CN113346193A - 一种复合隔离膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合隔离膜，其是通过在隔离膜基材单面或双面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为3‑4:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末和三氧化二铝粉末的平均粒径均为0.1‑0.5μm，且三氧化二铝的孔隙率为50％‑75％。本发明还涉及所述复合隔离膜的制备方法。本发明所制得的复合隔离膜在孔隙率、机械强度及耐高温性能等方面有显著的提升，其中，厚度为5‑20μm，孔隙率为44‑53％，破膜温度与闭孔温度的差值为125‑155℃，热收缩率为0.1‑0.2％，从而大幅度提高电池的安全性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种复合隔离膜及其制备方法。
背景技术
作为一种对环境友好的绿色化学电池，锂离子电池由于其优异的功率密度和能量密度特性，近年来在全球范围内得到各国政府和资本市场的充分重视，产业化发展迅速。特别是随着电池成组技术的快速发展，锂离子电池已成为一种非常重要的储能电池，其应用范围和市场空间日益增大。
锂离子电池主要由正极、负极、隔离膜、电解液和电池外壳组成。其中，隔离膜系锂电材料中技术壁垒最高的一种高附加值材料，达到40％毛利润以上，占了锂电池成本的20-30％。隔离膜为一微孔性及多孔性之薄膜，材质以PP、PE为主，主要作用是隔离正、负极板，防止正、负极直接接触而短路；同时还要使电解质离子能够在电池充放电过程中顺利通过，形成电流；在电池工作温度发生异常升高时，关闭电解质离子的迁移通道，切断电流保证电池安全。由此可见，隔离膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔离膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
隔离膜是保证锂离子电池安全稳定工作的核心材料，目前国内厂商基本完全依赖从日本、美国、韩国等国进口，隔离膜这一高技术附加值与高利润附加值材料的国产化进程将是降低锂离子电池成本的主要突破领域，主要难点在于复合材料、厚度、强度、孔隙率、热收缩率、破膜温度与闭孔温度差值等。例如，由于隔离膜在一定的受热条件下会发生热收缩，为避免热收缩带来的正负极直接接触而造成内部短路，因此对隔离膜的热收缩率有一定的要求。从锂离子电池的安全角度来考虑，隔离膜的破膜温度与闭孔温度必须有一定的温度差，以保证隔离膜闭孔切断电流后即使温度继续上升，也有足够温度缓冲区间不发生隔膜破裂。
现有的隔离膜材料主要采用聚烯烃材料，如聚乙烯和聚丙烯。为解决电池过热安全性问题，Celgard、Exxon Mobil和Ube已商品化PP/PE/PP三层复合隔离膜，但该技术的弱点是隔离膜的闭孔温度和破膜温度相距较近，且作为高温层的聚丙烯熔点只稍稍超过160℃。实际上，当温度升至150℃左右，薄膜就可能融化并发生熔体塌缩了。耐热性能不够突出，可能导致锂离子电池潜在的热失控。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种复合隔离膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种复合隔离膜，其是通过在隔离膜基材单面或双面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为3-4:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末和三氧化二铝粉末的平均粒径均为0.1-0.5μm，且三氧化二铝的孔隙率为50％-75％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述碳化硅粉末的平均粒径为0.2-0.4μm；所述三氧化二铝粉末的平均粒径为0.35-0.5μm，且其孔隙率为65％-75％。
进一步，所述功能材料涂层的厚度为1-8μm。
进一步，所述碳化硅为黑碳化硅粉末。
本发明的另一目的是提供上述复合隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
1)浆料的配制：按质量比3-4：1称取碳化硅粉末和三氧化二铝粉末，混合均匀，并配制成混合浆料；
2)涂布：将混合浆料涂布至隔离膜基材的至少一个面上，得到湿膜；
3)热处理：对湿膜进行先高温后低温的热处理，得到复合隔离膜成品。
进一步，步骤1)中，所述混合浆料由碳化硅粉末、三氧化二铝粉末、粘结剂及水混合而成。
进一步，步骤3)中，热处理温度：高温为180℃-200℃，低温为60℃-80℃。
进一步，步骤3)中，复合隔离膜成品的厚度为5-20μm。
本发明的有益效果是：本发明所制得的复合隔离膜在孔隙率、机械强度及耐高温性能等方面有显著的提升，其中，厚度为5-20μm，孔隙率为44-53％，破膜温度与闭孔温度的差值为125-155℃，热收缩率为0.1-0.2％，从而大幅度提高电池的安全性和可靠性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另有说明，本发明采用的原料及设备为本技术领域常规原料及设备(常规市售品)，皆可于市场购得。
实施例1
本实施例所设计的一种复合隔离膜，其是通过在厚度为4μm的隔离膜基材单面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为4:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末的平均粒径为0.1μm；所述三氧化二铝粉末的平均粒径为0.2μm，且其孔隙率为50％。
本实施例所述功能材料涂层的厚度为1μm。
本实施例所述复合隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
1)浆料的配制：按质量比4：1称取碳化硅粉末和三氧化二铝粉末，混合均匀，并配制成混合浆料；
2)涂布：将混合浆料涂布至隔离膜基材的至少一个面上，得到湿膜；
3)热处理：对湿膜进行先高温后低温的热处理，得到厚度为5μm的复合隔离膜成品。
步骤1)中，所述混合浆料由碳化硅粉末、三氧化二铝粉末、粘结剂及水混合而成，且三氧化二铝粉末与粘结剂的质量比为1:0.25。
步骤3)中，热处理温度：高温为180℃，低温为60℃。
实施例2
本实施例所设计的一种复合隔离膜，其是通过在厚度为4μm的隔离膜基材双面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为3:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末的平均粒径为0.4μm；所述三氧化二铝粉末的平均粒径为0.35μm，且其孔隙率为65％。
本实施例所述功能材料涂层的厚度为6μm。
本实施例所述复合隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
1)浆料的配制：按质量比3：1称取碳化硅粉末和三氧化二铝粉末，混合均匀，并配制成混合浆料；
2)涂布：将混合浆料涂布至隔离膜基材的至少一个面上，得到湿膜；
3)热处理：对湿膜进行先高温后低温的热处理，得到厚度为16μm的复合隔离膜成品。
步骤1)中，所述混合浆料由碳化硅粉末、三氧化二铝粉末、粘结剂及水混合而成，且三氧化二铝粉末与粘结剂的质量比为1:0.4。
步骤3)中，热处理温度：高温为200℃，低温为80℃。
实施例3
本实施例所设计的一种复合隔离膜，其是通过在厚度为4μm的隔离膜基材双面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为3.5:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm；所述三氧化二铝粉末的平均粒径为0.1μm，且其孔隙率为58％。
本实施例所述功能材料涂层的厚度为4μm。
本实施例所述复合隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
1)浆料的配制：按质量比3.5：1称取碳化硅粉末和三氧化二铝粉末，混合均匀，并配制成混合浆料；
2)涂布：将混合浆料涂布至隔离膜基材的至少一个面上，得到湿膜；
3)热处理：对湿膜进行先高温后低温的热处理，得到厚度为12μm的复合隔离膜成品。
步骤1)中，所述混合浆料由碳化硅粉末、三氧化二铝粉末、粘结剂及水混合而成，且三氧化二铝粉末与粘结剂的质量比为1:0.3。
步骤3)中，热处理温度：高温为190℃，低温为70℃。
实施例4
本实施例所设计的一种复合隔离膜，其是通过在厚度为4μm的隔离膜基材单面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为4:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末的平均粒径为0.2μm；所述三氧化二铝粉末的平均粒径为0.5μm，且其孔隙率为75％。
本实施例所述功能材料涂层的厚度为8μm；所述碳化硅粉末为黑碳化硅粉末。
本实施例所述复合隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
1)浆料的配制：按质量比4：1称取碳化硅粉末和三氧化二铝粉末，混合均匀，并配制成混合浆料；
2)涂布：将混合浆料涂布至隔离膜基材的至少一个面上，得到湿膜；
3)热处理：对湿膜进行先高温后低温的热处理，得到厚度为12μm的复合隔离膜成品。
步骤1)中，所述混合浆料由碳化硅粉末、三氧化二铝粉末、粘结剂及水混合而成，且三氧化二铝粉末与粘结剂的质量比为1:0.35。
步骤3)中，热处理温度：高温为190℃，低温为70℃。
对比例1
以市售普通三层复合聚烯烃隔离膜为对比例1，其三层材料分别为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)，即PP/PE/PP结构。
上述实施例1-4均为本发明的实施例，对比例1为本发明的对比例，分别对实施例1-4及对比例1中的复合隔离膜进行性能检测，结果见下表1。
具体的测定方法如下：
厚度：采用德国马尔薄膜测厚仪1216根据GB/T6672-2001塑料薄膜与薄片厚度的测定方法测定。
孔隙率：采用PMI AAQ-3K-A-1全自动压水仪测定。
耐穿刺强度：直径0.5mm的圆钉以50mm/min的速度刺穿复合隔离膜。
热收缩率：先将复合隔离膜用刀模冲成方片，再将其置于120℃的恒温烘箱中，保温1h后取出，测定热处理前后复合隔离膜的收缩率。
表1
参见表1，根据对实施例1-4及对比例1测试数据的分析可知，实施例1的孔隙率、机械强度及耐高温性能在4组实施例中是最差的。然而，通过对实施例1和对比例1的测试数据对比可知，实施例1的孔隙率、机械强度及耐高温性能明显优于对比例1。因此，可以确定本发明技术方案具有明显优于对比例1的技术效果，本发明优选方案的技术效果更佳。采用本发明技术方案在孔隙率、机械强度及耐高温性能方面有显著的提升，从而大幅度提高电池的安全性和可靠性，能够有效解决现有技术中存在的技术问题。
本发明中未对具体技术做出描述的均为现有技术。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种复合隔离膜，其特征在于，其是通过在隔离膜基材单面或双面涂布功能材料涂层制成的薄膜；所述功能材料涂层的原料包括质量比为3-4:1的碳化硅粉末和三氧化二铝粉末；所述碳化硅粉末和三氧化二铝粉末的平均粒径均为0.1-0.5μm，且三氧化二铝的孔隙率为50％-75％。
2.根据权利要求1所述的复合隔离膜，其特征在于，所述碳化硅粉末的平均粒径为0.2-0.4μm；所述三氧化二铝粉末的平均粒径为0.35-0.5μm，且其孔隙率为65％-75％。
3.根据权利要求1所述的复合隔离膜，其特征在于，所述功能材料涂层的厚度为1-8μm。
4.根据权利要求1所述的复合隔离膜，其特征在于，所述碳化硅为黑碳化硅粉末。
5.如1-4任一项权利要求所述的复合隔离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)浆料的配制：按质量比3-4：1称取碳化硅粉末和三氧化二铝粉末，混合均匀，并配制成混合浆料；
2)涂布：将混合浆料涂布至隔离膜基材的至少一个面上，得到湿膜；
3)热处理：对湿膜进行先高温后低温的热处理，得到复合隔离膜成品。
6.根据权利要求5所述的复合隔离膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合浆料由碳化硅粉末、三氧化二铝粉末、粘结剂及水混合而成。
7.根据权利要求5所述的复合隔离膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，热处理温度：高温为180℃-200℃，低温为60℃-80℃。
8.根据权利要求5所述的复合隔离膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，复合隔离膜成品的厚度为5-20μm。
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