CN116284461A - 热稳定淀粉微晶及其应用与制备的甘薯粉条 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了热稳定淀粉微晶，其特征在于，主要由如下步骤制得：步骤一、提取甘薯淀粉中的直链淀粉；步骤二、将所述直链淀粉与水混合成悬浊液，并进行压热和冷藏循环处理，然后经均质、干燥，即得。以及，热稳定淀粉微晶的应用和添加该热淀粉微晶制备的甘薯粉条。本发明的热稳定淀粉微晶的热稳定性好，且具有促进淀粉老化的作用，可添加到淀粉凝胶基食品中，促进淀粉凝胶基食品中慢消化淀粉及抗性淀粉的形成。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉加工领域。更具体地说，本发明涉及一种热稳定淀粉微晶及其应用与制备的甘薯粉条。
背景技术
现有的淀粉微晶制备方法有酸解法、酶解法、机械法联用多种方法等制备淀粉微晶。目前常用的是酸解方法，如朱碧烨的《直链淀粉晶种对淀粉回生的影响机制》中直链淀粉用高压蒸汽糊化冷藏回生结合浓硫酸水解制备得到淀粉晶种的粒径小，结晶度高，但其有热稳定性差、制备耗费时间长、酸加入对食品带来隐患等缺点。酶解法制备淀粉微晶主要是直接用淀粉糊化回生后酶解，此法生成的淀粉微晶纯度不高颗粒较大，一般联用酸解或机械法减小粒径，如高新等人的《酶预处理和酸水解制备糯玉米淀粉纳米晶及其表征》就是用葡萄糖淀粉酶结合硫酸处理淀粉。机械法将淀粉溶液的粒径通过高压均质或超声减小，虽然会减小粒径但是结晶度降低。如候淑瑶等人的《高压均质法制备甘薯纳米淀粉及其表征》中记载的甘薯淀粉经过多次高压均质粒径从微米减小到纳米，但其结晶结构遭到破坏。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种热稳定淀粉微晶，其先提取直链淀粉然后进行压热冷藏多次循环提高淀粉微晶的热稳定性，再多次均质减小粒径，本发明得到的淀粉微晶结构稳定、结晶度高、粒径较小且用机械均质更绿色安全。
本发明还有一个目的是提供一种热稳定淀粉微晶在促进淀粉凝胶基食品中慢消化淀粉及抗性淀粉形成中的应用。
本发明还有一个目的是提供一种添加该热稳定淀粉微晶制备的甘薯粉条。
为了实现本发明的目的和其它优点，提供了一种热稳定淀粉微晶，主要由如下步骤制得：
步骤一、提取甘薯淀粉中的直链淀粉；
步骤二、将所述直链淀粉与水混合成悬浊液，并进行压热和冷藏循环处理，然后经均质、干燥，即得。
优选的是，所述的热稳定淀粉微晶，步骤一中，包括：1)将100g甘薯淀粉与水混合成质量分数为10～20％的悬浮液，置于90～100℃下搅拌至透明糊状后，取出，冷却至室温，再转入4℃下老化1～4d；2)向老化后的甘薯淀粉中添加6～8mLα-高温淀粉酶，于90～100℃下酶解6～8h；3)将酶解液离心，取沉淀，用蒸馏水洗涤，重复离心洗涤过程3-6次，取沉淀，得回生甘薯淀粉；4)向所述回生甘薯淀粉中加入4mol/L KOH溶液充分溶解沉淀，然后加入6mol/L HCl溶液调节淀粉溶液至中性，再加入2～5倍KOH溶液体积的正丁醇，充分混合后，离心，取沉淀，重复正丁醇离心洗涤过程8～12次，得所述直链淀粉。
优选的是，所述的热稳定淀粉微晶，步骤二中，将所述直链淀粉与水混合成质量分数为15～20％的悬浊液，预糊化后，进行压热和4℃冷藏循环处理3～8次，然后过胶体磨8～20次，冷冻干燥后，得所述热稳定淀粉微晶。
优选的是，所述的热稳定淀粉微晶，步骤二中，压热处理的温度为121℃，压力为100kPa，时间为10-30min；4℃冷藏时间为12～24h。
本发明还提供了一种热稳定淀粉微晶的应用，用于促进淀粉凝胶基食品中慢消化淀粉及抗性淀粉的形成。
本发明还提供了一种甘薯粉条，其添加了上述热稳定淀粉微晶。
优选的是，所述的甘薯粉条，其主要由如下原料制成：甘薯淀粉40～60重量份、甘薯全粉3～12重量份、热稳定淀粉微晶0.5～3重量份和食用胶0.05～0.5重量份；其中，所述食用胶由魔芋胶、卡拉胶和黄原胶按重量比1:1:1组成。
优选的是，所述的甘薯粉条，主要由如下步骤制得：
步骤A、取5～10重量份甘薯淀粉，加水调成糊状，然后于98～100℃下搅拌3～5min，得芡糊；
步骤B、按配方量，将甘薯全粉、热稳定淀粉微晶、食用胶和剩余的甘薯淀粉混合后，加入所述芡糊中，揉制成光滑的粉团；
步骤C、将粉团置于挤压机中挤压成型，经熟化、冷却、老化、烘干，即得。
优选的是，所述的甘薯粉条，步骤B中，将混合后的原料加入所述芡糊中时，所述芡糊的温度为45～60℃。
优选的是，所述的甘薯粉条，步骤C中，老化的温度为0～6℃，时间为8～48h。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明通过先提取甘薯淀粉中的直链淀粉，并将直链淀粉与水混合成悬浊液，再依次经压热冷藏循环处理、均质和干燥，制备热稳定淀粉微晶，与原甘薯淀粉相比，热稳定淀粉微晶的粒径减小，结晶度和热稳定性大幅提高，且具有促进淀粉老化的作用。
第二、本发明的热稳定淀粉微晶的糊化温度在120℃以上，可添加到淀粉凝胶基食品中，促进淀粉凝胶基食品中慢消化淀粉及抗性淀粉的形成。
第三、本发明的甘薯粉条中慢消化淀粉及抗性淀粉含量高，具备慢消化特性，且营养价值高，感官品质佳，极具食用价值。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是甘薯淀粉、甘薯直链淀粉和热稳定淀粉微晶的扫描电镜测试结果图；
图2是甘薯淀粉、甘薯直链淀粉和热稳定淀粉微晶的X射线衍射仪测试结果图；
图3是甘薯淀粉、甘薯直链淀粉和热稳定淀粉微晶的差示扫描量热仪测试结果图；
图4是甘薯淀粉、甘薯直链淀粉和热稳定淀粉微晶的FTIR红外光谱分析测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
甘薯直链淀粉制备(M)：将100g甘薯淀粉(纯度>95％，下同)与水混合成10％(w/v)的悬浮液，置于90～100℃水浴锅中不断搅拌糊化，待悬浊液变成透明糊状后停止加热。取出逐渐放冷至室温后，再将其置于冰箱的冷藏室(4℃)下老化48h。取出老化后的甘薯淀粉，添加7mLα-高温淀粉酶，在95℃水浴锅中酶解8h后停止加热。凉至室温，离心(8000rmp，20min)，倒出上清液，沉淀用蒸馏水洗涤，重复离心洗涤4次，得到沉淀。沉淀中加入4mol/LKOH溶液充分溶解沉淀，然后加入6mol/L HCl溶液至淀粉溶液为中性。再添加(KOH加入量)2倍体积的正丁醇充分搅拌混合，再采用离心机进行高速离心洗涤8次，得到甘薯直链淀粉。
甘薯直链淀粉微晶(MJ)：将甘薯直链淀粉用去离子水配制20％(w/v)的悬浮液，搅拌均匀后置于沸水浴中预糊化30min.。转移至121℃的高压灭菌锅中，压热处理10min，取出后在4℃环境中回生12h，重复压热/4℃循环处理3次。然后，用蒸馏水将压热处理的样品稀释1倍，胶体磨200mpa过8次，冷冻干燥得到甘薯直链淀粉微晶，即热稳定淀粉微晶。
实施例2：
甘薯直链淀粉制备(M)：将100g甘薯淀粉(纯度>95％，下同)与水混合成20％(w/v)的悬浮液，置于90～100℃水浴锅中不断搅拌糊化，待悬浊液变成透明糊状后停止加热。取出逐渐放冷至室温后，再将其置于冰箱的冷藏室(4℃)下老化96h。取出老化后的甘薯淀粉，添加8mLα-高温淀粉酶，在100℃水浴锅中酶解6h后停止加热。凉至室温，离心(8000rmp，20min)，倒出上清液，沉淀用蒸馏水洗涤，重复离心洗涤6次，得到沉淀。沉淀中加入4mol/LKOH溶液充分溶解沉淀，然后加入6mol/L HCl溶液至淀粉溶液为中性。再添加(KOH加入量)5倍体积的正丁醇充分搅拌混合，再采用离心机进行高速离心洗涤12次，得到甘薯直链淀粉。
甘薯直链淀粉微晶(MJ)：将甘薯直链淀粉用去离子水配制15％(w/v)的悬浮液，搅拌均匀后置于沸水浴中预糊化30min.。转移至121℃的高压灭菌锅中，压热处理30min，取出后在4℃环境中回生18h，重复压热/4℃循环处理8次。然后，用蒸馏水将压热处理的样品稀释1倍，胶体磨200mpa过20次，冷冻干燥得到甘薯直链淀粉微晶，即热稳定淀粉微晶。
实施例3：
甘薯直链淀粉制备(M)：将甘薯淀粉与水混合成15％(w/v)的悬浮液，置于90～100℃水浴锅中不断搅拌糊化，待悬浊液变成透明糊状后停止加热。取出逐渐放冷至室温后，再将其置于冰箱的冷藏室(4℃)下老化24h。取出老化后的甘薯淀粉，添加6mLα-高温淀粉酶，在90℃水浴锅中酶解6h后停止加热。凉至室温，离心(8000rmp，20min)，倒出上清液，沉淀用蒸馏水洗涤，重复离心洗涤4次，得到沉淀。沉淀中加入4mol/L KOH溶液充分溶解沉淀，然后加入6mol/L HCl溶液至淀粉溶液为中性。再添加(KOH加入量)4倍体积的正丁醇充分搅拌混合，再采用离心机进行高速离心洗涤8次，得到甘薯直链淀粉。
甘薯直链淀粉微晶(MJ)：将甘薯直链淀粉用去离子水配制20％(w/v)的悬浮液，搅拌均匀后置于沸水浴中预糊化30min.。转移至121℃的高压灭菌锅中，压热处理20min，取出后在4℃环境中回生24h，重复压热/4℃循环处理6次。然后，蒸馏水将压热处理的样品稀释1倍，胶体磨200mpa过10次，冷冻干燥得到甘薯直链淀粉微晶，即热稳定淀粉微晶。
实验例1：
对甘薯淀粉和实施例3中制备的甘薯直链淀粉和热稳定淀粉微晶采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)进行结构表征和特性分析，结果如图1、图2和图3所示。其中，图1(a)为甘薯淀粉的SEM图，图1(b)为甘薯直链淀粉的SEM图，图1(c)为甘薯直链淀粉微晶的SEM图。
由图1可知，甘薯淀粉呈圆球形，完整颗粒。酶法提取直链淀粉，其颗粒破坏，且由于老化作用分子间发生聚集，颗粒粒径变大。经过多次压热/冷循环及胶体磨处理后，制备而成的直链淀粉微晶，直链淀粉分子间聚集程度减少，平均粒径减少，且粒径分布更加均匀，这更有利于直链淀粉微晶后期促进糊化淀粉凝胶的老化。
由图2可知，甘薯淀粉在15°、17°、18°、23°出现特征峰，是典型的A-型结晶，结晶度约为23％。提取得到直链淀粉以及压热/冷循环及胶体磨处理的直链淀粉微晶，均在15°、17°、24°出现峰，说明提取后直链淀粉和直链淀粉结晶与原淀粉之间结晶有一定差异，且提取直链淀粉结晶度高于原淀粉，进行多次压热/冷循环及胶体磨处理没有改变直链淀粉晶型，但进一步提高其结晶度到32.9％。
由图3可知，在20-120℃测定范围内，DSC测定结果显示，甘薯淀粉糊化温度为67.39℃、ΔH为11.61J/g。然而，在测定范围内，制备得到的甘薯直链淀粉及微晶均没有测到糊化温度与ΔH。这说明，样品晶型结构在测定温度范围内极稳定，不易被高温破坏。
实验例2：
对实施例3中制备的甘薯直链淀粉和热稳定淀粉微晶进行促甘薯淀粉老化实验。
将甘薯淀粉与水混合成20％(w/v)的悬浮液，按0％、1％、3％、5％的比例加入上述甘薯直链淀粉或热稳定淀粉微晶，涡旋均匀后，95℃水浴搅拌30min，使样品糊化，凉至室温后，得到甘薯淀粉糊化凝胶。将甘薯淀粉糊化凝胶样品放入4℃冰箱，在0h、10h、7d分别取样，测定水分迁移情况，进行FTIR红外光谱分析和抗性淀粉、慢消化淀粉含量测定(体外模拟消化法)，结果如图4、表1和表2所示。
由图4可知，在相同的添加量下，添加热稳定淀粉微晶的样品在放置期间，促进淀粉凝胶水分向表面迁移的能力更强，说明直链淀粉微晶具有更强的促进淀粉凝胶短期和长期老化的能力。
表1促进淀粉凝胶短期和长期老化结果
表1中，1047cm-1/1022cm-1和995cm-1/1022cm-1分别代表样品中短程有序结构和远程有序结构。由表1可知，添加不同比例直链淀粉微晶，会促使淀粉凝胶中短程有序结构和远程有序结构的形成。淀粉的老化行为，就是无序淀粉分子链的有序重排，因此以上结果也说明了，热稳定淀粉微晶，具有有效促进淀粉凝胶老化的作用。
表2抗性淀粉及慢消化淀粉含量
由表2可知，添加直连淀粉微晶，并储藏后，短期(10h)抗性淀粉的含量显著提高，长期(7d)慢消化淀粉的含量显著提高。这说明，直链淀粉微晶有助于淀粉凝胶短期和长期老化。
实施例4：
采用实施例3制备的甘薯直链淀粉微晶制备甘薯粉条。
甘薯粉条的原料组成：甘薯淀粉40重量份；甘薯全粉12重量份；甘薯直链淀粉微晶0.5重量份；食用胶0.05重量份；所述食用胶由魔芋胶：卡拉胶：黄原胶＝1:1:1。
加工方法：取5重量份甘薯淀粉，加水搅拌均匀，沸水浴5min，制成芡糊。按原料组成将甘薯全粉、甘薯直链淀粉微晶、食用胶和剩余的甘薯淀粉进行混合加入所述的芡糊中，揉制成光滑的粉团，然后挤压成型，将挤压的粉条放沸水中使其完全熟化。熟化后过凉水后取出，放置4℃条件老化24h，烘干。
实施例5：
采用实施例3制备的甘薯直链淀粉微晶制备甘薯粉条。
甘薯粉条的原料组成：甘薯淀粉45重量份；甘薯全9重量份；甘薯直链淀粉微晶1重量份；食用胶0.1重量份；所述食用胶由魔芋胶：卡拉胶：黄原胶＝1:1:1。
加工方法：取10重量份甘薯淀粉，加水搅拌均匀，沸水浴5min，制成芡糊。按原料组成将甘薯全粉、甘薯直链淀粉微晶、食用胶和剩余的甘薯淀粉进行混合加入所述的芡糊中，揉制成光滑的粉团，然后挤压成型，将挤压的粉条放沸水中使其完全熟化。熟化后过凉水后取出，放置4℃条件老化12h，烘干。
实施6：
采用实施例3制备的甘薯直链淀粉微晶制备甘薯粉条。
甘薯粉条的原料组成：甘薯淀粉50重量份；甘薯全粉3重量份；甘薯直链淀粉微晶1.5重量份；食用胶0.2重量份；所述食用胶由魔芋胶：卡拉胶：黄原胶＝1:1:1。
加工方法：取5重量份甘薯淀粉，加水搅拌均匀，沸水浴5min，制成芡糊。按原料组成将甘薯全粉、甘薯直链淀粉微晶、食用胶和剩余的甘薯淀粉进行混合加入所述的芡糊中，揉制成光滑的粉团，然后挤压成型，将挤压的粉条放沸水中使其完全熟化。熟化后过凉水后取出，放置4℃条件老化48h，烘干。
实施7：
采用实施例3制备的甘薯直链淀粉微晶制备甘薯粉条。
甘薯粉条的原料组成：甘薯淀粉50重量份；甘薯全粉3重量份；甘薯直链淀粉微晶2重量份；食用胶0.3重量份；所述食用胶由魔芋胶：卡拉胶：黄原胶＝1:1:1。
加工方法：取10重量份甘薯淀粉，加水搅拌均匀，沸水浴5min，制成芡糊。按原料组成将甘薯全粉、甘薯直链淀粉微晶、食用胶和剩余的甘薯淀粉进行混合加入所述的芡糊中，揉制成光滑的粉团，然后挤压成型，将挤压的粉条放沸水中使其完全熟化。熟化后过凉水后取出，放置4℃条件老化36h，烘干。
实验例3：
取实施例4～6制备的甘薯粉条，磨粉后过100目筛备用。称取10mg样品，加入8mL蒸馏水沸水浴20min使样品充分糊化。调节pH值为2-3，放至室温，加入胃蛋白酶(2500U)，37℃水浴震荡20min，调节pH值为7.4左右，加入a-淀粉酶(170U)和淀粉葡萄糖苷酶(21U)，继续水浴震荡150min。分别在20和120min取样，DNS法测定葡萄糖含量。
计算SDS和RS。公式如下：
RDS(％)＝(G20-FG)×0.9×100
SDS(％)＝(G120-G20)×0.9×100
RS(％)＝TS-RDS-SDS
式中G20指20min样品葡萄糖含量，G120指120min样品葡萄糖含量，TS指总淀粉含量，FG指酶解前样品中葡萄糖含量。结果见表3。
表3甘薯粉条中抗性淀粉和慢消化淀粉含量
| 实施例编号 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 抗性淀粉含量％ | 10.75 | 11.09 | 13.45 | 14.65 |
| 慢消化淀粉含量％ | 22.15 | 25.57 | 25.96 | 25.28 |
由表3可知，甘薯粉条中抗性淀粉的含量随着甘薯直链淀粉微晶添加量的增加而增加，且甘薯直链淀粉微晶促进淀粉老化的作用随着添加量的增加而增强。
实验例4：
取实施例4～6制备的甘薯粉条，以及10％抗性淀粉粉条，进行感官评价。其中，10％抗性淀粉粉条的原料组成：甘薯淀粉35重量份；甘薯全粉10重量份；玉米抗性淀粉5重量份；食用胶0.05重量份；所述食用胶由魔芋胶：卡拉胶：黄原胶＝1:1:1。加工方法：取5重量份甘薯淀粉，加水搅拌均匀，沸水浴5min，制成芡糊。按原料组成将甘薯全粉、玉米抗性淀粉、食用胶和剩余的甘薯淀粉进行混合加入所述的芡糊中，揉制成光滑的粉团，然后挤压成型，将挤压的粉条放沸水中使其完全熟化。熟化后过凉水后取出，放置4℃条件老化24h，烘干。感官评价标准见表4、评价结果见表5。
表4感官评价标准
表5感官评价结果
| 色泽 | 组织形态 | 口感 | 质地 | 气味与滋味 | 总分 | |
| 实施例4 | 12 | 13 | 21 | 17 | 22 | 86 |
| 实施例5 | 13 | 13 | 22 | 17 | 23 | 89 |
| 实施例6 | 13 | 13 | 20 | 15 | 23 | 85 |
| 实施例7 | 12 | 13 | 20 | 16 | 22 | 87 |
| 10％抗性淀粉粉条 | 12 | 13 | 15 | 11 | 23 | 74 |
由表5可知，采用本发明的方法制备的甘薯粉条，其口感、质地和总分均显著高于10％抗性淀粉粉条，这说明本发明的甘薯粉条在提高粉条中抗性淀粉含量的同时，可以保持甘薯粉条优良的感官品质。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明热稳定淀粉微晶及其应用与制备的甘薯粉条的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.热稳定淀粉微晶，其特征在于，主要由如下步骤制得：
步骤一、提取甘薯淀粉中的直链淀粉；
步骤二、将所述直链淀粉与水混合成悬浊液，并进行压热和冷藏循环处理，然后经均质、干燥，即得。
2.如权利要求1所述的热稳定淀粉微晶，其特征在于，步骤一中，包括：1)将100g甘薯淀粉与水混合成质量分数为10～20％的悬浮液，置于90～100℃下搅拌至透明糊状后，取出，冷却至室温，再转入4℃下老化1～4d；2)向老化后的甘薯淀粉中添加6～8mLα-高温淀粉酶，于90～100℃下酶解6～8h；3)将酶解液离心，取沉淀，用蒸馏水洗涤，重复离心洗涤过程3-6次，取沉淀，得回生甘薯淀粉；4)向所述回生甘薯淀粉中加入4mol/L KOH溶液充分溶解沉淀，然后加入6mol/L HCl溶液调节淀粉溶液至中性，再加入2～5倍KOH溶液体积的正丁醇，充分混合后，离心，取沉淀，重复正丁醇离心洗涤过程8～12次，得所述直链淀粉。
3.如权利要求2所述的热稳定淀粉微晶，其特征在于，步骤二中，将所述直链淀粉与水混合成质量分数为15～20％的悬浊液，进行压热和4℃冷藏循环处理3～8次，然后过胶体磨8～20次，冷冻干燥后，得所述热稳定淀粉微晶。
4.如权利要求3所述的热稳定淀粉微晶，其特征在于，步骤二中，压热处理的温度为121℃，压力为100kPa，时间为10-30min；4℃冷藏时间为12～24h。
5.如权利要求1-4所述的热稳定淀粉微晶的应用，其特征在于，用于促进淀粉凝胶基食品中慢消化淀粉及抗性淀粉的形成。
6.甘薯粉条，其特征在于，其添加了如权利要求1-4所述的热稳定淀粉微晶。
7.如权利要求6所述的甘薯粉条，其特征在于，其主要由如下原料制成：甘薯淀粉40～60重量份、甘薯全粉3～12重量份、热稳定淀粉微晶0.5～3重量份和食用胶0.05～0.5重量份；其中，所述食用胶由魔芋胶、卡拉胶和黄原胶按重量比1:1:1组成。
8.如权利要求7所述的甘薯粉条，其特征在于，主要由如下步骤制得：
步骤A、取5～10重量份甘薯淀粉，加水调成糊状，然后于98～100℃下搅拌3～5min，得芡糊；
步骤B、按配方量，将甘薯全粉、热稳定淀粉微晶、食用胶和剩余的甘薯淀粉混合后，加入所述芡糊中，揉制成光滑的粉团；
步骤C、将粉团置于挤压机中挤压成型，经熟化、冷却、老化、烘干，即得。
9.如权利要求8所述的甘薯粉条，其特征在于，步骤B中，将混合后的原料加入所述芡糊中时，所述芡糊的温度为45～60℃。
10.如权利要求8所述的甘薯粉条，其特征在于，步骤C中，老化的温度为0～6℃，时间为8～48h。
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