CN114220974A - 一种高倍率人造石墨基复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高倍率人造石墨基复合材料及其制备方法与应用，属于锂离子电池负极材料技术领域。具体是将人造石墨前驱体粉体经过石墨化得到人造石墨粉体，人造石墨粉体与沥青混合进行二次造粒，然后进行高温炭化处理，即得到高倍率人造石墨基复合材料；其中，所述人造石墨前驱体粉粒径为5‑8μm。本发明的人造石墨基复合材料电化学性能好，放电容量在360mAh/g以上，首次充放电效率在86％以上；该复合负极材料的大电流充放电性能和循环性能好，大倍率(3C)300周循环容量保持率85％以上。

Description

一种高倍率人造石墨基复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种高倍率人造石墨基复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、工作电压高、安全性好、无记忆效应等一系列的优点，广泛应用于笔记本电脑、移动电话和仪器仪表灯诸多便携式电子仪器设备中。随着新能源汽车的普及，其应用范围已拓展到电动车汽车等领域。近年来，随着电子产品及车载与储能设备对小型化、轻量化及多功能、长时间驱动化的要求不断提高，对锂离子电池高能量密度化、高倍率性能且长循环寿命的要求不断提升。
负极材料作为电池核心部件之一，对电池综合性能起着关键性作用。在现有负极材料种类中，石墨类材料由于其具有较低的充放电平台、理论嵌锂容量高、导电性能好等优点，成为商业化锂离子电池负极材料。人造石墨与电解液相容性好、循环和倍率性能较佳，是长循环寿命、高倍率性能动力电池首选的负极材料。但一般的人造石墨(石油焦、针状焦、沥青焦)形状不规则、比表面积大、各向异性度高，导致材料倍率性能较低。因此，提高人造石墨负极的倍率性能是负极材料研究开发的重点。
为解决上述问题，现有的技术是将平均粒径为5-8μm的石油焦或针状焦和粘结剂混合加热搅拌，通过二次造粒和石墨化高温处理，将人造石墨负极材料的倍率提高到1C，但仍不能满足动力电池对人造石墨负极材料更高倍率的需求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高倍率人造石墨基复合材料及其制备方法与应用。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种高倍率人造石墨基复合材料，将人造石墨前驱体粉体经过石墨化得到人造石墨粉体，人造石墨粉体与沥青混合进行二次造粒，然后进行高温炭化处理，即得到高倍率人造石墨基复合材料；其中，所述人造石墨前驱体粉粒径为5-8μm。所述复合材料是人造石墨外表面包覆有硬碳且通过硬碳粘结在一起，其中人造石墨含量70％-90％，硬碳含量为6-24％。
进一步地，所述人造石墨粉体与沥青的质量比为100:(10-30)。
进一步地，所述沥青软化点≥240℃。
进一步地，所述二次造粒得到的颗粒粒径为12-20μm。
一种高倍率人造石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料粉碎、整形、分级得到石墨前驱体粉体；
(2)将步骤(1)得到的石墨前驱体粉体进行石墨化，得到人造石墨粉体；
(3)对步骤(2)得到的人造石墨粉体与沥青混合均匀后置于造粒反应釜中造粒，得到二次颗粒；
(4)对步骤(3)得到的二次颗粒进行高温炭化，冷却、打散、筛分处理，得到高倍率人造石墨基复合材料。
进一步地，步骤(1)中，所述原料为石油焦、针状焦、中间相焦、沥青焦中的一种或几种。
步骤(1)中，所述的粉碎采用粉碎机，粉碎机为冲击式粉碎机、辊压磨、超微球磨机、摆式磨粉机中的一种；所述的整形采用气流涡流粉碎机进行整形。
进一步地，步骤(2)中，所述石墨化温度为2800-3000℃，时间为12-48h。
进一步地，步骤(3)中，所述造粒具体步骤为：首先在保护气体下将反应釜加热到沥青软化点以上10-30℃，搅拌1-5h，然后在氧气氛围(氧气含量大于20vol％的气氛)下继续搅拌2-6h，搅拌速率为15-40rpm，得到粒径为12-20μm的颗粒。所述保护气体为氮气或氩气。氧气气氛的存在可以实现对沥青的预氧化处理，使得其在后续的炭化过程中形成硬碳，进一步扩展所述人造石墨基复合材料在高倍率下的应用。
进一步地，步骤(4)中，所述炭化处理温度为800-1200℃，时间为1-6h，并且在惰性气体氛围下进行。炭化处理温度优选为1000-1200℃，示例性为1100℃、1200℃；炭化处理时间优选为2-5h，示例性为4h、6h。炭化处理过程中的保护气体为氮气或氩气，进一步地，炭化处理完成后，使所得产物自然降温。
一种高倍率人造石墨基复合材料在锂离子电池中的应用。优选为锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用沥青具有良好的粘结性能，在造粒过程中沥青首先均匀的包覆在小粒度人造石墨颗粒(5～8μm)表面，然后再将其粘结成大颗粒，保证了优异的二次颗粒结构，最后在含有氧气的气氛下将高软化点沥青氧化为硬碳前驱体，再进行高温炭化处理转变为硬碳，从而在人造石墨表面包覆有硬碳且硬碳也将人造石墨颗粒粘结在一起，使锂离子从各个角度进入，缩短锂离子的传递路径，增加锂离子传递通道，提高材料的倍率性能。
本发明的制备方法工艺简便易行，原料来源广泛且成本低。本发明的人造石墨基复合材料电化学性能好，放电容量在360mAh/g以上，首次充放电效率在86％以上；该复合负极材料的大电流充放电性能和循环性能好，大倍率(3C)300周循环容量保持率85％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的人造石墨基复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
一种高倍率人造石墨基复合材料，将人造石墨前驱体粉体经过石墨化得到人造石墨粉体，人造石墨粉体与沥青混合进行二次造粒，然后进行高温炭化处理，即得到高倍率人造石墨基复合材料；其中，所述人造石墨前驱体粉粒径为5-8μm。
所述人造石墨粉体与沥青的质量比为100:(10-30)。
所述沥青软化点≥240℃。
所述二次造粒得到的颗粒粒径为12-20μm。例如10-20μm，示例性为13μm、15μm、17μm、18μm。
一种高倍率人造石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料粉碎、整形、分级得到石墨前驱体粉体；
(2)将步骤(1)得到的石墨前驱体粉体进行石墨化，得到人造石墨粉体；
(3)对步骤(2)得到的人造石墨粉体与沥青混合均匀后置于造粒反应釜中造粒，得到二次颗粒；
(4)对步骤(3)得到的二次颗粒进行高温炭化，冷却、打散、筛分处理，得到高倍率人造石墨基复合材料。
步骤(1)中，所述原料为石油焦、针状焦、中间相焦、沥青焦中的一种或几种。
步骤(1)中，所述的粉碎采用粉碎机，粉碎机为冲击式粉碎机、辊压磨、超微球磨机、摆式磨粉机中的一种；所述的整形采用气流涡流粉碎机进行整形。
步骤(2)中，所述石墨化温度为2800-3000℃，时间为12-48h。
步骤(3)中，所述造粒具体步骤为：首先在保护气体下将反应釜加热到沥青软化点以上10-30℃，搅拌1-5h，然后在氧气氛围(氧气含量大于20vol％的气氛，如空气氛围)下继续搅拌2-6h，搅拌速率为15-40rpm，得到粒径为12-20μm的颗粒。所述保护气体为氮气或氩气。氧气气氛的存在可以实现对沥青的预氧化处理，使得其在后续的炭化过程中形成硬碳，进一步扩展所述人造石墨基复合材料在高倍率下的应用。
步骤(4)中，所述炭化处理温度为800-1200℃，时间为1-6h，并且在惰性气体氛围下进行。炭化处理温度优选为1000-1200℃，示例性为1100℃、1200℃；炭化处理时间优选为2-5h，示例性为4h、6h。炭化处理过程中的保护气体为氮气或氩气，进一步地，炭化处理完成后，使所得产物自然降温。
一种高倍率人造石墨基复合材料在锂离子电池中的应用。优选为锂离子电池负极材料。
所述石墨化处理为本领域常规的操作步骤和工艺方法，示例性地，所述石墨化处理的温度为2800-3000℃，所述石墨化处理的时间为12-48h，具体过程本案不再赘述。
实施例1
将石油焦在冲击式粉碎机进行粉碎、整形、分级得到平均粒径D50为5μm石油焦粉体，然后放入石墨化炉在2800℃高温下保温12h后冷却，得到人造石墨粉体。将100g人造石墨粉体与20g沥青(软化点270℃)混合均匀后置于造粒反应釜，搅拌转速为25rpm，在流量是0.5m/h的N2条件下，从室温以3℃/min速度升温至300℃保温1h，然后关闭N2。在流量是0.2m/h空气条件下保温2h，得到平均粒径D50为15μm的二次颗粒；最后在流量是1.5m/h的N2条件下，从室温以5℃/min速度升温至1000℃保温2h后，冷却、打散、筛分处理，得到硬碳含量为13.6％的高倍率人造石墨基复合材料。
图1为本实施例制备的人造石墨基复合材料的扫描电镜图。
实施例2
将针状焦在涡轮式粉碎机进行粉碎、整形、分级得到平均粒径D50为7μm针状焦粉体，然后放入石墨化炉在2900℃高温下保温16h后冷却，得到人造石墨粉体。将100g人造石墨粉体与30g沥青(软化点250℃)混合均匀后置于造粒反应釜，搅拌转速为20rpm，在流量是1.5m/h的氩气条件下，从室温以2℃/min速度升温至260℃保温2h，然后关闭氩气，在流量是0.6m/h空气条件下保温3h，得到平均粒径D50为17μm的二次颗粒；最后在流量是1.0m/h的氩气条件下，从室温以6℃/min速度升温至1100℃保温3.5h后，冷却、打散、筛分处理，得到硬碳含量为17.2％的高倍率人造石墨基复合材料。
实施例3
将沥青焦在涡轮式粉碎机进行粉碎、整形、分级得到平均粒径D50为8μm沥青焦粉体，然后放入石墨化炉在3000℃高温下保温20h后冷却，得到人造石墨粉体。将100g人造石墨粉体与15g沥青(软化点240℃)混合均匀后置于造粒反应釜，搅拌转速为15rpm，在流量是1.5m/h的氩气条件下，从室温以4℃/min速度升温至260℃保温2.5h，然后关闭氩气，在流量是0.5m/h空气条件下保温3h，得到平均粒径D50为18μm的二次颗粒；最后在流量是1.2m/h的氩气条件下，从室温以8℃/min速度升温至1200℃保温1.5h后，冷却、打散、筛分处理，得到硬碳含量为10.1％的高倍率人造石墨基复合材料。
实施例4
将石油焦在冲击式粉碎机进行粉碎、整形、分级得到平均粒径D50为5μm石油焦粉体，然后放入石墨化炉在3000℃高温下保温20h后冷却，得到人造石墨粉体。将100g人造石墨粉体与11g沥青(软化点280℃)混合均匀后置于造粒反应釜，搅拌转速为20rpm，在流量是0.8m/h的N2条件下，从室温以3℃/min速度升温至300℃保温2h，然后关闭N2。在流量是0.5m/h空气条件下保温2h，得到平均粒径D50为13μm的二次颗粒；最后在流量是1.5m/h的N2条件下，从室温以5℃/min速度升温至1000℃保温2h后，冷却、打散、筛分处理，得到硬碳含量为7.3％的高倍率人造石墨基复合材料。
对比例1
将石油焦在冲击式粉碎机进行粉碎、整形、分级得到平均粒径D50为5μm石油焦粉体，然后放入石墨化炉在2800℃高温下保温12h后冷却，得到人造石墨粉体。将100g人造石墨粉体与20g沥青(软化点180℃)混合均匀后置于造粒反应釜，搅拌转速为25rpm，在流量是0.5m/h的N2条件下，从室温以3℃/min速度升温至300℃保温1h，然后关闭N2。在流量是0.2m/h空气条件下保温2h，得到平均粒径D50为15μm的二次颗粒；最后在流量是1.5m/h的N2条件下，从室温以5℃/min速度升温至1000℃保温2h后，冷却、打散、筛分处理，得到硬碳含量为13.6％的高倍率人造石墨基复合材料。
对比例2
将石油焦在冲击式粉碎机进行粉碎、整形、分级得到平均粒径D50为5μm石油焦粉体，然后放入石墨化炉在2800℃高温下保温12h后冷却，得到人造石墨粉体。将100g人造石墨粉体与20g沥青(软化点270℃)混合均匀后置于造粒反应釜，搅拌转速为25rpm，在流量是0.5m/h的N2条件下，从室温以3℃/min速度升温至300℃保温3h，得到平均粒径D50为15μm的二次颗粒；最后在流量是1.5m/h的N2条件下，从室温以5℃/min速度升温至1000℃保温2h后，冷却、打散、筛分处理，得到硬碳含量为13.6％的高倍率人造石墨基复合材料。
试验例1
对上述实施例1-4和对比例1-2的石墨负极材料的理化指标进行测试，具体如下所述：
(1)采用激光粒度仪测试样品的粒度分布；
(2)电化学性能测试
半电测试方法：实施例1-4和对比例1-2制备的石墨负极材料：导电炭黑(SP)：羧甲基纤维素(CMC)：丁苯橡胶(SBR)＝95:1:1.5:2.5(质量比)混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入120℃真空干燥箱干燥12h。在氩气保护的布劳恩手套箱内进行模拟电池装配，电解液为1M-LiPF6+EC:DEC:DMC(体积比为1:1:1)，金属锂片为对电极，在5V、10mA新威电池测试柜进行模拟电池测试，充放电压为0.01-1.5V，充放电速率为0.1C，测试所得的首次放电容量和首次充放电效率。
全电池测试方法：以实施例1-4和对比例1-2制备的石墨材料为负极，以钴酸锂为正极，1M-LiPF6+EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)溶液作电解液装配成全电池，以3C的倍率进行常温充放电，电压范围为3.0-4.2V，测试所得的循环性能。
充电最大倍率测试方法：分别以不同倍率对电芯充电至100％SOC，拆解电芯，观察负极片析锂情况，结果如表1所示。
表1石墨负极材料理化性能和电化学性能测试结果
Figure BDA0003412263670000101
Figure BDA0003412263670000111
注:容量保持率低于80％电池失效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高倍率人造石墨基复合材料，其特征在于，将人造石墨前驱体粉体经过石墨化得到人造石墨粉体，人造石墨粉体与沥青混合进行二次造粒，然后进行高温炭化处理，即得到高倍率人造石墨基复合材料；其中，所述人造石墨前驱体粉粒径为5-8μm。
2.根据权利要求1所述的高倍率人造石墨基复合材料，其特征在于，所述人造石墨粉体与沥青的质量比为100:(10-30)。
3.根据权利要求1所述的高倍率人造石墨基复合材料，其特征在于，所述沥青软化点≥240℃。
4.根据权利要求1所述的高倍率人造石墨基复合材料，其特征在于，所述二次造粒得到的颗粒粒径为12-20μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的高倍率人造石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料粉碎、整形、分级得到石墨前驱体粉体；
(2)将步骤(1)得到的石墨前驱体粉体进行石墨化，得到人造石墨粉体；
(3)对步骤(2)得到的人造石墨粉体与沥青混合均匀后置于造粒反应釜中造粒，得到二次颗粒；
(4)对步骤(3)得到的二次颗粒进行高温炭化，冷却、打散、筛分处理，得到高倍率人造石墨基复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料为石油焦、针状焦、中间相焦、沥青焦中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述石墨化温度为2800-3000℃，时间为12-48h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述造粒具体步骤为：首先在保护气体下将反应釜加热到沥青软化点以上10-30℃，搅拌1-5h，然后在氧气氛围下继续搅拌2-6h，搅拌速率为15-40rpm，得到粒径为12-20μm的颗粒。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述炭化处理温度为800-1200℃，时间为1-6h，并且在保护气体氛围下进行。
10.一种如权利要求1-4任一项所述的高倍率人造石墨基复合材料在锂离子电池中的应用。
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