CN109671894B - 低含水率隔离膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明关于一种低含水率隔离膜，其包含基材，此基材具有多孔结构；以及耐热层，其设置于上述基材的一个侧面或两个侧面上。此具有耐热层的隔离膜进行钝化处理后的含水率低于1800ppm，较佳为低于1500ppm。此经钝化的隔离膜在露点低至‑30℃下时可保持平整不会产生翘曲。本发明的低含水率隔离膜具有在一般室温及湿度环境下，低于1800ppm的含水率，且透气度及吸液高度并未因钝化处理后劣化。再者，本发明的低含水率隔离膜在低露点下维持其平坦性，故在电池组装制程可具有良好的表现。

Description

低含水率隔离膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种低含水率隔离膜，尤其涉及一种用于锂电池的低含水率隔离膜。
背景技术
因应对环境友善趋势的电动车(EV，Electric Vehicle)和3C领域的快速发展，对高能量密度与功率密度的锂离子电池储能系统需求日益提高。而隔离膜的尺寸稳定性直接影响电池的性能，因此陶瓷涂布层的导入可大幅提升高分子隔离膜的热稳定性。具有陶瓷涂层的隔离膜可避免隔离膜在过充电及高温环境下出现大幅热收缩，导致电池内部正负极大面积短路。故，陶瓷涂层在提升高温状态下的电池性能及电池安全性扮演关键的角色。
然，隔离膜的陶瓷涂层上以陶瓷微粒及黏结剂作为主要成分，其虽具有高热传导及高电阻特性，然而亦伴随易吸附水气等特性，将使隔离膜水分含量大幅提升。由于电池系统内若有高含量水分时易造成电池性能不佳，而此并非在产品应用上所乐见。
再者，电池的制造过程对于湿气非常敏感，因此在锂电池的制造程中维持干燥环境极为重要。在制造过程中要求环境的典型露点温度范围在-30℃到-60℃之间，隔离膜在此露点温度下，易因高含水率造成水分脱附形成的翘曲现象(curl)，亦应该避免隔离膜因含水率高而产生翘曲现象。
因隔离膜的含水率除影响电性表现外，亦会增加电池制作的难度。因此，仍期待具有低含水率以及在低露点下可保持平整不翘曲的陶瓷涂层隔离膜。
发明内容
鉴于先前技术中的问题，本发明提出一种低含水率隔离膜，其在低露点下保持平整不会产生翘曲以利于锂电池的生产制造及增进电池的性能。
根据本发明的一方面，本发明提出一种低含水率隔离膜，包括：基材，其具有多孔结构；以及耐热层，其设置于前述基材的至少一个侧面上且耐热层包含黏合剂及无机微粒；其中，前述隔离膜经钝化处理后之含水率低于1800ppm，且在露点低至-30℃下时不会产生翘曲。
作为可选的技术方案，前述基材在涂覆耐热层后经钝化处理，其中钝化处理是以金属卤化物水溶液涂覆前述耐热层，前述金属卤化物包含碱金属卤化物、碱土金属卤化物或铜卤化物。
作为可选的技术方案，前述金属卤化物为选自溴化钠、碘化钾、氯化镁、氯化锶、氯化钙、溴化锶以及氯化铜的至少之一或其任意组合。
作为可选的技术方案，前述基材为含聚烯烃、聚酯或聚酰胺的单层多孔结构基材；或者前述基材为含聚烯烃、聚酯或聚酰胺的多层多孔结构基材。
作为可选的技术方案，前述耐热层之的厚度介于1微米至5微米间。
作为可选的技术方案，前述耐热层的前述无机微粒为选自氧化铝、二氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化镁、氧化铈、氧化钇、氧化锑、氧化锡、氮化硅、氮化钛、氮化硼、碳化硅、碳酸钙、硅酸钙、硅酸镁、硫酸铝、硫酸钡、勃母石、高岭土、云母以及氢氧化镁的至少之一或其任意组合。
作为可选的技术方案，前述耐热层的黏合剂为选自聚甲基丙烯酸酯、聚丁基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、共聚乙烯醋酸乙烯、聚乙烯氧化物、聚芳酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、丁苯橡胶、羧甲基纤维素以及聚丙烯酸的至少之一或其任意组合。
根据本发明的另一方面，本发明提供一种低含水率隔离膜的制造方法，该方法包括：提供具耐热层的隔离膜，前述耐热层位于多孔基材的一个侧面或两个侧面且前述耐热层含有无机微粒及黏合剂；对前述具耐热层的隔离膜进行钝化处理；及以去离子水清洗钝化处理过的隔离膜。
作为可选的技术方案，前述钝化处理是以金属卤化物水溶液涂覆前述耐热层，前述金属卤化物包含碱金属卤化物、碱土金属卤化物或铜卤化物。。
作为可选的技术方案，前述金属卤化物为选自溴化钠、碘化钾、氯化镁、氯化锶、氯化钙、溴化锶以及氯化铜的至少之一或其任意组合。。
综上所述，本发明的低含水率隔离膜是将具耐热层的隔离膜经钝化处理以降低其含水率，但未影响其原有作为隔离膜所需的性质。本发明的低含水率隔离膜具有在一般室温及湿度环境下，低于1800ppm的含水率，且透气度(Gurley)及吸液高度并未因钝化处理后劣化。再者，本发明的低含水率隔离膜在低露点下维持其平坦性，故在电池组装制程可具有良好的表现。
以下结合具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
具体实施方式
为了让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下：
本发明提出一种低含水率隔离膜，其在低露点下保持平坦且不会产生翘曲以利于锂电池的生产制造及增进电池的性能。
本发明的隔离膜包含基材以及耐热层，此基材具有多孔结构；耐热层设置于上述基材的一个侧面或两个侧面，此耐热层包含黏合剂及无机微粒，其中，此隔离膜经钝化处理后在一般常温常湿环境下，例如环境温度为28℃、湿度为85％RH时的含水率低于1800ppm，且较佳为低于1500ppm，尤以低于1200ppm为佳，且在露点低至-30℃下保持平坦不会产生翘曲，较佳在露点低至-50℃下，尤以在露点低至-60℃下时仍可保持平坦不会产生翘曲。
本发明的隔离膜，是在基材涂布耐热层后进行钝化处理。在本发明的一实施例中，钝化处理是以金属卤化物水溶液浸涂耐热层，金属卤化物可为碱金属卤化物、碱土金属卤化物或铜卤化物，较佳为使用溴化钠、碘化钾、氯化镁、氯化钙、氯化锶、溴化锶、氯化铜或前述组合的水溶液等，尤以使用氯化锶、或溴化锶的水溶液为佳。
适用于本发明低含水率的隔离膜的基材可为目前适于做为隔离膜的含聚烯烃、聚酯或聚酰胺的单层或多层的多孔基材。在本发明的一实施例中，多孔基材可为单层聚乙烯(Polyethylene,PE)、单层聚丙烯(Polypropylene,PP)、双层聚乙烯/聚丙烯(PE/PP)或三层聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)。在本发明的一实施例中，基材厚度为介于约7微米(μm)至30微米(μm)间，较佳为介于9微米(μm)至25微米(μm)间，且其孔隙率约介于30％至50％间。
本发明的低含水率隔离膜的耐热层位于基材的一个侧面上或在两个侧面上，其中耐热层厚度为介于约1.5微米(μm)至5微米(μm)间，且较佳为介于2微米(μm)至4微米(μm)间。
在本发明的实施例中，适于做为本发明的隔离膜的耐热层的无机微粒并没有特殊限制，可以使用已知适用于隔离膜领域者。可用于本发明的隔离膜耐热层的无机微粒可以是氧化铝、氧化硅、氧化钛、钛酸钡、氧化锆、氮化铝、氮化硅、氮化钛、硫酸钡、勃母石、高岭土、沸石、云母或氢氧化镁等。在本发明的一实施例中，此些无机微粒可单独使用或两种以上混合使用，较佳为使用氧化铝或硫酸钡等。在本发明的一实施例中，无机微粒占耐热层总重的86％至96％，较佳为89％至95％。
在本发明的一实施例中，适于做为本发明隔离膜的耐热层的黏合剂为对电池的电解液稳定且可黏合无机粒子至多孔基材的黏合剂即可。在本发明的一实施例中，可使用的黏合剂可为聚甲基丙烯酸酯(polymethyl acrylate)、聚乙酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚丁基丙烯酸酯(polybutyl acrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)、共聚乙烯醋酸乙烯(polyethylene-co-vinylacetate)、聚乙烯氧化物(polyethylene oxide)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚乙烯醇(PVA)、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)、聚丙烯酸(PAA)或其任意组合。在本发明的一实施例中，此黏合剂较佳为使用聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯或丁苯橡胶等。在本发明的一实施例中，该黏合剂占耐热层总重的4％至14％，较佳为5％至11％。
本发明的低含水率隔离膜是将具耐热层的隔离膜经钝化处理以降低其含水率，但未影响其原有作为隔离膜所需的性质。
本发明的经钝化处理后的低含水率隔离膜的透气度(Gurley)为介于120至700sec/100cc之间，较佳为介于200至500sec/100cc之间。透气度若太高则会使电池间的充放电速度太快，易引发生储存性下降、电池自放电及电池短路风险；透气度若太低则会影响电解液中的离子传导速率，使得电池效能降低。
本发明的经钝化处理后的低含水率隔离膜的吸液高度高于或等于未处理前。若隔离膜的吸液高度太低时，则隔离膜吸收电解液的速度较慢，因此离子导电度降低，电池效能下降。
本发明的低含水率隔离膜的制造方法包含：
步骤S1：提供多孔基材；
步骤S2：在多孔基材的一个侧面或两个侧面涂布耐热层；
步骤S3：干燥耐热层；
步骤S4：对具耐热层的隔离膜进行钝化处理；
步骤S5：以去离子水清洗钝化处理过的隔离膜；并干燥去除水份以得具低含水率的隔离膜。
在本发明的制造方法中，钝化处理是以金属卤化物水溶液处理耐热层，金属卤化物可为碱金属卤化物、碱土金属卤化物或铜卤化物，较佳为使用溴化钠、碘化钾、氯化镁、氯化钙、氯化锶、溴化锶、氯化铜、氢氧化镁或前述任意组合的水溶液等，尤以使用氯化锶、或溴化锶的水溶液为佳。
在本发明的一实施例中，钝化处理使用的金属卤化物水溶液的莫耳浓度足以使本发明隔离膜的耐热层达到钝化效果，亦即在一般常温常湿环境下，例如环境温度为28℃、湿度为85％RH时，含水量降至低于1800ppm。此金属卤化物水溶液的浓度为介于0.005M至1M间，较佳介于0.01M至0.8M为宜。
在本发明的一实施例中，钝化处理包括将金属卤化物水溶液以本领域习知的涂布方法，如浸泡、喷涂、浸涂等方式涂覆于隔离膜的耐热层上，但并不限于此。在钝化处理时，金属卤化物水溶液的留滞时间为使耐热层的水含量达到稳定即可。在本发明的较佳实施例中，钝化处理时间于常温下进行不超过10分钟，较佳为介于10秒至1分钟间即可达到水含量稳定。
在本发明的隔离膜的制造方法中，钝化处理后以去离子水清洗钝化处理过的隔离膜，以去除金属卤化物。此清洗步骤可在常温下以去离子水清洗经钝化处理的隔离膜，清洗方式可以本领域习知的清洗方法进行，如淋洗、浸泡等，并可依实际实状况调整清洗时间，可依需求在数秒至数分钟间变化。若未进行清洗步骤，则此经钝化处理的隔离膜水含量反而会上升。
本发明的具耐热层的隔离膜在经去离子水清洗步骤后，进行干燥。在本发明的低含水率隔离膜的制造方法中，干燥在不高于55℃下进行，以避免隔离膜因高温引起膜面变化的风险。
下述实施例用来进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
实施例1
在多孔结构的聚丙烯(PP)薄膜(商品名D1202，厚度20μm，明基材料制造)上涂布硫酸钡浆料(商品名MX-A105，固含量50wt％，粒子大小(D50)为0.6μm，购自日本ZEON公司)，以形成厚度为4μm的耐热层。将具耐热层的多孔聚丙烯薄膜放置于80℃烘箱内3分钟，即可制得具耐热层的隔离膜。
将此具耐热层的隔离膜浸泡于浓度为0.2M的SrCl2水溶液中30秒，再以去离子水淋洗30秒，淋洗后的隔离膜于50℃烘干1分钟。
对此经钝化处理的隔离膜进行以下测试，结果列于表1中。
含水率测试
取3cm x 20cm的隔离膜试样，依JIS K-0068-2001以卡式水份分析仪(831KFCoulometer，购自瑞士商Metrohm公司)于温度150℃干燥300秒后使用电量滴定式水分计量测试样的含水率(ppm)。
低露点翘曲测试
取10×10cm的隔离膜，并置入氧含量小于1.0ppm及水含量为1.2ppm(-72℃)的低露点环境中并观察膜面卷曲及隔离膜四角离平面的高度(mm)情况。
透气度测试
依据JIS P8117-2009规范，利用Gurley透气仪测量100cc空气通过1平方英吋大小的待测隔离膜所需的时间。
吸液高度测试
将碳酸乙烯脂(EC)、碳酸甲乙脂(EMC)以及碳酸二甲脂(DMC)以1wt％：1wt％：1wt％的比例混合形成电解液，再将1.5×20cm的隔离膜，于密死循环境中垂直置入电解液中60分钟后，分别记录MD方向及TD方向的毛细吸液高度。
实施例2
实施例2中具耐热层的隔离膜的制备方法与实施例1相同，除了形成的耐热层为2μm。
再将所制得的具耐热层的隔离膜浸泡于0.2M CaCl2水溶液中30秒，再以去离子水淋洗30秒，淋洗后的隔离膜于50℃烘干1分钟。此经钝化处理的隔离膜进行如实施例1的测试，结果列于表1中。
实施例3
在多孔结构的聚丙烯(PP)薄膜(商品名D1202，厚度20μm，明基材料制造)上涂布氧化铝浆料(商品名BM-2000M，固含量40wt％，粒子大小(D50)约为1μm，购自日本ZEON公司)，以形成厚度为2μm的耐热层。将具耐热层的多孔聚丙烯薄膜放置于80℃烘箱内3分钟，即可制得具耐热层的隔离膜。
此具耐热层的隔离膜浸泡于浓度为0.2M的SrCl2溶液中30秒，再以去离子水淋洗30秒，淋洗后的隔离膜于50℃烘干1分钟。此经钝化处理的隔离膜进行如实施例1的测试，结果列于表1中。
实施例4
同实施例1，但多孔基材采用聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)薄膜(商品名D3162，厚度16μm，明基材料制造)，以制得具耐热层的隔离膜。此具耐热层的隔离膜浸泡于浓度为0.2M的SrCl2水溶液中30秒，再以去离子水淋洗30秒，淋洗后的隔离膜于50℃烘干1分钟。此经钝化处理的隔离膜进行如实施例1的测试，结果列于表1中。
比较例1
同实施例1，在多孔结构的聚丙烯(PP)薄膜(商品名D1202，厚度20μm，明基材料制造)上涂布硫酸钡浆料(商品名MX-A105，固含量50wt％，粒子大小(D50)为0.6μm，购自日本ZEON公司)，以形成厚度为4μm的耐热层。将具耐热层的多孔聚丙烯薄膜放置于80℃烘箱内3分钟，即可制得具耐热层的隔离膜。对此未经钝化处理的隔离膜径进行如实施例1的测试，结果列于表1中。
比较例2
同实施例3，在多孔结构的聚丙烯(PP)薄膜(商品名D1202，厚度20μm，明基材料制造)上涂布氧化铝浆料(商品名BM-2000M，固含量40wt％，粒子大小(D50)约为1μm，购自日本ZEON公司)，以形成厚度为2μm的耐热层。将具耐热层的多孔聚丙烯薄膜放置于80℃烘箱内3分钟，即可制得具耐热层的隔离膜。对此未经钝化处理的隔离膜径进行如实施例1的测试，结果列于表1中。
表1:实施例与比较例的组成与特性
Figure GDA0001968692580000081
从表1中的特性测试可得知，本发明的具耐热层隔离膜经钝化处理后可降低含水率，且仍可维持原有作为隔离膜所需的性质。本发明的低含水率隔离膜具有在一般室温及湿度环境下，低于1800ppm的含水率，且透气度(Gurley)及吸液高度并未因钝化处理后劣化。再者，本发明的低含水率隔离膜在低露点下维持其平坦性，故在电池组装制程可具有良好的表现。
藉由以上较佳具体实施例的详述，是希望能更加清楚描述本发明的特征与精神，而并非以上述所揭露的较佳具体实施例来对本发明的保护范围加以限制。相反地，其目的是希望能涵盖各种改变及具相等性的安排于本发明所欲申请的权利要求的保护范围内。因此，本发明的权利要求的保护范围应该根据上述的说明作最宽广的解释，以致使其涵盖所有可能的改变以及具相等性的安排。

Claims (8)

1.一种低含水率隔离膜，其特征在于，其包含：
基材，其具有多孔结构；以及
耐热层，其设置于该基材的至少一个侧面上且该耐热层包含黏合剂及无机微粒；
其中，该隔离膜经钝化处理后的含水率低于1800ppm，且在露点低至-30℃下时不会产生翘曲；其中，该钝化处理是以金属卤化物水溶液涂覆该耐热层，该金属卤化物包含碱金属卤化物、碱土金属卤化物或铜卤化物。
2.根据权利要求1所述的低含水率隔离膜，其特征在于，该金属卤化物为选自溴化钠、碘化钾、氯化镁、氯化锶、氯化钙、溴化锶以及氯化铜的至少之一或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的低含水率隔离膜，其特征在于，该基材为含聚烯烃、聚酯或聚酰胺的单层多孔结构基材；或者
该基材为含聚烯烃、聚酯或聚酰胺的多层多孔结构基材。
4.根据权利要求1所述的低含水率隔离膜，其特征在于，该耐热层的厚度介于1微米至5微米间。
5.根据权利要求1所述的低含水率隔离膜，其特征在于，该耐热层的该无机微粒为选自氧化铝、二氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化镁、氧化铈、氧化钇、氧化锑、氧化锡、氮化硅、氮化钛、氮化硼、碳化硅、碳酸钙、硅酸钙、硅酸镁、硫酸铝、硫酸钡、勃母石、高岭土、云母以及氢氧化镁的至少之一或其任意组合。
6.根据权利要求1所述的低含水率隔离膜，其特征在于，该耐热层的黏合剂为选自聚甲基丙烯酸酯、聚丁基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、共聚乙烯醋酸乙烯、聚乙烯氧化物、聚芳酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、丁苯橡胶、羧甲基纤维素以及聚丙烯酸的至少之一或其任意组合。
7.一种制造低含水率隔离膜的制造方法，其特征在于，其包含：
提供具耐热层的隔离膜，该耐热层位于多孔基材的一个侧面或两个侧面且该耐热层含有无机微粒及黏合剂；
对该具耐热层的隔离膜进行钝化处理；及
以去离子水清洗钝化处理过的隔离膜；
其中，该钝化处理是以金属卤化物水溶液涂覆该耐热层，该金属卤化物包含碱金属卤化物、碱土金属卤化物或铜卤化物。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于，该金属卤化物为选自溴化钠、碘化钾、氯化镁、氯化锶、氯化钙、溴化锶以及氯化铜的至少之一或其任意组合。
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