CN108711604B - 一种高温闭孔自封闭型锂电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法，该种方法制备的隔膜由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的二层或三层复合膜，该种隔膜的自关闭温度取决于所述低熔点聚酯的熔点，通常为110‑130℃，破膜温度取决于所述超细聚酯纤维的熔点，通常为260‑265℃，安全温度窗为130‑155℃，较常规市售聚丙烯和聚乙烯构成的三层自关闭锂离子电池隔膜提高100℃以上，自关闭功能的可靠性显著提高，同时锂离子电池隔膜的隔离性能，隔膜电阻降低，有效保障了电池的安全使用。

Description

一种高温闭孔自封闭型锂电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜技术领域，具体为一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法。
背景技术
安全性能是锂离子电池的重要性能之一，关系着锂离子电池使用者的财产与生命安全，尤其在电动汽车领域，锂离子电池的安全问题更显突出。电池隔膜是锂离子电池的关键组成部分，是影响电池性能的关键因素之一，尤其对锂离子电池的安全性能的影响更为重要。
采用具有自关闭功能的电池隔膜是提高锂离子电池安全性能的重要方法之一。目前市售的具有自关闭功能的锂离子电池隔膜主要是由聚丙烯 (PP)微孔膜和聚乙烯(PE)微孔膜构成的PP/PE/PP三层复合型隔膜，其自关闭温度依赖于芯层PE的熔点，通常为130-135℃，破膜温度依赖于面层PP的熔点，通常为160-165℃，安全温度窗宽度约为30℃。实际使用表明，这样的安全温度窗宽度相对较窄，不能保证其自关闭功能可靠实施，由于安全温度窗过窄，往往会导致由于升温速度过快，自关闭功能还没实施完全，电池温度已经达到或超过破膜温度，或者自关闭功能实施后，余热导致电池进一步升温达到或超过破膜温度，最终导致电池大面积短路，引起着火或爆炸。因此，进一步增加安全温度窗宽度，提高自关闭功能锂离子电池隔膜的可靠性对于保障锂离子电池使用安全至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法，所述的锂电池隔膜由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的二层或三层复合膜，制备过程包括以下步骤：
S1非织布层制备：取用极细超短聚酯纤维通过湿法非织布技术制备成厚度在10-40μm之间、面密度在5-28g/m2之间的极细聚酯纤维湿法非织布；
S2涂覆液制备：将适量熔点为110-130℃的低熔点聚酯放入有机溶剂中，边加热边搅拌，得到质量分数为10wt％-40wt％的低熔点聚酯溶液；
S3二层复合膜制备：以S1中的极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将 S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆在基膜表面；
将涂覆后的极细聚酯纤维湿法非织布冷却至表面凝固后，浸入低沸点溶剂中进行多次浸渍萃取，最后烘干，制成由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的二层复合膜；
S4三层复合膜制备：取两片S1中制备的极细聚酯纤维湿法非织布，以一片极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆于基膜表面；
在涂覆物凝固之前，快速覆盖另一片极细聚酯纤维湿法非织布；
将复合布冷却至溶液凝固后，浸入低沸点溶剂中进行多次浸渍萃取，最后烘干，制成由极细聚酯纤维湿法非织布层为面层、低熔点聚酯微孔膜层为芯层的三层复合膜。
优选的，所述自关闭功能的锂离子电池隔膜的厚度在20-50μm之间、面密度在10-30g/m2之间。
优选的，所述S3和S4中的低熔点聚酯溶液涂覆过程中，涂覆量需要控制在10-20g/m2之间，使低熔点微孔膜层的面密度控制在2.0-7.0g/m2之间，厚度控制在4-10μm之间。
优选的，所述极细超短聚酯纤维的熔点在260-280℃之间、细度在 0.05-0.3dtex之间，长度在1.0-6.0mm之间。
优选的，所述S2中有机溶剂包括但不限于下列有机化合物：二甲亚砜、二甲苯酮、N-甲基吡咯烷酮等。
优选的，所述S3和S4中所用低沸点溶剂与S2中的有机溶剂相溶，但与低熔点聚酯不相溶，所述低沸点溶剂包括但不限于下列有机化合物：甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、水等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过湿法非织布制备技术，有利于制备高度均匀的极细聚酯纤维湿法非织布，便于提高锂离子电池隔膜的隔离性能，采用超细聚酯纤维有利于降低隔膜孔径，提高隔膜孔率，进一步保障锂离子电池隔膜的隔离性能，降低隔膜电阻；
2、通过将涂覆后的极细聚酯纤维湿法非织布经过冷却凝固，便于低熔点聚酯溶液发生热致相分离，形成微孔结构，再通过低沸点溶剂浸渍萃取，可以进一步促使发生溶质相分离，形成更充分的微孔结构，并将有机溶剂萃取出来，确保微孔分布均匀，提高锂离子电池隔膜的稳固性；
3、该方法制备的锂离子电池隔膜，自关闭温度取决于所用的低熔点聚酯的熔点，通常为110-130℃，锂离子电池隔膜的破膜温度取决于超细聚酯纤维的熔点，通常为260-265℃，隔膜的安全温度窗宽度在130-155℃之间，安全温度窗宽度大大提高，能够有效实现锂离子电池隔膜的自闭功能，提高电池隔膜的可靠性，保障了电池的安全使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法，该锂电池隔膜由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的二层复合膜，制备过程包括以下步骤：
S1非织布层制备：将熔点260℃，细度0.05dtex，长度1.0mm的聚酯纤维通过湿法非织布技术制备成厚度为10±1μm、面密度为5±0.5g/m2的极细聚酯纤维湿法非织布；
S2涂覆液制备：将熔点为110℃的低熔点聚酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，边加热边搅拌，制成质量分数为10wt％的低熔点聚酯溶液；
S3二层复合膜制备：以S1中的极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将 S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆在基膜表面，涂覆量为10±0.5g/m2，低熔点微孔膜层的面密度为2g±0.5/m2，厚度为4±0.5μm；
将涂覆后的超细聚酯纤维湿法非织布室温冷却至溶液凝固，浸入乙醇中，取出并进一步用乙醇萃取清洗数次，最后经烘干制备成具有自关闭功能的二层复合锂离子电池隔膜。
具体的，所制备的具有自关闭功能的二层复合锂离子电池隔膜厚度为 20±1μm，面密度为10±1g/m2。
实施例2
一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法，该锂电池隔膜由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的三层复合膜，制备过程包括以下步骤：
S1非织布层制备：将熔点280℃，细度0.3dtex，长度6.0mm的聚酯纤维通过湿法非织布技术制备成厚度为40±1μm、面密度为28±0.5g/m2的极细聚酯纤维湿法非织布；
S2涂覆液制备：将熔点为130℃的低熔点聚酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，边加热边搅拌，制成质量分数为40wt％的低熔点聚酯溶液；
S3三层复合膜制备：取两片S1中制备的极细聚酯纤维湿法非织布，以一片极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆在基膜表面，涂覆量为20±0.5g/m2，，低熔点微孔膜层的面密度为 7g±0.5/m2，厚度为10±0.5μm；
在涂覆物凝固之前，快速覆盖另一片极细聚酯纤维湿法非织布；
将复合布室温冷却至溶液凝固，再浸入丙酮中，取出并进一步用丙酮萃取清洗数次，最后经烘干制备成具有自关闭功能的三层复合锂离子电池隔膜。
具体的，所制备的自关闭功能的三层复合锂离子电池隔膜厚度为 50±1μm，面密度30±1g/m2。
实施例3
一种具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜制备方法，该锂电池隔膜由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的三层复合膜，制备过程包括以下步骤：
S1非织布层制备：将熔点270℃，细度0.1dtex，长度3.0mm的聚酯纤维通过湿法非织布技术制备成厚度为20±1μm、面密度为10±0.5g/m2的极细聚酯纤维湿法非织布；
S2涂覆液制备：将熔点为120℃的低熔点聚酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中制成质量分数为30wt％的低熔点聚酯溶液；
S3三层复合膜制备：取两片S1中制备的极细聚酯纤维湿法非织布，以一片极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆在基膜表面，涂覆量为15±0.5g/m2，低熔点微孔膜层的面密度为 5±0.5g/m2，厚度为6±0.5μm；
将涂覆后的超细聚酯纤维湿法非织布室温冷却至溶液凝固，再浸入乙醇中，取出并进一步用乙醇萃取清洗数次，最后经烘干制备成具有自关闭功能的三层复合锂离子电池隔膜。
具体的，所制备的三层复合锂离子电池隔膜厚度为30±1μm，面密度为14±1g/m2。
以上实施例中制备的具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜，各自关闭温度、破膜温度、安全温度窗宽度的对比如下：
自关闭温度 破膜温度 安全温度窗宽度
实施例1 120-125℃ 260-265℃ 140℃
实施例2 130-135℃ 260-265℃ 130℃
实施例3 110-115℃ 260-265℃ 150℃
经过统计对比显示，本发明制备的具有可靠自关闭功能的锂电池隔膜，安全温度窗宽度明显增大，有效提高了锂电池隔膜的可靠性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种高温闭孔自封闭型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述高温闭孔自封闭型锂电池隔膜由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的二层或三层复合膜，制备过程包括以下步骤：
S1非织布层制备：取用极细超短聚酯纤维通过湿法非织布技术制备成厚度在10-40µm之间、面密度在5-28g/m2之间的极细聚酯纤维湿法非织布；
S2涂覆液制备：将适量熔点为110-130℃的低熔点聚酯放入有机溶剂中，边加热边搅拌，得到质量分数为10wt%-40wt%的低熔点聚酯溶液；
S3二层复合膜制备：以S1中的极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆在基膜表面；
将涂覆后的极细聚酯纤维湿法非织布冷却至表面凝固后，浸入低沸点溶剂中进行多次浸渍萃取，最后烘干，制成由极细聚酯纤维湿法非织布层与低熔点聚酯微孔膜层构成的二层复合膜；
S4三层复合膜制备：取两片S1中制备的极细聚酯纤维湿法非织布，以一片极细聚酯纤维湿法非织布为基膜，将S2中配制的低熔点聚酯溶液涂覆于基膜表面；在涂覆物凝固之前，快速覆盖另一片极细聚酯纤维湿法非织布；
将复合布冷却至溶液凝固后，浸入低沸点溶剂中进行多次浸渍萃取，最后烘干，制成由极细聚酯纤维湿法非织布层为面层、低熔点聚酯微孔膜层为芯层的三层复合膜；
所述低沸点溶剂包括：甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、水；
所述极细超短聚酯纤维的熔点在260-280℃之间、细度在0.05-0.3dtex之间，长度在1.0-6.0mm之间；
该方法制备的锂电池隔膜，自关闭温度取决于所用的低熔点聚酯的熔点，为110-130℃；锂离子电池隔膜的破膜温度取决于超细聚酯纤维的熔点，为260-265℃；隔膜的安全温度窗宽度在130-155℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种高温闭孔自封闭型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述自关闭功能的锂离子电池隔膜的厚度在20-50µm之间、面密度在10-30g/m2之间。
3. 根据权利要求1所述的一种高温闭孔自封闭型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S3 和S4中的低熔点聚酯溶液涂覆过程中，涂覆量需要控制在10-20g/m2之间，使低熔点微孔膜层的面密度控制在2.0-7.0g/m2之间，厚度控制在4-10µm之间。
4.根据权利要求1所述的一种高温闭孔自封闭型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S2中有机溶剂包括下列有机化合物：二甲亚砜、二甲苯酮、N-甲基吡咯烷酮。
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