CN109667175A - 一种水性聚氨酯固色剂的合成方法 - Google Patents

一种水性聚氨酯固色剂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，按照如下步骤进行反应：聚氨酯预聚体反应；增链反应；乳化封端；中和酸化；溶剂脱除；即得到含量为12%的淡黄色透明水性聚氨酯固色剂溶液。本发明采用聚醚二元醇与异氰酸酯化合物作为原料，在溶液作用下，采用水作为封端剂，合成了一种封端型的水性聚氨酯固色剂，它能够有效地提高染色织物湿摩擦牢度。

Description

一种水性聚氨酯固色剂的合成方法
技术领域
本发明属于纺织固色剂领域，具体涉及一种水性聚氨酯固色剂的合成方法。
背景技术
许多常用的染料分子中含有磺酸基或羧酸基等水溶性基团，它们的染色牢度、特别是耐洗色牢度较差，需固色后处理。在固色过程中，固色剂可与染料分子形成不溶性盐，从而降低染料在水中的溶解性，提高耐水及湿摩牢度；同时作为特殊的胶粘剂在染料和织物表面形成薄膜，防止染料与水、汗渍等接触；甚至能与染料及纤维上的活性基团发生反应，形成共价键、络合或氢键等强的作用力，从而达到固色效果。
目前，棉、毛、丝等天然纤维纺织品多使用阴离子染料（包括酸性染料、直接染料）和活性染料进行染色，这两类染料可与聚阳离子型固色剂发生固色反应、而阳离子染料属于碱性染料，是腈纶纤维染色的专用染料。大部分碱性染料对天然纤维纺织品染色后的染色牢度和耐日晒牢度均很差，且不耐水洗。常用的传统阳离子型固色剂Y，固色效果优良，经济实惠，但在使用过程中会释放甲醛，且在高温下水洗牢度差，不符合现代人们的生活要求。取而代之的环保产品聚阳离子型无醛固色剂在棉、毛、丝等天然纺织上的应用得到广泛而迅速的发展，水性聚氨酯固色剂就是聚阳离子型无醛固色剂中的一类。水性聚氨酯是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的乳液或溶液，绿色环保，且保留了传统溶剂型聚氨酯优良的柔软度和丰满感等特点，是一种优良并且绿色环保的固色剂。
发明内容
本发明公开了一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，采用聚醚二元醇与异氰酸酯化合物作为原料，在溶液作用下，采用水作为封端剂，合成了一种封端型的水性聚氨酯固色剂，它能够有效地提高染色织物湿摩擦牢度。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，具有以下步骤：
A、预聚：含羟基的多元醇单体与异氰酸酯进行反应，生成预聚体；
B、增链：采用活泼含羟基单体，与预聚后的过量异氰酸酯反应增链；
C、乳化封端：封端反应，采用含单官能团的活泼氢化合物与剩余过量的异氰酸酯反应，使得多余的异氰酸基团失活封端；
D、中和酸化：酸化中和，将封端后的预聚酸化中和，形成封端型阳离子水性聚氨酯乳液；
E、溶剂脱除，得目标产物固色剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明具有目标产物收率高、工艺操作简单、制备成本低等优点，并且制备的水性聚氨酯固色剂产品能够有效的提高染色织物湿摩擦牢度。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，具体方法如下：
A、预聚：将含羟基的多元醇单体在100℃，-0.8mpa下脱水1h，条件温度60~90℃，加入异氰酸酯单体，保温反应2h；测定R值1.8~2%，R值为NCO/OH的摩尔比；
B、增链：加入1,4丁二醇增链，继续60~90℃保温2h；再加入丙酮作为溶剂，以及二乙醇胺增链反应2h；
C、乳化封端：将水一次性加入四口烧瓶，升温至50℃保温2h；
D、中和酸化：加入稀盐酸中和，搅拌15min；
E、溶剂脱除：50℃，-0.85mpa下脱除溶剂丙酮，得目标产物固色剂。
含羟基的多元醇单体、异氰酸酯单体、1,4丁二醇、丙酮、二乙醇胺、水、稀盐酸的重量比为：67~68：16~17：0.5~1:18~22:1~1.5:550~560:1。
实施例1：
采用装有电动搅拌器、冷凝管的500 mL四口烧瓶作为反应装置
预聚：将33.55g含羟基的多元醇单体在100℃，-0.8mpa下脱水1h，条件温度60~90℃，加入8.22g异氰酸酯单体，保温反应2h；测定R值1.8~2%，R值为NCO/OH的摩尔比；
增链：加入0.30g1,4丁二醇增链，继续60~90℃保温2h；再加入10g丙酮作为溶剂，以及0.6g二乙醇胺增链反应2h；
乳化封端：将280g水一次性加入四口烧瓶，升温至50℃保温2h；
中和酸化：加入0.5g稀盐酸中和，搅拌15min；
溶剂脱除：50℃，-0.85mpa下脱除溶剂丙酮。
即得到目标产物固色剂，固含量12.34%，粘度798mpa.s。
实施例2：
采用装有电动搅拌器、冷凝管的500 mL四口烧瓶作为反应装置
（1）预聚：将33.55g含羟基的多元醇单体在100℃，-0.8mpa下脱水1h，条件温度60~90℃，加入8.22g异氰酸酯单体，保温反应2h；测定R值1.8~2%，R值为NCO/OH的摩尔比；
（2）增链：加入0.30g1,4丁二醇增链，继续60~90℃保温2h；再加入10g丙酮作为溶剂，以及0.6g二乙醇胺增链反应2h；
（3）乳化封端：将280g水一次性加入四口烧瓶，升温至50℃保温2h；
（4）中和酸化：加入0.5g稀盐酸中和，搅拌15min；
（5）溶剂脱除：50℃，-0.85mpa下脱除溶剂丙酮。
即得到目标产物固色剂，固含量12.76%，粘度828mpa.s。
实施例3：
采用装有电动搅拌器、冷凝管的500 mL四口烧瓶作为反应装置
（1）预聚：将33.55g含羟基的多元醇单体在100℃，-0.8mpa下脱水1h，条件温度60~90℃，加入8.22g异氰酸酯单体，保温反应2h；测定R值1.8~2%，R值为NCO/OH的摩尔比；
（2）增链：加入0.30g1,4丁二醇增链，继续60~90℃保温2h；再加入10g丙酮作为溶剂，以及0.6g二乙醇胺增链反应2h；
（3）乳化封端：将280g水一次性加入四口烧瓶，升温至50℃保温2h；
（4）中和酸化：加入0.5g稀盐酸中和，搅拌15min；
（5）溶剂脱除：50℃，-0.85mpa下脱除溶剂丙酮。
即得到目标产物固色剂，固含量12.03%，粘度722mpa.s。
实施例4：
采用装有电动搅拌器、冷凝管的500 mL四口烧瓶作为反应装置
（1）预聚：将33.55g含羟基的多元醇单体在100℃，-0.8mpa下脱水1h，条件温度60~90℃，加入8.22g异氰酸酯单体，保温反应2h；测定R值1.8~2%，R值为NCO/OH的摩尔比；
（2）增链：加入0.30g1,4丁二醇增链，继续60~90℃保温2h；再加入10g丙酮作为溶剂，以及0.6g二乙醇胺增链反应2h；
（3）乳化封端：将280g水一次性加入四口烧瓶，升温至50℃保温2h；
（4）中和酸化：加入0.5g稀盐酸中和，搅拌15min；
（5）溶剂脱除：50℃，-0.85mpa下脱除溶剂丙酮。
即得到目标产物固色剂，固含量12.44%，粘度788mpa.s。
最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相通的功能或者获得与其基本相通的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (3)

1.一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于：具有以下步骤：
A、预聚：含羟基的多元醇单体与异氰酸酯进行反应，生成预聚体；
B、增链：采用活泼含羟基单体，与预聚后的过量异氰酸酯反应增链；
C、乳化封端：封端反应，采用含单官能团的活泼氢化合物与剩余过量的异氰酸酯反应，使得多余的异氰酸基团失活封端；
D、中和酸化：酸化中和，将封端后的预聚酸化中和，形成封端型阳离子水性聚氨酯乳液；
E、溶剂脱除，得目标产物固色剂。
2.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于：
A、预聚：将含羟基的多元醇单体在100℃，-0.8mpa下脱水1h，条件温度60~90℃，加入异氰酸酯单体，保温反应2h；测定R值1.8~2%，R值为NCO/OH的摩尔比；
B、增链：加入1,4丁二醇增链，继续60~90℃保温2h；再加入丙酮作为溶剂，以及二乙醇胺增链反应2h；
C、乳化封端：将水一次性加入四口烧瓶，升温至50℃保温2h；
D、中和酸化：加入稀盐酸中和，搅拌15min；
E、溶剂脱除：50℃，-0.85mpa下脱除溶剂丙酮，得目标产物固色剂。
3.根据权利要求2所述一种水性聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于：所述含羟基的多元醇单体、异氰酸酯单体、1,4丁二醇、丙酮、二乙醇胺、水、稀盐酸的重量比为：67~68：16~17：0.5~1:18~22:1~1.5:550~560:1。
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