CN109651086A - 一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法 - Google Patents

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鲁林平
李俊秀
张博阳
郭帆
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Abstract

本发明涉及一种1,3‑二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3‑二氯丙醇溶液进行分别收集。本发明设计科学合理，具有收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的优点，是一种具有较高创新性的1,3‑二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。

Description

一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于生产精细化学品的方法领域，涉及一种1，3二氯丙醇的制备方法，特别是一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。
背景技术
1,3-二氯丙醇又名二氯甘油，主要用作溶剂及用于有机合成，是合成抗病毒药物“更昔洛韦”(用于治疗器官移植病毒感染、艾滋病等)、组织胺H2受体拮抗剂法莫替丁、抗真菌药氟康唑、1,3-二氯丙酮、交联剂、破乳剂、水处理剂等多种化工产品的原料，也用于制造环氧树脂、离子交换树脂等。甲酸钾主要用于配制含水油井加注液等。
目前国内二氯丙醇的生产方法主要有两种：1、丙烯经高温氯化及氯丙烯次氯酸化2个步骤串联生产法，该法收率低、设备腐蚀性大、副产物多，且生产过程污水量大；2、由甘油在冰甲酸存在的情况下，与氯化氢反应制备，该法是以甲酸为催化剂，HCl大大过量(3～4倍理论量)长时间回流反应，且由于副产大量的1,2-二氯丙醇，导致收率低，只有约60％，成本高、污染严重。且，副产物不易分离，难以实现附加增值的目的。
通过对公开专利文献的检索，并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液进行分别收集。
而且，所述饱和氯化钾溶液为将氯化钾固体溶入到去离子水中，从而配制成饱和氯化钾溶液。
而且，所述饱和氯化钾混合溶液为将低浓度甲酸钾溶液做为底液，将氯化钾固体溶入到底液中，从而配制成饱和氯化钾混合溶液。
而且，所述的反应温度为5—95℃。
而且，所述所规定的时间为4—18小时。
而且，所述的反应压力为0-2MPa。
而且，所述的反应时间为8—24小时。
而且，所述低浓度甲酸钾溶液的浓度为0.002-0.035mol/ml。
本发明的优点和积极效果是：
1.本1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，具有纯度高、产品附加值高的特点，1,3-二氯丙醇的纯度可达99％以上；原料易得且价格低廉，由于不使用盐酸和氯气，因此原料来源的限制大大减弱；制备安全性高、环境友好、无三废排出，原料与产品均无强腐蚀性和毒性，生产过程几乎无三废产生，从根本上解决了环保问题；经济效益好，由于原料价格低，产品附加值高，且安全环保压力小，所以具有可观的经济效益。
2.本发明设计科学合理，具有收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的优点，是一种具有较高创新性的1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法。
具体实施方式
以下对本发明的实施例做进一步详述：
实施例1
一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将氯化钾溶入到浓度为0.002mol/L的甲酸钾溶液中，配制成饱和氯化钾混合溶液；再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持温度在5℃；然后在4小时内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，滴加完成后，在常压下，继续搅拌反应24个小时；反应完毕，待静置分层后，收集上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
实施例2
一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将氯化钾溶入到浓度为0.014mol/L的甲酸钾溶液中，配制成饱和氯化钾混合溶液；再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持温度在50℃；然后在12小时内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，滴加完成后，在1MPa的压力下，继续搅拌反应16个小时；反应完毕，待静置分层后，收集上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
实施例3
一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将氯化钾溶入到浓度为0.035mol/L的甲酸钾溶液中，配制成饱和氯化钾混合溶液；再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持温度在95℃；然后在18小时内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，滴加完成后，在2MPa的压力下，继续搅拌反应8个小时；反应完毕，待静置分层后，收集上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
严格来讲，分离出的下层溶液为1,3-二氯丙醇与2,3-二氯丙醇的混合物，但由于2,3-二氯丙醇的含量不足1％，这里可忽略不计。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (8)

1.一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合，并维持在一定的反应温度内；然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加甲酸进行反应，在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间；反应完毕，待静置分层后，对上下层分布的产物甲酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液进行分别收集。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述饱和氯化钾溶液为将氯化钾固体溶入到去离子水中，从而配制成饱和氯化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述饱和氯化钾混合溶液为将低浓度甲酸钾溶液做为底液，将氯化钾固体溶入到底液中，从而配制成饱和氯化钾混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为5—95℃。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述所规定的时间为4—18小时。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述的反应压力为0-2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述的反应时间为8—24小时。
8.根据权利要求3所述的一种1,3-二氯丙醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于：所述低浓度甲酸钾溶液的浓度为0.002-0.035mol/ml。
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