CN111675212B - 一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源领域，尤其涉及一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨前驱体与粘结剂按照一定的质量比混合均匀得到混合物；（2）将上述混合物在反应器中边搅拌边低温处理造粒，得到二次颗粒；（3）将上述得到的二次颗粒在惰性气体的条件下，高温进行石墨化处理，冷却至室温，出炉；（4）混料筛分，即可得到表面包覆硬碳的高容量快充石墨材料。本发明克服了现有技术开发的石墨负极材料无法兼顾高容量快充性能和工艺高效简捷的缺陷，能够实现多工序合并简化的优点，同时制备得到的材料具备优异的高容量快充性能。

Description

一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法
技术领域
本发明涉及新能源领域，尤其涉及一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法。
背景技术
随着人们对纯电动汽车和混合动力汽车的需求日益增加，在追求锂电池的高容量性能的同时，也对快充性能提出了极高的要求。在动力电池工艺中，为了实现高容量兼顾高倍率性能，电池的负极设计时采用高面密度工艺，因此需要负极材料具备更高的快充性能。石墨负极目前仍是锂电池负极材料的重要商用材料，主要包括人造石墨、天然石墨和中间相碳微球三大类，虽然石墨材料具备高能量密度、良好的导电性以及优异的热稳定性和化学稳定性，但是石墨材料的理论层间距较小(约0.3354nm)，无法满足大倍率电流的充电，尤其是在高面密度的负极设计条件下，容易出现“析锂”现象，严重影响电池的容量性能和安全性能。
提高石墨负极材料倍率性能的途径包括颗粒设计和表面包覆，其中颗粒设计包括小颗粒化和二次颗粒化，主要通过缩短锂离子的传递路径和增加锂离子的传递通道，实现快充性能提升；表面包覆则是在石墨表面形成一层无定型炭，增加石墨表面碳层的层间距，降低锂离子在石墨表面的传递阻力和传输通道，增加快充性能。因此具备表面碳包覆的二次颗粒石墨通常具备较高的快充性能。
中国专利201410787061.7和201410784385.5分别采用天然石墨和石墨前驱体与沥青混合-造粒-石墨化，虽然获得了较好的二次颗粒结构，但粘结剂沥青作为一种软碳前驱体，尽管具备良好的流动性和粘结性，但在高温石墨化过程中易被石墨化，其最终性能与石墨相差无异。
专利201811647596.9采用造粒-石墨化-包覆-碳化处理，表面形成无定型碳层，快充性能优异，但会影响材料的最终容量和使用压实，且工序复杂，耗能高，商业化成本高。硬碳前驱体，如树脂类材料作为石墨包覆材，经过碳化后具备比软碳更大的层间距和更高的无序化度，具备更高的容量和更优异的快充性能。
中国专利200910067337.3和采用硬碳前驱体包覆石墨和中国专利201010611532.0用树脂和沥青混合包覆石墨，都使石墨获得较高的电化学性能，但硬碳前驱体的挥发份多，导致最终材料的比表高，首效低。
中国专利201710683450.9采用硬碳前驱体如树脂等作为造粒粘剂，但由于其与石墨的亲和性差，粘结效果不佳，形成的二次颗粒结构较差。
中国专利201010160292.7采用煤沥青或者石油沥青为粘结剂与天然石墨进行造粒后，在200-300度进行氧气或空气进行预氧化，将煤沥青或者石油沥青转变成硬碳前驱体，获得表面包覆硬碳的二次颗粒，但操作复杂，工艺成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为了克服现有技术开发的石墨负极材料无法兼顾高容量快充性能和工艺高效简捷的缺陷，能够同时顾及高容量快充性能和工艺高效简捷的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法。
为实现上述发明目的，本实用新型通过以下技术方案实现：
一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨前驱体与粘结剂按照一定的质量比混合均匀得到混合物；
(2)将上述混合物在反应器中边搅拌边低温处理造粒，得到二次颗粒；
其中造粒的温度曲线包括3个阶段：
阶段Ⅰ：软化粘结，反应器在惰性气体的条件下，从室温升温逐渐升温到200～350℃；
阶段Ⅱ：粘结剂氧化，将反应器中的惰性气体切换为空气或者氧气，在200～350℃保温1～3hrs进行粘结剂的氧化反应；
阶段Ⅲ：粘结与固化，将反应器中的空气或者氧气更换为惰性气体，继续升温，升温速度为1～5℃/min，升温时间为30～300min，再恒温120～300min；
(3)将上述得到的二次颗粒在惰性气体的条件下，高温进行石墨化处理，冷却至室温，出炉；(4)混料筛分，即可得到表面包覆硬碳的高容量快充石墨材料。
本发明利用软炭前驱体(粘结剂)具有良好的粘结性能，从而能够均匀的包覆在石墨前驱体外侧，当在低温处理过程中通过预氧化处理工艺，能够在得到二次颗粒的同时，完成部分硬碳前驱体的转化，然后再在石墨化高温处理中，同时完成石墨前驱体的石墨化和硬碳前驱体的碳化，实现表面硬碳包覆的效果。
本专利制备的石墨为二次颗粒@表面硬碳包覆结构。以软碳前驱体为造粒粘结剂，保证了优异的二次颗粒结构，软碳前驱体预氧化处理最终在二次颗粒石墨表面形成了一层均匀的硬碳包覆结构，使锂离子从各个角度进入石墨层，缩短锂离子的传递路径和增加锂离子传递通道，达到快充性能。
同时，本发明将造粒工序和软碳前驱体的预氧化处理结合到一起，石墨前驱体石墨化和硬碳前驱体碳化结合到一起，实现多工序合并简化，因而具有操作简便，成本较低，易商业化的优点。
作为优选，步骤(1)中，所述的石墨前驱体包括针状焦、石油焦、沥青焦、天然沥青焦、无烟煤、炭量低于99.5％的鳞片石墨或球形石墨或者微晶石墨中的一种或几种的组合物。
进一步优选，步骤(1)中，石墨前驱体颗粒的平均粒径为5～15μm。
作为优选，步骤(1)中所述的软碳前驱体包括煤沥青、石油沥青中的一种或多种的组合物。
进一步优选，步骤(1)中软碳前驱体的软化点为120～280℃，颗粒的平均粒径为0.5～10μm。
作为优选，步骤(1)中石墨前驱体与粘结剂的质量比为80:20～99:1。
作为优选，步骤(1)中，混合的设备采用V型混合机或者悬臂双螺旋锥形混合机，转速为25-35rpm，混合时间为60-120min。
作为优选，步骤(2)中，整个升温速度为1～5℃/min，搅拌转速为25～40r/min。
进一步优选，反应器为水平放置或者垂直放置且自带搅拌的装置、罐体自身可转动的反应装置中的一种。
作为优选，步骤(2)中，气体流量是0.1m3/h～1.0m3/，且惰性气体的流量要大于空气或者氧气的流量。
作为优选，步骤(3)中，高温石墨化的温度在2600～3200℃之间。
进一步优选，高温石墨化装置采用爱奇逊，箱式或者串烧式石墨化炉。
作为优选，步骤(4)中，筛分采用200～250目筛，即得到粒径为13～30μm的高容量高压实快充石墨材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明开发了一种高容量快充石墨的高效制备方法，以软碳前驱体为粘结剂，结合预氧化处理工艺实现了造粒和硬碳前驱体转化的同时性，保证了材料的二次颗粒结构和硬碳前驱体的形成。与此同时，利用硬碳的难石墨化特点，将石墨前驱体的石墨化处理和硬碳的高温碳化结合到一起，最终形成二次颗粒@表面硬碳包覆的石墨结构，利于锂离子从各个方向嵌入石墨层，增加锂离子与石墨层的接触点位和缩短锂离子的迁移路径，使材料具备优异的高容量快充性能。通过该专利得到的高容量快充石墨，其容量＞350mAh/g，倍率充电≥3.0C。
附图说明
图1为本发明的高容量快充石墨负极制备工艺流程图与传统工艺流程图。
图2为传统石墨负极制备工艺流程图。
图3为本发明实施例1制备的高容量快充石墨扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
图1是本发明中高容量快充石墨的制备工艺流程图，图2是传统石墨的制备工艺流程图，中流程图中我们可以看到，本专利将造粒工序和软碳前驱体的预氧化处理结合到一起，石墨前驱体石墨化和硬碳前驱体碳化结合到一起，实现多工序合并简化，具有操作简便，成本较低，易商业化的优点。
实施例1
(1)将平均粒径为5～15μm的针状焦生粉制备的石墨前驱体30.2Kg和平均粒径为0.5～10μm的高温沥青5.8Kg，在V型混合器中，25r/min混合60min后得到混合物；
(2)将混合物加入滚筒反应器，搅拌转速为25r/min，在流量是0.5m3/h的N2条件下，从室温以2℃/min速度升温至300℃，在流量是0.2m3/h空气条件下保温2小时，继续在N2条件下升温，2℃/min速度升温至650℃再恒温120min，得到二次颗粒品；
(3)将上述二次颗粒品在N2的保护下，在爱奇逊箱式石墨化炉中以2800℃的温度下石墨化，后降温至室温；
(4)将上述碳化品用V型混合器25r/min混合60min后过250目筛后得到粒径为13～30μm的高容量高压实快充石墨材料，图2是本发明中制备得到的石墨材料扫描电镜图，从图中可知本发明制备的到的石墨材料具有优异的二次颗粒结构，二次颗粒表面包覆一层均匀的硬碳结构，且二次颗粒粘结处也保留少量的硬碳结构。
实施例2
(1)将平均粒径为5～15μm的针状焦熟粉制备的石墨前驱体35.5Kg和平均粒径为0.5～10μm的高温沥青7.8Kg，在V型混合器中，25r/min混合120min后得到混合物；
(2)将混合物加入滚筒反应器，搅拌转速为40r/min，在流量为0.8m3/h的N2条件下，从室温以1℃/min速度升温至200℃，在流量为0.4m3/h的空气条件下保温3小时，继续在N2条件下升温，3℃/min速度升温至650℃再恒温120min，得到二次颗粒品；
(3)将上述二次颗粒品在N2的保护下，在爱奇逊箱式串烧式石墨化炉中以2600℃的温度下石墨化，后降温至室温；
(4)上述碳化品用V型混合器25r/min混合60min后过250目筛后得到粒径为13～30μm的高容量高压实快充石墨材料。
实施例3
(1)将平均粒径为5～15μm的石油焦焦粉制备的石墨前驱体29.8Kg和平均粒径为0.5～10μm的高温沥青4.8Kg，在V型混合器中，25r/min混合90min后得到混合物；
(2)将混合物加入滚筒反应器，搅拌转速为25r/min，在流量为1.0m3/h的N2条件下，从室温以5℃/min速度升温至350℃，在流量为0.6m3/h的空气条件下保温1小时，继续在N2条件下升温，3℃/min速度升温至680℃再恒温120min，得到二次颗粒品；
(3)将上述二次颗粒品在N2的保护下，在爱奇逊串烧式石墨化炉中以3200℃的温度下石墨化，后降温至室温；
(4)上述碳化品用V型混合器25r/min混合60min后过250目筛后得到粒径为13～30μm的高容量高压实快充石墨材料。
实施例4
(1)将平均粒径为5～15μm的碳量95％的鳞片石墨20.5Kg、将平均粒径为5～15μm的针状焦熟粉10.4Kg和平均粒径为0.5～10μm的高温沥青5.3Kg，在V型混合器中，25r/min混合60min后得到混合物；
(2)将混合物加入滚筒反应器，搅拌转速为30r/min，在流量为0.3m3/h的N2条件下，从室温以2℃/min速度升温至350℃，在流量为0.1m3/h的空气条件下保温2小时，继续在N2条件下升温，3℃/min速度升温至680℃再恒温120min，得到二次颗粒品；
(3)将上述二次颗粒品在N2的保护下，在爱奇逊箱式石墨化炉中以2900℃的温度下石墨化，后降温至室温；
(4)上述碳化品用V型混合器25r/min混合60min后过250目筛后得到粒径为13～30μm的高容量高压实快充石墨材料。
根据上述实施案例，制备得到的石墨性能参数，参见表1：
Figure BDA0002421685700000051
由实施例1～4制备的石墨性能参数可以看出，石墨的容量＞350mAh/g，3.0C倍率充电＞80％，高容量快充性能优异。

Claims (9)

1.一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨前驱体与粘结剂按照一定的质量比混合均匀得到混合物；所述粘结剂为软碳前驱体，所述软碳前驱体包括煤沥青、石油沥青中的一种或多种的组合物；
（2）将上述混合物在反应器中边搅拌边低温处理造粒，得到二次颗粒；
其中造粒的温度曲线包括3个阶段：
阶段Ⅰ：软化粘结，反应器在惰性气体的条件下，从室温升温逐渐升温到200~350℃；
阶段Ⅱ：粘结剂氧化，将反应器中的惰性气体切换为空气或者氧气，在200~350℃保温1~3hrs进行粘结剂的氧化反应；
阶段Ⅲ：粘结与固化，将反应器中的空气或者氧气更换为惰性气体，继续升温，升温速度为1~5℃/min，升温时间为30~300min，再恒温120~300min；
（3）将上述得到的二次颗粒在惰性气体的条件下，高温进行石墨化处理，冷却至室温，出炉；
（4）混料筛分，即可得到表面包覆硬碳的高容量快充石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的石墨前驱体包括针状焦、石油焦、沥青焦、天然沥青焦、无烟煤、炭量低于99.5%的鳞片石墨或球形石墨或者微晶石墨中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨前驱体颗粒的平均粒径为5~15μm。
4.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于，步骤（1）中软碳前驱体的软化点为120~280℃，颗粒的平均粒径为0.5~10μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于，步骤（1）中石墨前驱体与粘结剂的质量比为80:20~99:1。
6.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于：步骤（2）中，整个升温速度为1~5℃/min，搅拌转速为25~40r/min。
7.根据权利要求1或6所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于：步骤（2）中，气体流量是0.1m3/h ~1.0 m3/h，且惰性气体的流量要大于空气或者氧气的流量。
8.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于：步骤（3）中，高温石墨化的温度在2600~3200℃之间。
9.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法，其特征在于：步骤（4）中，筛分采用200~250目筛，即得到粒径为13~30μm的高容量高压实快充石墨材料。
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"锂离子电池球形石墨负极材料倍率性能研究";李菊红;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20150215;正文第27页第4.1.1小节以及正文第30页第4.2.1小节 *

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