CN114180564A - 人造石墨的合成方法、负极材料及锂离子电池 - Google Patents

人造石墨的合成方法、负极材料及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种人造石墨的合成方法、负极材料及锂离子电池，所述人造石墨的合成方法包括以下步骤：将各向同性焦粉碎、整形，得到整形料；对所述整形料进行造粒处理，得到造粒产物；将液相包覆剂与所述造粒产物混合，得到复合前驱体；将所述复合前驱体碳化，得到碳化产物；将所述碳化产物石墨化，得到人造石墨。本发明提供的人造石墨的合成方法能够制备得到在循环、安全等性能表现优秀，且满足锂离子电池在储能上的超长循环寿命要求的人造石墨。

Description

人造石墨的合成方法、负极材料及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种人造石墨的合成方法、负极材料及锂离子电池。
背景技术
储能产业作为未来推动新能源产业发展的前瞻性技术，在新能源并网、电动汽车、智能电网、微电网、分布式能源系统、家庭储能系统、无电地区供电工程等不同应用场景下，展露出巨大的发展潜力，市场前景非常广阔。其中，锂离子电池在家用储能和商用储能的应用就十分广泛。目前锂离子电池在一定场景下使用的时间较长甚至达10年左右，因此对循环寿命性能要求比较高，这是备受关注和亟需解决的问题。锂离子电池的循环性能主要取决于材料的性能，负极材料在其中发挥着重要的作用，因此，改善负极材料的性能具有非常重要的意义。而现有的负极材料会采用人造石墨进行制备，其原材料主要是石油焦，但由石油焦制成的人造石墨体积膨胀较大容易破坏SEI膜和消耗电解液，从而导致循环性能较差。因此，如何获得一种超长循环的人造石墨，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种人造石墨的合成方法、负极材料及锂离子电池，旨在提供一种超长循环、体积膨胀小、副反应小的人造石墨。
为实现上述目的，本发明提出一种人造石墨的合成方法，包括以下步骤：
将各向同性焦粉碎、整形，得到整形料；
对所述整形料进行造粒处理，得到造粒产物；
将液相包覆剂与所述造粒产物混合，得到复合前驱体；
将所述复合前驱体碳化，得到碳化产物；
将所述碳化产物石墨化，得到人造石墨。
可选地，所述各向同性焦为高强度各向同性焦；和/或，
所述各向同性焦的各向同性度小于1.10。
可选地，所述整形料的粒径D50为4～15μm。
可选地，所述造粒处理的温度为400～600℃；和/或，
所述造粒处理的时间为6～10h。
可选地，所述液相包覆剂包括煤焦油、沥青油和液态沥青中的至少一种。
可选地，所述将液相包覆剂与所述造粒产物混合，得到复合前驱体的步骤中，所述液相包覆剂与所述造粒产物的质量之比为(15:85)～(1:99)。
可选地，所述碳化于惰性气体条件下进行；和/或，
所述碳化的温度为900～1400℃；和/或，
所述碳化的时间为4～24h。
可选地，所述石墨化的温度为2800～3200℃；和/或，
所述石墨化的时间为20～40h。
本发明还提出一种负极材料，包括人造石墨，所述人造石墨由如上所述的人造石墨的合成方法制得。
此外，本发明还提出一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极由如上所述的负极材料制得。
本发明的技术方案中，通过将各向同性焦依次经粉碎整形、造粒处理、液相包覆、碳化以及石墨化处理后制得人造石墨。由于采用各向同性焦，造粒处理后能够有效降低极片反弹率，以减弱对SEI膜的破坏；液相包覆后比表面积大幅下降可以有效降低电解液中的副反应，以减少对SEI膜的消耗，同时提高了吸液性能后更有利于锂离子移动。总而言之，本发明提供的人造石墨的合成方法能够制备得到在循环、安全等性能表现优秀，且满足锂离子电池在储能上的超长循环寿命要求的人造石墨。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的人造石墨的合成方法的一实施例的流程示意图；
图2为本发明提出的人造石墨的合成方法制得的人造石墨的SEM电镜图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
储能产业作为未来推动新能源产业发展的前瞻性技术，在新能源并网、电动汽车、智能电网、微电网、分布式能源系统、家庭储能系统、无电地区供电工程等不同应用场景下，展露出巨大的发展潜力，市场前景非常广阔。其中，锂离子电池在家用储能和商用储能的应用就十分广泛。目前锂离子电池在一定场景下使用的时间较长甚至达10年左右，因此对循环寿命性能要求比较高，这是备受关注和亟需解决的问题。锂离子电池的循环性能主要取决于材料的性能，负极材料在其中发挥着重要的作用，因此，改善负极材料的性能具有非常重要的意义。而现有的负极材料会采用人造石墨进行制备，其原材料主要是石油焦，但由石油焦制成的人造石墨体积膨胀较大容易破坏SEI膜和消耗电解液，从而导致循环性能较差。因此，如何获得一种超长循环的人造石墨，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
鉴于此，本发明提出一种人造石墨的合成方法，图1为本发明提出的人造石墨的合成方法的一实施例。
如图1所示，所述人造石墨的合成方法包括以下步骤：
步骤S10、将各向同性焦粉碎、整形，得到整形料。
各向同性焦是一种优质的炭素材料却很少被应用，其具有以下特点：热膨胀系数(CTE)低，具有良好的高温性能和导电性、高强度和致密性以及低灰分含量和低电阻率。因此，其适合作为用于负极材料的人造石墨的原材料。其中，选用各向同性焦时需保证所述各向同性焦为高强度各向同性焦，所述各向同性焦的各向同性度小于1.10，以保证各向同性焦在降低比表面积和降低极片反弹率上的效果。而后通过粉碎、整形，得到粒径D50满足人造石墨要求的整形料，最终得到的整形料以所述整形料的粒径D50为4～15μm为准。
需要说明的是，所述粉碎整形的目的是去细粉、提高原料的球型度，粉碎、整形步骤可于机械粉碎整形机中进行，而机械粉碎整形机为本领域常用设备，此处不再详细说明。
步骤S20、对所述整形料进行造粒处理，得到造粒产物。
造粒的大小、分布、形貌等直接影响着最终人造石墨的性能，于是，本发明的实施例中，优选所述造粒处理的温度为400～600℃，所述造粒处理的时间为6～10h，保证造粒处理的效果。
步骤S30、将液相包覆剂与所述造粒产物混合，得到复合前驱体。
步骤S30即为对造粒产物的液相包覆处理，具体地，在本发明实施例中，将一定量的液相包覆剂与造粒产物放进容器中高速搅拌混合，以实现液相包覆剂对造粒产物的均匀包覆，最后得到复合前驱体。步骤S30中，所述液相包覆剂与所述造粒产物的质量之比为(15:85)～(1:99)，在该质量比范围内，液相包覆效果最好。
所述液相包覆剂包括煤焦油、沥青油和液态沥青中的至少一种，也即，所述液相包覆剂可以是煤焦油，也可以是沥青油，还可以是液态沥青，还可以是三者混用或其中二者混用。
步骤S40、将所述复合前驱体碳化，得到碳化产物。
碳化，又称干馏、炭化、焦化，是指固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程或加热固体物质来制取液体或气体(通常会变为固体)产物的一种方式。因此，所述碳化于惰性气体条件下进行，所述碳化的温度为900～1400℃，所述碳化的时间为4～24h。步骤S40可采用本领域常规的气氛炉，该气氛炉能够提供惰性气体条件，如氮气气氛。
步骤S50、将所述碳化产物石墨化，得到人造石墨。得到的人造石墨的SEM电镜图如图2所示。
石墨化是利用热活化将热力学不稳定的碳原子实现由乱层结构向石墨晶体结构的有序转化。一般包括对待石墨化处理的物料进行通电加热，达到一定温度(石墨化温度)后停止送电，使物料自然冷却(保温过程)，实现物料的石墨化。所述石墨化处理可在本领域常规的石墨化炉中进行，例如艾奇逊炉。
所述石墨化的温度为2800～3200℃，优选3000℃。
所述石墨化的时间为20～40h，优选30h。
本发明的技术方案中，通过将各向同性焦依次经粉碎整形、造粒处理、液相包覆、碳化以及石墨化处理后制得人造石墨。由于采用各向同性焦，造粒处理后能够有效降低极片反弹率，以减弱对SEI膜的破坏；液相包覆后比表面积大幅下降可以有效降低电解液中的副反应，以减少对SEI膜的消耗，同时提高了吸液性能后更有利于锂离子移动。总而言之，本发明提供的人造石墨的合成方法能够制备得到在循环、安全等性能表现优秀，且满足锂离子电池在储能上的超长循环寿命要求的人造石墨。
本发明还提供一种负极材料，所述负极材料包括人造石墨，所述人造石墨由如上所述的人造石墨的合成方法制得，因此，所述负极材料具有所述人造石墨的合成方法带来的全部技术效果，此处不再一一赘述。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极由如上所述的负极材料制得，因此，也具有上述负极材料带来的全部技术效果，此处不再一一赘述。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将各向同性焦放入机械粉碎整形机中粉碎、整形，得到整形料，粒径D50＝8.0μm。
(2)将所述整形料置于造粒反应釜中进行造粒处理(温度为450℃，时间为6h)，得到造粒产物。
(3)将液相包覆剂(煤焦油)与所述造粒产物混合，液相包覆剂与造粒产物的质量之比为5:95，得到复合前驱体。
(4)将所述复合前驱体置于气氛炉中碳化(温度为1000℃，时间为12h)，得到碳化产物。
(5)将所述碳化产物置于艾奇逊炉中石墨化(温度为3000℃，时间为30h)，得到人造石墨。
实施例2
与实施例1的区别在于：(2)中造粒处理时间为8h；(3)中液相包覆剂为沥青油，且液相包覆剂与造粒产物的质量之比为8:92。
实施例3
与实施例1的区别在于：(1)中整形料粒径D50＝8.5μm；(2)中造粒处理温度为500℃，造粒处理时间为8h；(3)中液相包覆剂与造粒产物的质量之比为10:90；(4)中碳化温度为1200℃，碳化时间为15h。
实施例4
与实施例1的区别在于：(1)中整形料粒径D50＝8.5μm；(2)中造粒处理温度为600℃，造粒处理时间为8h；(3)中液相包覆剂为混用的煤焦油和沥青油，且液相包覆剂与造粒产物的质量之比为10:90；(4)中碳化温度为1200℃，碳化时间为15h。
实施例5
与实施例1的区别在于：(1)中整形料粒径D50＝8.5μm；(2)中造粒处理温度为600℃；(3)中液相包覆剂为液态沥青，且液相包覆剂与造粒产物的质量之比为8:92。
实施例6
与实施例1的区别在于：(1)中整形料粒径D50＝4μm；(2)中造粒处理温度为400℃，造粒处理时间为10h；(5)中石墨化温度为2800℃，石墨化时间为40h。
实施例7
与实施例1的区别在于：(1)中整形料粒径D50＝15μm；(3)中液相包覆剂与造粒产物的质量之比为15:85；(4)中碳化温度为900℃，碳化时间为24h。
实施例8
与实施例1的区别在于：(3)中液相包覆剂与造粒产物的质量之比为1:99；(4)中碳化温度为1400℃，碳化时间为4h；(5)中石墨化温度为3200℃，石墨化时间为20h。
以实施例1-5制备得到的人造石墨为例，进行涂布、辊压、裁片、卷绕等工序后完成软包电芯制作，对其材料的物理特性和电芯的电化学性能进行测试(电芯的容量2.0Ah)，包括石墨材料的压实密度、粒径D50、比表面积、克容量、首次效率、循环性能、极片反弹率等，相关实施例的测试数据请参见表1。
表1实施例1-5的性能测试数据
Figure BDA0003343411530000071
由表1可知，采用实施例1-5制备得到的人造石墨的粒径D50为10-20μm，比表面积≤1.0m2/g，克容量≥345mAh/g，压实密度≥1.60g/cm3，常温在0.5C/0.5C循环10000周容量保持率≥80％。比表面积小，有效降低电解液中的副反应以减少对SEI膜的消耗，提高了吸液性能后更有利于锂离子移动；极片反弹率低，有效减弱了对SEI膜的破坏。进而，说明实施例1-5制备得到的人造石墨在循环、安全等性能表现优秀，满足锂离子电池在储能上的超长循环寿命要求。
采用实施例1-5对比可知，当制备的人造石墨比表面积越小(包覆效果越好)时，循环10000周的容量保持率越高，且极片反弹率越低。
因此，通过本发明提供的人造石墨的合成方法，各向同性焦依次通过粉碎整形、造粒处理、液相包覆、碳化以及石墨化处理得到人造石墨，可以有效减少电芯的副反应提高电芯的循环性能，能够满足锂电池储能方向上超长循环的应用，具有良好的市场应用前景。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种人造石墨的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各向同性焦粉碎、整形，得到整形料；
对所述整形料进行造粒处理，得到造粒产物；
将液相包覆剂与所述造粒产物混合，得到复合前驱体；
将所述复合前驱体碳化，得到碳化产物；
将所述碳化产物石墨化，得到人造石墨。
2.如权利要求1所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述各向同性焦为高强度各向同性焦；和/或，
所述各向同性焦的各向同性度小于1.10。
3.如权利要求1所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述整形料的粒径D50为4～15μm。
4.如权利要求1所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述造粒处理的温度为400～600℃；和/或，
所述造粒处理的时间为6～10h。
5.如权利要求1所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述液相包覆剂包括煤焦油、沥青油和液态沥青中的至少一种。
6.如权利要求1或5所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述将液相包覆剂与所述造粒产物混合，得到复合前驱体的步骤中，所述液相包覆剂与所述造粒产物的质量之比为(15:85)～(1:99)。
7.如权利要求1所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述碳化于惰性气体条件下进行；和/或，
所述碳化的温度为900～1400℃；和/或，
所述碳化的时间为4～24h。
8.如权利要求1所述的人造石墨的合成方法，其特征在于，所述石墨化的温度为2800～3200℃；和/或，
所述石墨化的时间为20～40h。
9.一种负极材料，其特征在于，包括人造石墨，所述人造石墨由如权利要求1至8任意一项所述的人造石墨的合成方法制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极由如权利要求9所述的负极材料制得。
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