CN109671938B - 具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料及其制备方法，它是一种利用提纯、球型化后的天然石墨作为内核，在其颗粒表面粘结有人造炭微粒的复合包覆结构的材料；制作步骤：首先使用低结焦值改性沥青对天然石墨内核的表面进行包覆处理制得该材料的“核”，加入人造炭微粒及高结焦值改性沥青经高速分散造粒对“核”部分形成包裹；其微观形貌类似于“汉堡”，最后经过热处理获得复合包覆型石墨负极材料，使用的原材料简单易得，并且能很好的消耗掉在人造负极材料制备过程中产生的废弃石墨微粒，有明显的经济效益，同时也大幅度提高了锂离子电池的循环性能和能量密度。

Description

具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料及其制备方法，它属于电池制造技术领域，特别是锂离子电池的制造技术。
背景技术
从最早的铅蓄电池，发展到铅酸蓄电池、太阳能电池以及锂离子电池，蓄电池的应用领域越来越广，随着便携计算机、移动终端的快速发展，人们的目光聚焦到了锂离子电池身上，正因是为锂离子电池具有工作电压高、体积小、循环寿命长等优点。同时在传统石化能源的枯竭与环保压力下，锂离子电池在汽车动力方面有非常广阔的应用空间，不论是汽车动力电池还是数码产品类电池，都会朝着高能量密度和长循环寿命方向发展，因此不断提高负极材料的的能量密度是未来负极材料发展的趋势。
目前商用锂离子电池主要采用人造石墨、改性天然石墨，人造石墨的比容量大多在330mAh/g～350mAh/g之间，具有极化小循环寿命长等特点，而高纯的天然石墨容量则能达到360～365mAh/g,接近石墨的理论容量372mAh/g，相对于人造石墨有着明显的容量优势，但使用纯天然石墨制成的锂离子电池存在极化大、离子扩散速率小等缺点。
发明内容
本发明目的在于提供一种高能量密度长循环寿命的具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料及其制备方法。为实现上述目的本发明采用的技术方案如下。
一方面，本发明所述的具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料，其内核为球形的天然石墨，中间为炭包覆层，表面包裹有人造石墨微粒。
进一步地，所述的球形天然石墨内核的外径为5～15um。进一步地，所述人造石墨微粒是煅后石油焦或者针状焦粉碎后产生的尾料颗粒，其外径为5～15um。
进一步地，所述复合包覆型石墨负极材料外径为20-45um。进一步地，所述复合包覆型石墨负极材料是经过350℃～700℃热处理，以及2600℃～3200℃高温石墨化处理得到的。
另一方面，本发明提供了一种具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤。
（1）球形天然石墨“核”的制备：在0℃～250℃范围内，将高纯球形化天然石墨和中温改性沥青以95%～80%:5%～20%的重量比例加入带有加热功能的高速分散装置中，通过装置的加热和分散功能使混合物的挥发物挥发，在核表面形成均匀的炭包覆层。
（2）球形天然石墨“核”的外表面包裹：将人造炭微粒和高温改性沥青以95%～80%:5%～20%的重量比例再次加入装有球形天然石墨“核”的带有加热功能高速分散装置中，通过装置对混合物进行搅拌造粒，使人造炭微粒在炭包覆层外面形成包裹状态，得到复合包覆型炭负极材料。
（3）石墨化处理：将所述步骤（2）获得的复合包覆型炭负极材料在2600℃～3200℃高温下进行石墨化处理，获得具有“汉堡”结构复合包覆型石墨负极材料。
进一步地，所述步骤（1）和步骤（2）的反应条件均为：先以70 R/min～120 R/min速度搅拌10～30min，然后再以2℃～6℃/min的升温速度升温至250℃～450℃，以30R/min～120R/min的速度搅拌1～5小时，最后以6℃～10℃/min的升温速度升温至500℃～700℃后，以30R/min～120R/min的速度搅拌2～6小时。
进一步地，所述高纯球形化天然石墨为：采用天然鳞片晶质石墨，经过粉碎、球化、分级、纯化、表面等工序处理制得，其高结晶度是天然形成的,特点是粒度分布均匀纯度高，比容量高。所述高纯球形化天然石墨粒径为5～15um。
进一步地，所述中温改性沥青：软化点≥120℃，结焦值≥25%；所述高温改性沥青：软化点≥250℃，结焦值≥70%。改性沥青是以中温沥青为原料制取的，普通中温沥青进行热处理，沥青中芳烃分子在热缩聚过程中产生氢、甲烷及水。同时沥青中原有的β树脂一部分转化为二次α树脂，苯溶物的一部分转化为β树脂，α成分增长，粘结性增加，沥青得到了改性，这种沥青称为改性沥青。
进一步地，所述人造炭微粒为易石墨化碳如石油焦、针状焦、沥青焦等在一定温度下煅烧，再、经粉碎后所产生的细小颗粒，特点是导电性能吸液性能好，能很好地提升材料的循环性能。所述人造炭微粒粒径为5～15um。
本发明的有益效果：本发明所制备的锂离子电池材料为复合型包覆结构材料，兼具有天然石墨的高容量和人造石墨优异的循环性能的优点，弥补了现有锂离子电池负极材料的缺点，使用本发明生产的石墨负极材料锂离子电池能够大幅提高能量密度及循环性能，比容量≥360mAh/g，循环寿命≥900次。
附图说明
图1为本发明所述的复合包覆型石墨负极材料的结构示意图。
图2为实施例1中球形天然石墨内核的SEM图。
图3为实施例1中人造炭微粒包覆后的SEM图。
图4为实施例1最终得到的复合包覆型石墨负极材料的SEM图。
图5为实施例2中的模拟电池充放电曲线。
图6为实施例2中的样品A和样品B的循环数据图。
具体实施方式
本发明提供了一种负极材料及其制备方法，包括球形天然石墨核“1”的炭包覆处理，形成包覆层“2”，使用人造炭微粒“3”再次将天然石墨“核”1包覆，经过热处理炭化定型，最终进行高温石墨化处理后制得具有“汉堡”结构复合包覆型锂离子负极材料。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
（1）球形天然石墨“核”的处理：在釜内35℃温度下，将粒径5～15um的球形天然石墨原料和中温改性沥青和以97%：3%的比例投入高速釜内，混合物总重量700kg，在反应釜中先不加热以110 R/min速度搅拌30min, 然后以5℃/min的升温速度至350℃，搅拌速度为110R/min的状态下恒温1小时，再以6℃/min的升温速度升温至600℃后恒温3小时，然后将热处理后的物料自然冷却到300℃以下，获得炭包覆球形天然石墨“1”负极材料。
（2）球形天然石墨核的外表面包裹：在釜内≤250℃温度下，将粒径为5～15um人造炭微粒“2”和高温改性沥青以94%：6%的比例投再次入装有球形天然石墨的高速釜内，在反应釜中先不加热以110R/min速度搅拌30min, 然后以5℃/min的升温速度至450℃，搅拌速度为110R/min的状态下恒温1小时，再以6℃/min的升温速度升温至650℃后恒温4小时，然后将热处理后的物料放入冷却装置冷却3小时，获得具有“汉堡”结构复合包覆炭负极材料。
（3）石墨化处理：所述步骤（2）复合包覆后的材料经过 2600℃高温石墨化处理获得具有“汉堡”结构复合包覆型锂离子电池石墨负极材料。
实验结果如图2、3、4所示。
实施例2
（1）球形天然石墨“核”的处理：在釜内150℃温度下，将粒径5～15um的球形天然石墨原料和中温改性沥青P8和以94%：6%的比例投入高速釜内，混合物总重量700kg,在反应釜中先不加热以90 R/min速度搅拌30min, 然后以5℃/min的升温速度加热至350℃，搅拌速度为90R/min的状态下恒温1小时，再以6℃/min的升温速度升温至600℃后恒温3小时搅拌速度为70R/min，然后将热处理后的物料自然冷却到300℃以下，获得具有炭包覆层“2”的球形天然石墨核“1”。
（2）球形天然石墨核的外表面包裹：在釜内≤250℃温度下，将粒径为5～15um人造炭微粒“2”和高温改性沥青以92%：8%的比例投再次入装有球形天然石墨的高速釜内，在反应釜中先不加热以100R/min速度搅拌30min, 然后以5℃/min的升温速度至450℃，搅拌速度为100R/min的状态下恒温1小时，再以6℃/min的升温速度升温至650℃后恒温4小时搅拌速度为70R/min，然后将热处理后的物料放入冷却装置冷却3小时，获得具有“汉堡”结构复合包覆炭负极材料。
（3）石墨化处理：所述步骤（2）复合包覆后的材料经过3200℃高温石墨化处理获得复合包覆型锂离子石墨负极材料样品A。
1）样品A离子扩散系数与其他材料，结论：样品A的离子扩散明显优于其他样品。
2）样品A比容量测定：采用半电池测试条件如下，电解液：1M-LiPF6，EC/DMC/EMC=1:1:1，充放电条件：0～2V/0.1C，温度25℃。
模拟电池充放电曲线如图5所示，比容量如下表，结论：样品A有较高的比容量。
首次充电平均比容量（mAh/g） 首次放电平均比容量（mAh/g） 首次平均库伦效率(%)
383.48 360.02 93.7
3）将样品A和普通天石墨负极材料样品B进行循环测试对比。测试条件如下表：
Figure 479016DEST_PATH_IMAGE002
循环数据对比如图6所示，结论：复合包覆型具有汉堡结构的负极材料有很好的循环性能。
以上所述仅为本发明较佳实施方式，凡依本发明所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种制备具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）球形天然石墨“核”的制备：在0℃～250℃范围内，将高纯球形化天然石墨和中温改性沥青以95%～80%:5%～20%的重量比例加入带有加热功能的高速分散装置中，通过装置的加热和分散功能使混合物的挥发物挥发，在核表面形成均匀的炭包覆层；
（2）球形天然石墨“核”的外表面包裹：将人造炭微粒和高温改性沥青以95%～80%:5%～20%的重量比例再次加入装有球形天然石墨“核”的带有加热功能高速分散装置中，通过装置对混合物进行搅拌造粒，使人造炭微粒在炭包覆层外面形成包裹状态，得到复合包覆型炭负极材料；
（3）石墨化处理：将所述步骤（2）获得的复合包覆型炭负极材料在2600℃～3200℃高温下进行石墨化处理，获得具有“汉堡”结构复合包覆型石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）的反应条件均为：先以70 R/min～120 R/min速度搅拌10～30min，然后再以2℃～6℃/min的升温速度升温至250℃～450℃，以30R/min～120R/min的速度搅拌1～5小时，最后以6℃～10℃/min的升温速度升温至500℃～700℃后，以30R/min～120R/min的速度搅拌2～6小时。
3.一种采用权利要求1或2所述的方法制备得到的具有汉堡结构的复合包覆型石墨负极材料，其特征在于，所述负极材料内核为球形的天然石墨，中间为炭包覆层，表面包裹有人造石墨微粒。
4.根据权利要求3所述的负极材料，其特征在于，所述的球形天然石墨内核的外径为5～15um。
5.根据权利要求3所述的负极材料，其特征在于，所述人造石墨微粒是煅后石油焦或者针状焦粉碎后产生的尾料颗粒，其外径为5～15um。
6.根据权利要求3所述的负极材料，其特征在于，所述复合包覆型石墨负极材料的外径为20～45um。
7.根据权利要求3所述的负极材料，其特征在于，所述复合包覆型石墨负极材料是经过350℃～700℃热处理，以及2600℃～3200℃高温石墨化处理得到的。
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Denomination of invention: Composite coated graphite negative electrode material with Hamburg structure and its preparation method

Effective date of registration: 20230803

Granted publication date: 20210427

Pledgee: Everbright Xinglong Trust Co.,Ltd.

Pledgor: GANZHOU RUI FUTE TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980050812