TWI497803B - 耐熱多孔隔離膜及其製造方法 - Google Patents

耐熱多孔隔離膜及其製造方法 Download PDF

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Description

耐熱多孔隔離膜及其製造方法
本發明係關於一種耐熱多孔隔離膜，且特別是有關於一種用於鋰離子電池的耐熱多孔隔離膜。
隔離膜是一種高分子薄膜，應用於鋰電池，其介於正極與負極之間以防止電極產生物理性接觸而產生短路。同時，隔離膜的微孔特性允許電解液中的自由離子於其間通過，使電池產生電壓。然而，當隔離膜的耐熱性不佳時，會導致隔離膜的尺寸收縮率提高，因此正負極直接接觸所引發的短路機率也因而提升。再者，隔離膜多半由聚烯烴等非極性材料所製得，而電解液中所使用的溶劑為極性溶劑。如此一來，隔離膜對於電解液的吸液比很低，使離子導電度下降而造成電池的效能降低。因此，如何提高隔離膜的耐熱性及使其對於電解液有良好的吸液比是相當重要的。
目前為了提高隔離膜的耐熱性，一般製法是於隔離膜表面塗佈一具無機粒子的耐熱塗層，無機粒子例如為氧 化鋁、二氧化鈦或二氧化矽等。但此方法極有可能因無機粒子與隔離膜的附著性不佳而導致無機粒子的脫落，而造成隔離膜的性能下降或電池的安全性不足等缺點。
有鑑於上述問題，本發明提出一種耐熱多孔隔離膜，其具有優異的尺寸安定性、對電解液具有良好的吸液比及較佳的刺穿強度，同時可避免先前技術中所提到的粒子脫落等問題。
上述耐熱多孔隔離膜包含一基材，此基材具有多孔結構；一耐熱樹脂層，其設置於上述基材之一表面，此耐熱樹脂層係由聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成。
根據本發明之一實施例，基材為含聚烯烴、聚酯或聚醯胺之單層或多層之多孔結構基材。
根據本發明之又一實施例，耐熱樹脂層之耐熱樹脂的重量平均分子量範圍係介於20萬至150萬之間。
根據本發明之另一實施例，耐熱多孔隔離膜的吸液比值為3.0以上，其延伸方向的熱收縮率不大於5%。
根據本發明之另一實施例，耐熱多孔隔離膜的透氣率(Gurley)為12至30(sec/10cc)之間。
根據本發明之再一實施例，上述耐熱多孔隔離膜還包括另一耐熱樹脂層，其設置於上述基材之另一表面，上述另一耐熱樹脂層係由聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙 烯酸鈉共聚物所組成。
本發明亦提出一種耐熱多孔隔離膜的製造方法，利用此方法製得的耐熱多孔隔離膜具有優異的尺寸安定性、對電解液具有良好的吸液比及較佳的刺穿強度，同時可避免先前技術中所提到的粒子脫落等問題。
上述耐熱多孔隔離膜的製造方法包含：提供一基材，此基材具有多孔結構；以固含量1%至7%的耐熱樹脂溶液塗佈於此基材之一表面以形成一耐熱樹脂層，其中此耐熱樹脂溶液之耐熱樹脂為聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物；將此具有耐熱樹脂層之基材進行乾燥以製得耐熱多孔隔離膜。
根據本發明之一實施例，基材為含聚烯烴、聚酯或聚醯胺之單層或多層之多孔結構基材。
根據本發明之又一實施例，耐熱樹脂的重量平均分子量範圍係介於20萬至150萬之間。
根據本發明之再一實施例，耐熱樹脂溶液中所使用的溶劑為水、乙醇、乙二醇、異丙醇或其組合。
根據本發明之再一實施例，由上述製造方法製得的耐熱多孔隔離膜的吸液比值為3.0以上，其延伸方向的熱收縮率不大於5%。
根據本發明之另一實施例，由上述製造方法製得的耐熱多孔隔離膜的透氣率(Gurley)為12至30(sec/10cc)之間。
根據本發明之另一實施例，上述製造方法還包括：以固含量1%至7%的耐熱樹脂溶液塗佈於基材之另一表面以形 成另一耐熱樹脂層，其中此另一耐熱樹脂層之耐熱樹脂為聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物；將具有另一耐熱樹脂層之該基材進行乾燥以製得耐熱多孔隔離膜。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，作詳細說明如下：本發明所提供的耐熱多孔隔離膜，其包含一基材，此基材具有多孔結構；一耐熱樹脂層，其設置於上述基材之一表面，此耐熱樹脂層係由聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成。
於上述耐熱多孔隔離膜中，基材可為含聚烯烴、聚酯或聚醯胺之單層或多層之多孔結構基材。
於上述耐熱多孔隔離膜中，耐熱樹脂的重量平均分子量範圍係介於20萬至150萬之間，較佳介於70萬至80萬之間。當耐熱樹脂的分子量太大時，會影響塗佈的加工性；當耐熱樹脂的分子量太小時，會導致耐熱效果不佳，影響耐熱多孔隔離膜的熱收縮特性。
於上述耐熱多孔隔離膜中，耐熱多孔隔離膜對於電解液的吸液比值為3以上，較佳為3.9以上。當吸液比值太 低時，則耐熱多孔隔離膜吸收電解液的速度較慢，因此離子導電度降低，電池效能因此下降。此外，耐熱多孔隔離膜之延伸方向的熱收縮率為不大於5%。若收縮率太高，則會提高因電池正負極直接接觸所引發的短路機率。
於上述耐熱多孔隔離膜中，耐熱多孔隔離膜的透氣率(Gurley)為12至30(sec/10cc)之間，較佳為14至22(sec/10cc)之間。透氣率若太高則會使電池間的充放電速度太快，易引起電池爆炸；透氣率若太低則會影響電解液中的離子傳導速率，使得電池效能降低。
於上述耐熱多孔隔離膜中，上述耐熱多孔隔離膜進一步包括另一耐熱樹脂層，其設置於基材之另一表面。此另一耐熱樹脂層係由聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成，但並不限於此，其亦可為聚醯亞胺、聚醯胺-亞醯胺、芳香族醯胺或聚苯硫醚等聚合物。
於本發明之一實施例，耐熱多孔隔離膜的基材係為一聚丙烯的單層多孔基材，此基材上的耐熱塗層係由聚乙醯胺均聚物所組成，其重量平均分子量範圍係介於70萬至80萬之間。
於本發明之另一實施例，耐熱多孔隔離膜的基材係為一聚丙烯的單層多孔基材，此基材上的耐熱塗層係由聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成，其重量平均分子量範圍係介於70萬至80萬之間。
上述由聚乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成的耐熱塗層之耐熱多孔隔離膜的吸液比值為 3.9以上，其延伸方向的熱收縮率不大於3.0%，透氣率(Gurley)為14至22(sec/10cc)之間。
本發明亦提出一種耐熱多孔隔離膜的製造方法，其步驟包含：提供一基材，此基材具有多孔結構；以固含量1%至7%的耐熱樹脂溶液塗佈於基材之一表面以形成一耐熱樹脂層，其中此耐熱樹脂溶液之耐熱樹脂為聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物；將具有耐熱樹脂層之基材進行乾燥以製得耐熱多孔隔離膜。
此塗佈方法可避免習知方法中，為了提高隔離膜的耐熱性，將無機粒子塗佈於隔離膜表面，而導致無機粒子掉落至電解液中，因此造成電池的安全性不足等缺點。
於上述耐熱多孔隔離膜的製造方法中，基材可為含聚烯烴、聚酯或聚醯胺之單層或多層之多孔結構基材。
於上述耐熱多孔隔離膜的製造方法中，耐熱樹脂溶液的固含量係介於1%至7%，較佳係介於2.5%至5.0%。當耐熱樹脂溶液的固含量太高時會導致孔洞阻塞，影響離子導電度以及電池效能；若耐熱樹脂溶液的固含量太低時，則無法達到耐熱效果，使得熱收縮率變大。
將耐熱樹脂溶液塗佈於基材的方式，可選用本領域習知的塗佈方法，例如可為含浸塗佈法、狹縫塗佈法、滾輪塗佈法、間歇塗佈法、旋轉塗佈法，但並不限於此。
於上述耐熱多孔隔離膜的製造方法中，耐熱樹脂溶液中所使用的溶劑可為水、乙醇、異丙醇、乙二醇或其組合。
於上述耐熱多孔隔離膜的製造方法中，耐熱樹脂的 重量平均分子量範圍係介於20萬至150萬之間，較佳介於70萬至80萬之間。當耐熱樹脂的分子量太大時，會影響塗佈的加工性；當耐熱樹脂的分子量太小時，會導致耐熱效果不佳，影響耐熱多孔隔離膜的熱收縮特性。
於上述耐熱多孔隔離膜之製造方法中，耐熱多孔隔離膜的吸液比值為3.9以上。當吸液比值太低時，則耐熱多孔隔離膜吸收電解液的速度較慢，因此離子導電度降低，電池效能下降，且耐熱多孔隔離膜之延伸方向的熱收縮率不大於5%，較佳為不大於3%。相反地，若耐熱多孔隔離膜的熱收縮率太高，則會提高電池正負極直接接觸所引發的短路機率。
耐熱多孔隔離膜的透氣率(Gurley)為12至30(sec/10cc)之間，較佳為14至22(sec/10cc)之間。若透氣率太高則會使電池間的充放電速度太快，易引起電池爆炸。若透氣率太低則會影響電解液中的離子傳導速率，使得電池效能降低。
於上述耐熱多孔隔離膜之製造方法中，進一步包含以固含量1%至7%的耐熱樹脂溶液塗佈於基材之另一表面以形成另一耐熱樹脂層，並將具有此另一耐熱樹脂層之基材進行乾燥以製得一耐熱多孔隔離膜。其中此另一耐熱樹脂層之耐熱樹脂為聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物，但並不限於此，其亦可為聚醯亞胺、聚醯胺-亞醯胺、芳香族醯胺或聚苯硫醚等聚合物。
下述實施例係用來進一步說明本發明，但本發明並 不限於此。
實施例1
取重量百分比濃度10%的聚乙烯基乙醯胺均聚物水溶液10克(poly(n-vinylacetamide)homopolymer)(商品名GE191，重量平均分子量範圍係介於70萬至80萬之間，購自日本Showa Denko)加至30克的乙醇中，並於室溫下進行攪拌至溶，以配置成固含量2.5%的聚乙烯基乙醯胺均聚物溶液。接著將聚乙烯基乙醯胺均聚物溶液塗佈至多孔結構的聚丙烯薄膜(商品名D1200，厚度為19.5μm，明基材料製造)上，以形成一耐熱樹脂層，其厚度為0.9μm。最後將具耐熱樹脂層的多孔聚丙烯薄膜放置於烘箱內，加熱溫度為80℃，加熱時間為3分鐘，即可製得一耐熱多孔隔離膜。
實施例2至實施例3與實施例1的差異在於聚乙烯基乙醯胺均聚物溶液的固含量及塗佈厚度不同。其詳細組成請參考表1。
實施例4至實施例5與實施例1的差異在於耐熱樹脂層的種類為聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物(poly(n-vinylacetamide) and sodium acrylate comopolymer)(商品名GE167，重量平均分子量範圍係介於70萬至80萬之間，重量百分比濃度為10%，購自日本Showa Denko)、聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物溶液的固含量及塗佈厚度不同。其詳細組成請參考表1。
比較例1為市售品(購自旭化成)，其結構為多孔聚丙烯薄膜基材，厚度為8μm。且於此薄膜基材之一側塗佈氧化鋁粒 子，塗層厚度為8μm。
最後將製得的耐熱多孔隔離膜依照下列測試方法進行特性測試，測試結果請參考表1。
[耐熱樹脂層與基材之附著力測試]
將待測隔離膜放置於一平台上，以膠帶(3M Scotch 600)黏著於隔離膜之耐熱樹脂層表面，最後再將膠帶撕起。若耐熱樹脂層與基材的附著力很好，則經膠帶撕起後，耐熱樹脂層連同基材會一併被拉起，因此待測隔離膜會變皺。若附著力不佳，則僅有耐熱樹脂層會被膠帶撕起，而隔離膜仍維持平整的狀態。故藉由隔離膜的外觀平整度可判定耐熱樹脂層與基材的附著力是否良好。
[吸液比值測試]
將待測隔離膜裁為6公分×6公分之大小，然後秤重測得重量W1。接著將待測隔離膜浸泡在電解液中置2小時。電解液配製方法是將碳酸乙烯脂(EC)、碳酸甲乙脂(EMC)以及碳酸二甲脂(DMC)以1wt%：1wt%：1wt%之比例混合，接著將六氟磷酸鋰(Lithium hexafluorophosphate)溶解於此混合溶液，以配製成濃度1M溶液。最後加入相對於1M溶液重量之1wt%的碳酸亞乙烯脂(VC)，即可完成電解液的製作。之後，將待測隔離膜從電解液中取出並靜置30秒，再秤重測得重量W2。此吸液比值的計算方式為(W2-W1)/W1。
[熱收縮測試]
將待測隔離膜裁為10公分×10公分之大小，然後測得延伸方向(machine direction,MD)之長度L1。接著將待測隔離膜 放入烘箱烘烤130℃、90分鐘。於90分鐘取出並量測待測隔離膜之延伸方向(machine direction,MD)之長度L2，並計算熱收縮率。其計算公式為(L1-L2)/L1x100%。
[刺穿強度測試]
依據ASTM D3763規範，以直徑1mm的之圓頭針穿刺待檢測隔離膜，並測量刺破待測隔離膜所需最大施力。
[透氣性測試]
依據ASTM D-726規範，利用Gurley透氣儀測量10cc空氣通過1平方英吋大小的待測隔離膜所需之時間。
從表1中的特性測試可得知本發明所提出的耐熱多孔隔離膜具有良好的透氣性，同時也具有優異的尺寸安定性。其延伸方向的熱收縮比介於2%至3%。對於電解液具有良好的吸液比，其吸液比值介於3.97至4.27，表現皆優於比較例1。此外，利用塗佈耐熱樹脂層於基材之方式有助於提高其與基材的附著力，故不會發生比較例1的粒子掉落之情形。再者，本發明所提出的耐熱多孔隔離膜的刺穿強度也皆大於370gf。
綜上所述，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (13)

  1. 一種耐熱多孔隔離膜，其包含：一基材，此基材具有多孔結構；一耐熱樹脂層，其設置於上述基材之一表面，該耐熱樹脂層係由聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之耐熱多孔隔離膜，其中該基材為含聚烯烴、聚酯或聚醯胺之單層或多層之多孔結構基材。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之耐熱多孔隔離膜，其中該耐熱樹脂層之耐熱樹脂的重量平均分子量範圍係介於20萬至150萬之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之耐熱多孔隔離膜，其中該耐熱多孔隔離膜的吸液比值為3.0以上，其延伸方向的熱收縮率不大於5%。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之耐熱多孔隔離膜，其中該耐熱多孔隔離膜的透氣率(Gurley)為12至30(sec/10cc)之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之耐熱多孔隔離膜，還 包括另一耐熱樹脂層，其設置於該基材之另一表面，該另一耐熱樹脂層係由聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物所組成。
  7. 一種耐熱多孔隔離膜之製造方法，包含：提供一基材，該基材具有多孔結構；以固含量1%至7%的耐熱樹脂溶液塗佈於該基材之一表面以形成一耐熱樹脂層，其中該耐熱樹脂溶液之耐熱樹脂為聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物；將該具有該耐熱樹脂層之該基材進行乾燥以製得該耐熱多孔隔離膜。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之耐熱多孔隔離膜之製造方法，其中該耐熱樹脂的重量平均分子量範圍係介於20萬至150萬之間。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之耐熱多孔隔離膜之製造方法，其中該耐熱樹脂溶液中所使用的溶劑為水、乙醇、異丙醇、乙二醇或其組合。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之耐熱多孔隔離膜之製造方法，其中該基材為含聚烯烴、聚酯或聚醯胺之單層或多層之多孔結構基材。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之耐熱多孔隔離膜之製造方法，其中該耐熱多孔隔離膜的吸液比值為3.0以上，其延伸方向的熱收縮率不大於5%。
  12. 如申請專利範圍第7項所述之耐熱多孔隔離膜之製造方法，其中該耐熱多孔隔離膜的透氣率(Gurley)為12至30(sec/10cc)之間。
  13. 如申請專利範圍第7項所述之耐熱多孔隔離膜之製造方法，還包括：以固含量1%至7%的耐熱樹脂溶液塗佈於該基材之另一表面以形成另一耐熱樹脂層，其中該另一耐熱樹脂層之耐熱樹脂為聚乙烯基乙醯胺均聚物或聚乙烯基乙醯胺與丙烯酸鈉共聚物；以及將具有該另一耐熱樹脂層之該基材進行乾燥以製得該耐熱多孔隔離膜。
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