CN109456144A - 一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法 - Google Patents

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李俊秀
张博阳
郭帆
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Abstract

本发明涉及一种1,3‑二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合,并维持在一定的反应温度内;然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加醋酸进行反应,在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间;反应完毕,待静置分层后,收集上下层分布的产物醋酸钾溶液及1,3‑二氯丙醇溶液。本发明设计科学合理,具有收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的优点,是一种具有较高创新性的1,3‑二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法。

Description

一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于生产精细化学品的方法领域,涉及一种1,3二氯丙醇的制备方法,特别是一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法。
背景技术
1,3-二氯丙醇又名二氯甘油,主要用作溶剂及用于有机合成,是合成抗病毒药物“更昔洛韦”(用于治疗器官移植病毒感染、艾滋病等)、组织胺H2受体拮抗剂法莫替丁、抗真菌药氟康唑、1,3-二氯丙酮、交联剂、破乳剂、水处理剂等多种化工产品的原料,也用于制造环氧树脂、离子交换树脂等。醋酸钾多用作脱水剂、纤维处理剂和分析试剂等。
目前国内二氯丙醇的生产方法主要有两种:1、丙烯经高温氯化及氯丙烯次氯酸化2个步骤串联生产法,该法收率低、设备腐蚀性大、副产物多,且生产过程污水量大;2、由甘油在冰醋酸存在的情况下,与氯化氢反应制备,该法是以醋酸为催化剂,HCl大大过量(3~4倍理论量)长时间回流反应,且由于副产大量的1,2-二氯丙醇,导致收率低,只有约60%,成本高、污染严重。且,副产物不易分离,难以实现附加增值的目的。
通过对公开专利文献的检索,并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合,并维持在一定的反应温度内;然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加醋酸进行反应,在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间;反应完毕,待静置分层后,收集上下层分布的产物醋酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
而且,所述饱和氯化钾溶液为将氯化钾固体溶入到去离子水中,从而配制成饱和氯化钾溶液。
而且,所述饱和氯化钾混合溶液为将低浓度醋酸钾溶液做为底液,将氯化钾固体溶入到底液中,从而配制成饱和氯化钾混合溶液。
而且,所述的底液为低浓度的醋酸钾溶液。
而且,所述的反应温度为5—95℃。
而且,所述所规定的时间为4—18小时。
而且,所述的反应压力为0-2MPa。
而且,所述的反应时间为8—24小时。
而且,所述低浓度醋酸钾溶液的浓度为0.002-0.035mol/ml。
本发明的优点和积极效果是:
1.本1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,具有纯度高、产品附加值高的特点,1,3-二氯丙醇的纯度可达99%以上;原料易得且价格低廉,由于不使用盐酸和氯气,因此原料来源的限制大大减弱;制备安全性高、环境友好、无三废排出,原料与产品均无强腐蚀性和毒性,生产过程几乎无三废产生,从根本上解决了环保问题;经济效益好,由于原料价格低,产品附加值高,且安全环保压力小,所以具有可观的经济效益。
2.本发明设计科学合理,具有收率高、纯度高、对设备腐蚀性小、副产物少、成本低、污染小、附加值高的优点,是一种具有较高创新性的1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法。
具体实施方式
以下对本发明的实施例做进一步详述:
实施例1
一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:将氯化钾溶入到浓度为0.002mol/L醋酸钾溶液中,配制成饱和氯化钾混合溶液;再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合,并维持温度在5℃;然后在4小时内向其内缓慢的滴加醋酸进行反应,滴加完成后,在常压下,继续搅拌反应24个小时;反应完毕,待静置分层后,收集上下层分布的产物醋酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
实施例2
一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:将氯化钾溶入到浓度为0.014mol/L的醋酸钾溶液中,配制成饱和氯化钾混合溶液;再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合,并维持温度在50℃;然后在12小时内向其内缓慢的滴加醋酸进行反应,滴加完成后,在1MPa的压力下,继续搅拌反应16个小时;反应完毕,待静置分层后,收集上下层分布的产物醋酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
实施例3
一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:将氯化钾溶入到浓度为0.035mol/L的醋酸钾溶液中,配制成饱和氯化钾混合溶液;再将环氧氯丙烷与饱和氯化钾混合溶液搅拌混合,并维持温度在95℃;然后在18小时内向其内缓慢的滴加醋酸进行反应,滴加完成后,在2MPa的压力下,继续搅拌反应8个小时;反应完毕,待静置分层后,收集上下层分布的产物醋酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
严格来讲,分离出的下层溶液为1,3-二氯丙醇与2,3-二氯丙醇的混合物,但由于2,3-二氯丙醇的含量不足1%,这里可忽略不计。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (9)

1.一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:将环氧氯丙烷与饱和氯化钾溶液或饱和氯化钾混合溶液搅拌混合,并维持在一定的反应温度内;然后在所规定的时间内向其内缓慢的滴加醋酸进行反应,在一定的反应压力下继续反应一定的反应时间;反应完毕,待静置分层后,收集上下层分布的产物醋酸钾溶液及1,3-二氯丙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述饱和氯化钾溶液为将氯化钾固体溶入到去离子水中,从而配制成饱和氯化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述饱和氯化钾混合溶液为将低浓度醋酸钾溶液做为底液,将氯化钾固体溶入到底液中,从而配制成饱和氯化钾混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述的底液为低浓度的醋酸钾溶液。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为5—95℃。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述所规定的时间为4—18小时。
7.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述的反应压力为0-2MPa。
8.根据权利要求1所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述的反应时间为8—24小时。
9.根据权利要求3所述的一种1,3-二氯丙醇联产醋酸钾的制备方法,其特征在于:所述低浓度醋酸钾溶液的浓度为0.002-0.035mol/ml。
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