CN109659160A - 一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，属于碳材料和超级电容器技术领域。涉及一种基于主客体包合作用制备多种杂原子掺杂多孔碳材料的方法。将主体分子β‑CD和客体分子超声溶解于真空干燥箱中水热碳化，接着利用两步法进行高温碳化和高温活化，最后再次进行清洗和干燥以得到最终产品CDC‑X(X＝MB、MO、MEL、PAB)。该材料具有较好的电容性能，在6mol/L的KOH电解液中，电流密度为0.5A/g时，比电容最高可达292F/g。本发明所用原料为生物质材料，将生物质资源有效利用制备生物质碳材料，改善了生态环境，生物碳作为新型材料广泛地应用于环境污染和新能源等领域，实现绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器用多孔碳材料的制备，属于碳材料和超级电容器技术领域，涉及一种基于主客体包合作用制备多种杂原子掺杂多孔碳材料的方法。适用于以生物质为碳前驱体多种杂原子掺杂超级电容器电极材料的制备。
背景技术
超级电容器，也称为电化学电容器，具有功率密度高，维护成本低，可快速充放电和循环使用寿命长，广泛应用于能源储存领域。人们日益增长的需求，促进了可持续发展及环境友好等新型超级电容器的开发。碳材料因其优良的导电性、导热性、高比表面积和化学稳定性且来源广泛，广泛应用于分离、催化、能源转换及储存等能源相关领域。
基于主客体包合作用，制备杂原子掺杂碳材料的方法引起了广泛的关注。β-环糊精(β-CD)作为众多主体化合物之一，是一个天然无毒的环状低聚糖，由七个葡萄糖单元组成，制备工艺简单，通过酶法水解淀粉而来，成本较低，是环境友好型的可再生能源。β-CD是两端不封闭的截锥结构，内部腔由C-H键构成，呈疏水性，开口端由-OH构成，呈亲水性，可以用来识别主客体分子，与特定有机分子结合形成主客体包合物。通过杂原子掺杂制备生物质碳材料用于电化学领域来提高其性能，吸引了众多科学家的眼球。以碳纳米管、石墨烯和炭黑等作为碳前驱体，掺入多种杂原子掺杂，例如：N、S、B、P等，所制得的碳材料的物化性能(表面润湿性、电导性和电容性等)得到明显的提高。
本发明提出了一种基于主客体包合作用，以β-CD为C源，亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)作为N源与S源，水热碳化和高温活化来制备一种新型的超级电容器用多原子掺杂的多孔碳材料，且引入了仅提供N源的三聚氰胺(MEL)和对氨基偶氮苯(PAB)作为参比。旨在提供适合超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的方法，制得具有大比表面积、高电容性能和电化学稳定性的电极材料，可以提高生物质能的利用效率，并降低电催化剂成本。
发明内容
本发明实施例提供了一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的方法如下：
(1)将主体分子β-CD和客体分子MB、MO等超声溶解于去离子水；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入特定温度的真空干燥箱24h，然后自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，进行干燥如在80℃的条件下干燥12h；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物加热至700-800℃下，保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，加热至700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，进行干燥如在80℃的条件下干燥12h，得到相应产品CDC-X(X＝MB、MO、MEL、PAB)。
所述客体分子为MB、MO、MEL、PAB中的一种或几种。优选每2gβ-CD对应1-5m mol客体分子。步骤(2)特定温度为180℃-250℃，优选200℃。
本发明所得超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的方法，制得具有大比表面积、高电容性能和电化学稳定性的电极材料，可以提高生物质能的利用效率，并降低电催化剂成本。该材料在6mol/L的KOH电解液中，电流密度为0.5A/g时，比电容最高可达292F/g，如实施例，且循环稳定性很好。本发明所用原料为生物质材料，含量广泛易得，操作简单，既可提高生物质利用价值，减少资源浪费，又能降低超级电容器制作成本，有利于生产。
附图说明
图1为材料形貌表征，a、b和c分别为CDC、CDC-MO和CDC-MB的SEM形貌表征图；
图2能量密度和功率密度的关系图；
图3 X射线衍射图
图4拉曼图
图5氮气吸附-脱附等温线图
图6孔径分布图
图7在相同扫描速率25mV/s的循环伏安曲线图
图8在相同电流密度0.5A/g的充放电曲线图
图9在不同电流密度下的恒流充放电比电容值图
图10在10A/g时10000次循环性能测试图
具体实施方式
下面通过部分实施例进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不限于以下实施例。
对比例1
一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，属于主客体包合作用制备碳材料法，包括以下步骤：
(1)将2gβ-CD溶于10g去离子水，超声条件下搅拌30min；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入200℃的真空干燥箱24h，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，用去离子水洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物于700-800℃下保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，于700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h，得到相应产品。
该材料比表面积为1148m2/g，在6mol/L的KOH电解液中，在0.5A/g的电流密度下比电容为190.5F/g，在0.1A/g的电流密度下达到最大能量密度，为6.84Wh/kg。
实施例2
一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，属于主客体包合作用制备碳材料法，包括以下步骤：
(1)将2gβ-CD和1.8m mol PAB溶于10g去离子水，超声条件下搅拌30min；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入200℃的真空干燥箱24h，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，用去离子水洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物于700-800℃下保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，于700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h，得到相应产品。
该材料比表面积为2210m2/g，在6mol/L的KOH电解液中，在0.5A/g的电流密度下比电容为189.5F/g，在0.1A/g的电流密度下达到最大能量密度，为10.80Wh/kg。
实施例3
一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，属于主客体包合作用制备碳材料法，包括以下步骤：
(1)将2gβ-CD和1.8m mol MEL溶于10g去离子水，超声条件下搅拌30min；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入200℃的真空干燥箱24h，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，用去离子水洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物于700-800℃下保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，于700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h，得到相应产品。
该材料比表面积为1445m2/g，在6mol/L的KOH电解液中，在0.5A/g的电流密度下比电容为235F/g，在0.1A/g的电流密度下达到最大能量密度，为13.25Wh/kg。
实施例4
一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，属于主客体包合作用制备碳材料法，包括以下步骤：
(1)将2gβ-CD和1.8m mol MO溶于10g去离子水，超声条件下搅拌30min；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入200℃的真空干燥箱24h，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物于700-800℃下保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，于700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h，得到相应产品。
该材料比表面积为1692m2/g，在6mol/L的KOH电解液中，在0.5A/g的电流密度下比电容为284F/g，在0.1A/g的电流密度下达到最大能量密度，为12.17Wh/kg。
实施例5
一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，属于主客体包合作用制备碳材料法，包括以下步骤：
(1)将2gβ-CD和1.8m mol MB溶于10g去离子水，超声条件下搅拌30min；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入200℃的真空干燥箱24h，自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物于700-800℃下保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，于700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h，得到相应产品。
该材料比表面积为1580m2/g，在6mol/L的KOH电解液中，在0.5A/g的电流密度下比电容为292F/g，在0.1A/g的电流密度下达到最大能量密度，为19.69Wh/kg。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，也应当视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将主体分子β-CD和客体分子超声溶解于去离子水；
(2)将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜放入特定温度的真空干燥箱24h，然后自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)产物进行抽滤，洗涤至滤液无色；
(4)将步骤(3)产物转移至真空干燥箱中，进行干燥；
(5)在N2保护下，将步骤(4)产物于700-800℃下保持1h；
(6)将KOH和步骤(5)产物按质量比2:1混合，在N2保护下，于700-800℃下保持1h；
(7)将步骤(6)产物用去离子水浸泡12h，再滴加盐酸至酸性条件下浸泡12h；
(8)将步骤(7)产物用去离子水冲洗至滤液呈中性，再次清洗以去除KCl；
(9)将步骤(8)产物转移至真空干燥箱中，进行干燥，得到相应产品。
2.按照权利要求1所述的一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述客体分子为PAB、MEL、MO、MB中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，每2gβ-CD对应1-5m mol客体分子。
4.按照权利要求1所述的一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)特定温度为180℃-250℃。
5.按照权利要求4所述的一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，温度为200℃。
6.按照权利要求1所述的一种超级电容器用多原子掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，进行干燥是在80℃的条件下干燥12h。
7.按照权利要求1-6任一项所述的应用于超级电容器的多原子掺杂的多孔碳材料。
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|---|---|---|---|---|
| CN110060877A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-26 | 北京化工大学 | 一种超级电容器用多原子掺杂碳/聚苯胺复合材料的制备方法 |
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| CN101800316A (zh) * | 2010-02-23 | 2010-08-11 | 惠州亿纬锂能股份有限公司 | 一种多孔碳阴极材料的制备方法以及使用这种材料的锂原电池 |
-
2018
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Patent Citations (2)
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