质量控制方法，其特征在于，所述的色谱条件为：色谱柱Venusil XBP C18柱，规格250×4.6mm，5μm；流动相选用乙腈为A相，0.1％甲酸水溶液为B相，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-15min，5％～5％A；15-20min，5％～15％A；20-40min，15％～21％A；40-55min，21％～21％A；55-60min，21％～22％A；60-65min，22％～50％A；65-80min，50％～70％A；80-85min，70％～100％A；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：30℃；进样量：10μL。
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