CN109678978A - 一种双淀粉磷酸酯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：步骤一，将淀粉先置于活化剂中超声处理20‑30min，然后置于温度为2‑5℃下冷藏22‑26min，随后置于微波炉中辐照1‑2min，取出，静置沉淀1‑2h，随后离心、在水中超声水洗，水洗至表面呈中性，然后再干燥至表面含水率为2‑6％。本发明淀粉原料表面光滑平整，无破损面，其内层为非结晶区，外层为结晶区，与磷酸化试剂作用时，不经过处理，交联反应程度降低，本发明先采用活化剂处理，活化剂氯化锌渗透到淀粉内部，改善内部结构，再经过冷藏、辐照处理后，表面结构变的凹凸不平，再经过离心、超声水洗去除氯化锌，使淀粉留下微孔结构。
Description
技术领域
本发明涉及变性淀粉制备技术领域，具体涉及一种双淀粉磷酸酯的制备工艺。
背景技术
双淀粉磷酸酯是一种化学物质，具有一定毒性，加热时会分解出刺鼻的烟雾等，白色粉末状，糊化温度较高而湿润度较低，中文别名有磷酸酯双淀粉；二淀粉磷酸酯；淀粉磷酸双酯；双淀粉磷酸酯，具有如下的优点：1、具有良好的亲水性，易于糊化；2、淀粉糊化容易，淀粉糊体细腻、透明，持水、流动性好；3、淀粉颗粒结构稳定，对酸、碱、剪切力的影响具有较高的稳定性；4、具有较高的冷冻稳定性和冻融稳定性；可以作为增稠剂广泛应用于食品领域，用于罐头生产，在加热初期仍能保持优良的流动性，有利于热传导，减少加热时间和营养损失。
磷酸酯双淀粉是淀粉与磷酸化试剂进行交联反应得到的一种变性淀粉，我国GB2760规定可作为增稠剂在各类食品生产中根据适量添加使用，在分子结构中引入交联键，抑制了淀粉颗粒的吸水膨胀程度，能够增强淀粉的老化性能、糊液的凝胶强度和热稳定性等特点，与原淀粉相比，磷酸酯双淀粉在冷冻食品、罐头食品、布丁产品中广泛使用。
磷酸酯双淀粉的强度、黏附力、硬度等性能差时，对制备的面粉等产品口感、性能影响很大，因而制备出最佳的磷酸酯双淀粉在面粉领域具有重要的意义。
中国专利文献(公告号：CN102086233B)公开了一种木薯变性淀粉及其生产方法，以木薯原淀粉为原料，经过活化处理之后，加入丁二酸酐，再经过洗涤、脱水、烘干、粉碎、筛分工艺流程处理，得到所述木薯变性淀粉，此外中国文献中罗登林.李云.武延辉，等.短链菊粉对玉米磷酸酯双淀粉热力学特性的影响[J].食品科学，2016,37(7)：6-10，给出了采用菊粉改性玉米磷酸酯双淀粉，二者文献中磷酸酯二淀粉虽粘度、凝胶性能均得到改善，但不同工艺流程制备出的磷酸酯二淀粉性能不一，同时对食品口感等影响也不同，因而本企业对此进一步研发，制备出性能更完善的磷酸酯双淀粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将淀粉先置于活化剂中超声处理20-30min，然后置于温度为2-5℃下冷藏22-26min，随后置于微波炉中辐照1-2min，取出，静置沉淀1-2h，随后离心、在水中超声水洗，水洗至表面呈中性，然后再干燥至表面含水率为2-6％；
所述活化剂的制备方法为：将柠檬酸钠先置于反应瓶中，然后再加入柠檬酸钠总量12-16％的浓度为0.2mol/L氯化锌，超声分散20-30min，得到预混液，随后再加入冰醋酸调节预混液pH至5.5-6.5，得到混料物，随后将混料物以200-300r/min，搅拌30-40min，备用；
步骤二，将步骤一淀粉投入投料池内，注水配制成淀粉乳液，然后加入到反应罐中，随后加入无水硫酸钠，边搅拌边加入，随后再加入稀碱溶液调节PH值，然后加入三氯氧磷，反应40－120min；
步骤三，加入稀酸溶液，终止反应，得到粗产物，随后再酶解处理，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。
作为本发明的再进一步方案是：所述淀粉乳浓度为18-27波美度。
作为本发明的再进一步方案是：所述无水硫酸钠质量为淀粉质量的0.5-15％。
作为本发明的再进一步方案是：所述稀碱溶液调节后的PH值为10.0-11.5。
作为本发明的再进一步方案是：所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液，所述稀酸溶液为稀盐酸溶液。
作为本发明的再进一步方案是：所述三氯氧磷加入量为淀粉量的0.15-0.19％。
作为本发明的再进一步方案是：所述稀酸溶液调节后的PH值为4.5-6.5。
作为本发明的再进一步方案是：所述酶解处理中ɑ-淀粉酶在粗产物中含量为300-500U/g，时间为1-2h，温度为81-83℃，pH为6.5-6.9。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明淀粉原料表面光滑平整，无破损面，其内层为非结晶区，外层为结晶区，与磷酸化试剂作用时，不经过处理，交联反应程度降低，本发明先采用活化剂处理，活化剂氯化锌渗透到淀粉内部，改善内部结构，再经过冷藏、辐照处理后，表面结构变的凹凸不平，再经过离心、超声水洗去除氯化锌，使淀粉留下微孔结构，经过步骤二处理，淀粉表面、内部结构引入交联键，大幅度改善黏度、凝胶性能；实施例1-6及对比例1-3中得出，本发明实施例3凝胶性能较对比例3提高了213BU，实施例6较实施例3提高了137BU，凝胶性能最高可达到860BU，崩解性中实施例6经过活化处理，相对于实施例3未经过活化处理，淀粉破裂强度降低了13BU，同时实施例6中热糊稳定性、冷糊稳定性分别达到752BU、215BU，本发明的变性淀粉凝胶性和黏度热稳定均得到显著改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，将调节好的淀粉浆打到反应罐；加入淀粉质量0.5％的无水硫酸钠，用氢氧化钠溶液调节pH为10.0，随后加入淀粉量0.15％的三氯氧磷，反应40min后，加稀盐酸溶液调节pH为4.5，中止反应，得到粗产物，随后再酶解处理，ɑ-淀粉酶在粗产物中含量为300U/g，时间为1h，温度为81℃，pH为6.5，随后在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为35℃-70℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。
实施例2：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，将调节好的淀粉浆打到反应罐；加入淀粉质量15％的无水硫酸钠，用氢氧化钠溶液调节pH为11.5，随后加入淀粉量0.15％的三氯氧磷，反应120min后，加稀盐酸溶液调节pH为6.5，中止反应，得到粗产物，随后再酶解处理，ɑ-淀粉酶在粗产物中含量为00U/g，时间为2h，温度为83℃，pH为6.9，随后在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为70℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。
实施例3：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，将调节好的淀粉浆打到反应罐；加入淀粉质量7.75％的无水硫酸钠，用氢氧化钠溶液调节pH为10.75，随后加入淀粉量0.17％的三氯氧磷，反应80min后，加稀盐酸溶液调节pH为5.5，中止反应，得到粗产物，随后再酶解处理，ɑ-淀粉酶在粗产物中含量为400U/g，时间为1.5h，温度为82℃，pH为6.7，随后在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为53℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。
实施例4：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将淀粉先置于活化剂中超声处理20min，然后置于温度为2℃下冷藏22min，随后置于微波炉中辐照1min，取出，静置沉淀1h，随后离心、在水中超声水洗，水洗至表面呈中性，然后再干燥至表面含水率为2％；所述活化剂的制备方法为：将柠檬酸钠先置于反应瓶中，然后再加入柠檬酸钠总量12％的浓度为0.2mol/L氯化锌，超声分散20-30min，得到预混液，随后再加入冰醋酸调节预混液pH至5.5，得到混料物，随后将混料物以200r/min，搅拌30min，备用；步骤二，将原淀粉换成步骤一备用淀粉，其他工艺同实施例1。
实施例5：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将淀粉先置于活化剂中超声处理30min，然后置于温度为5℃下冷藏26min，随后置于微波炉中辐照2min，取出，静置沉淀2h，随后离心、在水中超声水洗，水洗至表面呈中性，然后再干燥至表面含水率为6％；所述活化剂的制备方法为：将柠檬酸钠先置于反应瓶中，然后再加入柠檬酸钠总量16％的浓度为0.2mol/L氯化锌，超声分散30min，得到预混液，随后再加入冰醋酸调节预混液pH至6.5，得到混料物，随后将混料物以300r/min，搅拌40min，备用；步骤二，将原淀粉换成步骤一备用淀粉，其他工艺同实施例2。
实施例6：
一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将淀粉先置于活化剂中超声处理25min，然后置于温度为3.5℃下冷藏24min，随后置于微波炉中辐照1.5min，取出，静置沉淀1.5h，随后离心、在水中超声水洗，水洗至表面呈中性，然后再干燥至表面含水率为4％；所述活化剂的制备方法为：将柠檬酸钠先置于反应瓶中，然后再加入柠檬酸钠总量14％的浓度为0.2mol/L氯化锌，超声分散25min，得到预混液，随后再加入冰醋酸调节预混液pH至6.0，得到混料物，随后将混料物以250r/min，搅拌35min，备用；步骤二，将原淀粉换成步骤一备用淀粉，其他工艺同实施例3。
对比例1：
与实施例6不同是未在微波炉中辐照处理。
对比例2：
与实施例6不同是活化剂中未加入冰醋酸。
对比例3：
采用中国专利文献(公告号：CN102086233B)公开了一种木薯变性淀粉及其生产方法中实施例2的原料及方法。
Brabender黏度测试采用Brabender黏度仪进行测试，
测试方法：
将实施例1-6及对比例1-3制备的淀粉与蒸馏水依次配制成6％的淀粉乳液460g，随后置于Brabender黏度仪中，转速为75r/min，从30℃开始升温，以3℃/min升温至95℃，随后进行保温30min，然后以2℃/min降温至55℃，保温20min，得到Brabender黏度曲线，随后在Brabender黏度曲线上选出A1：开始糊化温度(℃)、A2：峰值黏度(BU)、A3：95℃恒温开始黏度(BU)、A4：降温阶段黏度(BU)、A5：降温阶段结束黏度(BU)、A6：结束阶段黏度(BU)，凝胶性能为A5-A4；热糊稳定性为A4-A3；冷糊稳定性为A6-A5；崩解性为A4-A3。
凝胶性能表示凝胶性能强弱；热糊稳定性表示淀粉糊的热糊稳定性；冷糊稳定性表示冷糊稳定性；崩解性表示淀粉破裂强度。
实施例1-6及对比例1-3性能测试结果如下
从实施例1-6及对比例1-3中得出，本发明实施例3凝胶性能较对比例3提高了213BU，实施例6较实施例3提高了137BU，凝胶性能最高可达到860BU，崩解性中实施例6经过活化处理，相对于实施例3未经过活化处理，淀粉破裂强度降低了13BU，同时实施例6中热糊稳定性、冷糊稳定性分别达到752BU、215BU，本发明的变性淀粉凝胶性和黏度热稳定均得到显著改善。
基于上述实验，本发明对实施例3、实施例6、对比例3的变性淀粉进行进一步测试
测试方法：在面粉中添加2％的实施例3、实施例6、对比例3变性淀粉，混匀后按照AACC-51-21方法对面粉粉质进行测试。
测试结果如下
| 面团吸水率(mL/g) | 面团稳定时间(min) | 粉质指数 | |
| 实施例3 | 5.9 | 7.0 | 83 |
| 实施例6 | 6.5 | 7.4 | 89 |
| 对比例3 | 5.3 | 6.2 | 79 |
本发明实施例6面团稳定时间高达7.4min，相对于对比例3提高了1.2min，改善率为19.4％，面团吸水率高达6.5mL/g，粉质指数达到89。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将淀粉先置于活化剂中超声处理20-30min，然后置于温度为2-5℃下冷藏22-26min，随后置于微波炉中辐照1-2min，取出，静置沉淀1-2h，随后离心、在水中超声水洗，水洗至表面呈中性，然后再干燥至表面含水率为2-6％；
所述活化剂的制备方法为：将柠檬酸钠先置于反应瓶中，然后再加入柠檬酸钠总量12-16％的浓度为0.2mol/L氯化锌，超声分散20-30min，得到预混液，随后再加入冰醋酸调节预混液pH至5.5-6.5，得到混料物，随后将混料物以200-300r/min，搅拌30-40min，备用；
步骤二，将步骤一淀粉投入投料池内，注水配制成淀粉乳液，然后加入到反应罐中，随后加入无水硫酸钠，边搅拌边加入，随后再加入稀碱溶液调节PH值，然后加入三氯氧磷，反应40－120min；
步骤三，加入稀酸溶液，终止反应，得到粗产物，随后再酶解处理，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。
2.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述淀粉乳浓度为18-27波美度。
3.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述无水硫酸钠质量为淀粉质量的0.5-15％。
4.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述稀碱溶液调节后的PH值为10.0-11.5。
5.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液，所述稀酸溶液为稀盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述三氯氧磷加入量为淀粉量的0.15-0.19％。
7.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述稀酸溶液调节后的PH值为4.5-6.5。
8.根据权利要求1所述的一种双淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述酶解处理中ɑ-淀粉酶在粗产物中含量为300-500U/g，时间为1-2h，温度为81-83℃，pH为6.5-6.9。
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| CN116926135A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-24 | 揭阳通威饲料有限公司 | 改性磷酸酯的制备方法及其在水产膨化饲料中的应用 |
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| CN116926135B (zh) * | 2023-07-18 | 2024-02-27 | 揭阳通威饲料有限公司 | 改性磷酸酯的制备方法及其在水产膨化饲料中的应用 |
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