CN108039439B - 一种复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：首先，提供基体膜，将所述基体膜置于磁控溅射腔体内；然后，以低熔点的聚合物为第一靶材材料，在所述基体膜两侧表面溅射低熔点聚合物涂层；最后，以陶瓷材料为第二靶材材料，在所述聚合物涂层表面溅射陶瓷涂层。该复合隔膜厚度为19‑40μm，孔隙率为40％‑70％，平均孔径为0.1μm‑0.5μm，闭孔温度为80‑160℃，破膜温度为250‑450℃。该方法对设备要求低、成本低廉，适用于大规模工业化连续生产。所制备的复合隔膜具有优越的耐高温性能、热关断性能、良好的电解质润湿性及机械性能。另外，隔膜中的陶瓷涂层与基体材料黏结性能优越，无掉粉现象。

Description

一种复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种具有热关断、高热稳定性复合隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、电解质及隔膜构成。隔膜材料在锂离子电池中主要起隔绝正负极防止内部短路的作用，同时保有大量的电解质保证锂离子在隔膜中顺畅传导。现有的商用化聚烯烃多孔隔膜具有热关断性能，但是在高温下热稳定性不足，易造成电池大面积短路，引发电池热失控，进而产生电池爆炸、自燃等安全隐患。因此，为了降低动力锂电池存在的安全隐患，要求隔膜具有热关断性能、高温下热稳定性极高，即热关断温度与破膜温度相差大，电池使用的安全温度区间宽。
CN101794870A、CN102544414A公开了利用无机颗粒的耐高温、亲电解质性能一定程度提高锂离子电池隔膜的高温热稳定性，但所公开的锂离子电池隔膜不具有热关断性能。德国赢创德固赛的CN100397681C、CN1679183A、CN101425570A公开了陶瓷复合隔膜制备方法及无机涂层浆料配方，所制备的陶瓷复合隔膜高温稳定性能优越，但是隔膜也不具有热关断特性，也存在陶瓷涂层“掉粉”现象。CN103066231A公开了一种用SiO2溶胶改性聚烯烃多孔膜的方法，聚烯烃隔膜具有热关断特性，但是SiO2溶胶的加入并没有使隔膜的破膜温度大幅度提升，电池使用的安全温度区间仍然较窄。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种复合隔膜及其制备方法，用于解决现有技术中聚烯烃隔膜高温热稳定性差，无纺布陶瓷复合隔膜无热关断性能及陶瓷复合隔膜“掉粉”问题的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种复合隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
1)提供基体膜，将所述基体膜置于磁控溅射腔体内；
2)以聚合物为第一靶材材料，在所述基体膜两侧表面溅射聚合物涂层；
3)以陶瓷材料为第二靶材材料，在所述聚合物涂层表面溅射陶瓷涂层。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，将所述基体膜卷绕于磁控溅射腔体内的卷绕机上，并设置所述卷绕机转速为10～25m/min。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，提供的所述基体膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳砜、聚丙烯腈、聚酰胺或聚醚醚酮中的一种或几种的组合。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，提供的所述基体膜的耐热温度范围为250-450℃，厚度为15-30μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为2-4μm。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述第一靶材材料的溅射条件为：功率90-200W、真空度0.005Pa-1Pa、反应温度20℃-50℃。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述聚合物涂层为聚乙烯、聚丙烯、聚氧乙烯、聚乙二醇或聚己内酯中的一种或几种的组合，所述聚合物涂层厚度为2-5μm，熔点为80-160℃。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤3)中，所述第二靶材材料的溅射条件为：功率90-400W、真空度0.005Pa-1Pa、反应温度为20℃-50℃。
作为本发明复合隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述步骤3)中，所述陶瓷涂层为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、CaO或SiC中的一种或几种的组合，厚度为2-5μm。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备获得的复合隔膜，所述复合隔膜至少包括：基体膜、溅射于所述基体膜两侧表面的聚合物涂层以及溅射于所述聚合物涂层表面的陶瓷涂层。
作为本发明复合隔膜的一种优化的方案，所述基体膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳砜、聚丙烯腈、聚酰胺或聚醚醚酮中的一种或几种的组合。
作为本发明复合隔膜的一种优化的方案，所述基体膜的耐热温度范围为250-450℃，厚度为15-30μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为2-4μm。
作为本发明复合隔膜的一种优化的方案，所述聚合物涂层为聚乙烯、聚丙烯、聚氧乙烯、聚乙二醇或聚己内酯中的一种或几种的组合，所述聚合物涂层厚度为2-5μm，熔点为80-160℃。
作为本发明复合隔膜的一种优化的方案，所述陶瓷涂层为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、CaO或SiC中的一种或几种的组合，厚度为2-5μm。
如上所述，本发明的复合隔膜及其制备方法，具有以下有益效果：
1、现有无纺布陶瓷复合隔膜仅具备耐高温性能，当电池处于过充、内短路或者极端滥用情况下，电池的热失控无法得到有效扼制，造成锂离子电池自燃或爆炸等安全问题。本发明所述的复合隔膜加入低熔点聚合物镀层，当电池温度达到低熔点聚合物熔点，低熔点聚合物熔化阻塞锂离子传输通道，及时阻止电池内部的电化学反应及温度的进一步升高。
2、本发明采用磁控溅射的方法将陶瓷涂层与基体材料复合，不使用任何的粘结剂。避免粘结剂使用带来的孔结构阻塞，保证锂离子的顺畅传导。陶瓷涂层与基体材料黏附性能优越，在弯曲和揉搓等条件下，隔膜表面无掉粉现象。同时陶瓷涂层的存在可有效防止锂枝晶的穿刺。
3、本发明提供的复合隔膜采用耐高温无纺布为基材，破膜温度为250-450℃，耐高温性能优于聚烯烃隔膜。在锂离子电池发生深度热失控时，仍能隔离正负极材料防止大面积短路发生。
4、本发明提供的复合隔膜的制备方法在磁控溅射腔体中设置卷绕机，实现磁控溅射无纺布陶瓷复合隔膜连续化生产，对设备要求低、成本低廉，对环境无污染。
附图说明
图1为本发明复合隔膜的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
请参阅附图1，本发明提供一种复合隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
首先执行步骤S1，提供基体膜，将所述基体膜置于磁控溅射腔体内。
作为示例，将所述基体膜卷绕于磁控溅射腔体内的卷绕机上，并设置所述卷绕机转速为10～25m/min。通过在磁控溅射腔体中设置卷绕机，并将所述基体膜卷绕于所述卷绕机上，可以实现磁控溅射复合隔膜连续化生产，这种生产方式对设备要求低、成本低廉，对环境无污染。
作为示例，所述基体膜为耐高温的无纺布隔膜，主要可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳砜、聚丙烯腈、聚酰胺或聚醚醚酮中的一种或几种的组合，等等。
作为示例，所述基体膜的耐热温度范围为250-450℃，厚度为15-30μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为2-4μm。
优选地，所述基体膜的耐热温度范围为300-450℃，厚度为15-20μm，孔隙率为40％-50％，平均孔径为2-3μm。
本发明采用耐高温的无纺布作为所述基体膜支撑材料，可以提高复合隔膜在高温下热稳定性，并且保有大量的电解质，增加锂离子传导率，提升电池性能。相比于现有的聚烯烃隔膜，本发明的无纺布隔膜在锂离子电池发生深度热失控时，仍能隔离正负极材料防止大面积短路发生。
然后执行步骤S2，以聚合物为第一靶材材料，在所述基体膜两侧表面溅射聚合物涂层。
本发明采用低熔点的聚合物作为第一靶材材料，所述聚合物涂层可以为聚乙烯、聚丙烯、聚氧乙烯、聚乙二醇或聚己内酯中的一种或几种的组合，等等，在此不限。
作为示例，所述聚合物涂层厚度为2-5μm，熔点为80-160℃。优选地，所述聚合物涂层厚度为2-4μm，熔点为80-120℃。
作为示例，所述第一靶材材料的溅射条件为：功率90-200W、真空度0.005Pa-1Pa、反应温度20℃-50℃。优选地，所述第一靶材材料的溅射条件为：功率90-150W、真空度0.005Pa-0.8Pa、反应温度20℃-30℃。
通过本步骤溅射形成的低熔点聚合物涂层，可以在电池达到其熔点时熔融，阻碍锂离子隔膜传导，对电池起热关断保护作用。
最后执行步骤S3，以陶瓷材料为第二靶材材料，在所述聚合物涂层表面溅射陶瓷涂层。
作为示例，所述第二靶材材料的溅射条件为：功率90-400W、真空度0.005Pa-1Pa、反应温度为20℃-50℃。优选地，所述第二靶材材料的溅射条件为：功率90-250W、真空度0.005Pa-0.8Pa、反应温度为20℃-30℃
作为示例，所述陶瓷涂层为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、CaO或SiC中的一种或几种的组合，等等，在此不做限制。所述陶瓷涂层的厚度为2-5μm。
本步骤溅射形成的陶瓷涂层可以进一步加强隔膜的电解质保有率，增加隔膜的穿刺强度。
本步骤采用磁控溅射的方法将陶瓷涂层与基体膜材料复合，不使用任何的粘结剂，避免了粘结剂使用带来的孔结构阻塞的弊端，保证锂离子的顺畅传导。陶瓷涂层与基体膜材料黏附性能优越，在弯曲和揉搓等条件下，隔膜表面无掉粉现象，同时陶瓷涂层的存在可有效防止锂枝晶的穿刺。
本发明还提供一种复合隔膜，该隔膜可以通过上述制备方法制备获得，所述复合隔膜至少包括：基体膜、溅射于所述基体膜两侧表面的聚合物涂层以及溅射于所述聚合物涂层表面的陶瓷涂层。
作为示例，所述基体膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳砜、聚丙烯腈、聚酰胺或聚醚醚酮中的一种或几种的组合。
作为示例，所述基体膜的耐热温度范围为250-450℃，厚度为15-30μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为2-4μm。作为示例，所述聚合物涂层为聚乙烯、聚丙烯、聚氧乙烯、聚乙二醇或聚己内酯中的一种或几种的组合，所述聚合物涂层厚度为2-5μm，熔点为80-160℃。
作为示例，所述陶瓷涂层为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、CaO或SiC中的一种或几种的组合，厚度为2-5μm。
以下为本发明的复合隔膜的制备方法的两个具体的实施例。
实施例1
本发明的一种具有热关断、高热稳定性复合隔膜的制备方法，制备步骤包括：
1)将耐高温聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布膜卷绕在溅射腔体内卷绕机上，设置卷绕机转速为15m/min；
2)以聚乙烯为第一靶材材料，在基体膜两面通过磁控溅射低熔点聚合物涂层，溅射条件为：功率150W、真空度0.005Pa、反应温度30℃。
3)以高纯Al2O3为第二靶材材料，在低熔点聚合物涂层表面溅射形成陶瓷涂层，溅射条件为：功率100W、真空度0.008Pa、反应温度20℃。
所得到的复合隔膜电解质保有率达到368％，闭孔温度为135℃，破膜温度为270℃，穿刺强度为410g/mil，0.5C电池循环容量保有率为98％。
实施例2
本发明的一种具有热关断、高热稳定性复合隔膜的制备方法，制备步骤包括：
1)将耐高温聚酰亚胺无纺布膜卷绕在溅射腔体内卷绕机上，设置卷绕机转速为
23m/min；
2)以聚己内酯为第一靶材材料，在基体膜两面通过磁控溅射低熔点聚合物涂层，溅射条件为：功率115W、真空度0.008Pa、反应温度40℃；
3)以高纯TiO2为第二靶材材料，在低熔点聚合物涂层表面溅射形成陶瓷涂层，溅射条件为：功率90W、真空度0.01Pa、反应温度22℃。
所得到的复合隔膜电解质保有率达到388％，闭孔温度为80℃，破膜温度为450℃，穿刺强度为385g/mil，0.5C电池循环容量保有率为98％。
综上所述，本发明提供一种复合隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：首先，提供基体膜，将所述基体膜置于磁控溅射腔体内；然后，以低熔点的聚合物为第一靶材材料，在所述基体膜两侧表面溅射低熔点聚合物涂层；最后，以陶瓷材料为第二靶材材料，在所述聚合物涂层表面溅射陶瓷涂层。该复合隔膜厚度为19-40μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为0.1μm-0.5μm，闭孔温度为80-160℃，破膜温度为250-450℃。该方法对设备要求低、成本低廉，适用于大规模工业化连续生产。另外，隔膜中的陶瓷涂层与基体材料黏结性能优越，无掉粉现象，提高了无纺布陶瓷隔膜的闭孔性能、电池循环性能及安全性能。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
1)提供基体膜，将所述基体膜置于磁控溅射腔体内，所述基体膜的耐热温度范围为250-450℃，以提高复合隔膜在高温下热稳定性，且保有大量的电介质，增加锂离子传导率,所述基体膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳砜、聚丙烯腈、聚酰胺或聚醚醚酮中的一种或几种的组合，所述基体膜的厚度为15-30μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为2-4μm；
2)以聚合物为第一靶材材料，在所述基体膜两侧表面溅射聚合物涂层，所述聚合物的熔点为80-160℃，以在电池达到其熔点时熔融，阻碍锂离子隔膜传导，对电池起热关断保护作用，所述聚合物涂层为聚氧乙烯、聚乙二醇或聚己内酯中的一种或几种的组合，所述聚合物涂层厚度为2-5μm；
3)以陶瓷材料为第二靶材材料，在所述聚合物涂层表面溅射陶瓷涂层，所述陶瓷涂层厚度为2-5μm，所述陶瓷涂层为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、CaO或SiC中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，将所述基体膜卷绕于磁控溅射腔体内的卷绕机上，并设置所述卷绕机转速为10-25m/min。
3.根据权利要求1所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述第一靶材材料的溅射条件为：功率90-200W、真空度0.005Pa-1Pa、反应温度20℃-50℃。
4.根据权利要求1所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述第二靶材材料的溅射条件为：功率90-400W、真空度0.005Pa-1Pa、反应温度为20℃-50℃。
5.一种复合隔膜，其特征在于，所述复合隔膜至少包括：基体膜、溅射于所述基体膜两侧表面的聚合物涂层以及溅射于所述聚合物涂层表面的陶瓷涂层；所述基体膜的耐热温度范围为250-450℃，以提高复合隔膜在高温下热稳定性，且保有大量的电介质，增加锂离子传导率；所述聚合物的熔点为80-160℃，以在电池达到其熔点时熔融，阻碍锂离子隔膜传导，对电池起热关断保护作用；所述基体膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳砜、聚丙烯腈、聚酰胺或聚醚醚酮中的一种或几种的组合，所述基体膜的厚度为15-30μm，孔隙率为40％-70％，平均孔径为2-4μm；所述聚合物涂层为聚氧乙烯、聚乙二醇或聚己内酯中的一种或几种的组合，所述聚合物涂层厚度为2-5μm；所述陶瓷涂层厚度为2-5μm，所述陶瓷涂层为SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、CaO或SiC中的一种或几种的组合。
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