CN109650767A - 一种多功能混凝土添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种多功能混凝土添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二‑beta‑D‑葡糖苷酸2,2'‑双磺酸联苯胺酰胺25‑35份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6‑多乙烯多胺‑6‑去氧)倍他环糊精10‑15份、活性硅微粉5‑10份、乙醇5‑10份、水25‑35份。本发明还公开了所述多功能混凝土添加剂的制备方法。本发明公开的多功能混凝土添加剂具有综合性能优异,功能多样,对混凝土保养效果更显著、掺量更少的优点。

Description

一种多功能混凝土添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种多功能混凝土添加剂及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,人们对建筑工程技术、工程质量和建筑物使用寿命的要求愈来愈高。混凝土作为目前最为重要的建筑材料之一,自然其质量和性能也受到了人们的广泛关注。其性能和质量的好坏直接影响工程质量和建筑物使用寿命,因此,开发性能优异的混凝土材料成为业内研究的热点课题。
理想的混凝土材料需要同时具备高强度、高流动性和高耐久性。然而,现有技术中的混凝土在实际工程应用中,经常暴露于各种较为严酷的环境,如环境周围腐蚀性介质的侵入,环境温湿度的变化、冻融循环破坏以及部分混凝土工程经常处于重荷载磨损等,这些外部条件将会严重影响混凝土的使用寿命,带来了大量的混凝土结构因过早开裂或钢筋锈蚀而产生的耐久性下降的问题,为可持续发展带来了极大的隐患。在混凝土中添加混凝土添加剂是解决这些问题,提高混凝土综合性能的有效方法。
混凝土添加加剂,是指在拌制混凝土拌合前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于添加剂能有效地改善混凝土的性能,而且具有良好的经济效益,在国内外都得到了广泛的应用,成为了混凝土中不可或缺的材料之一。但是市售的混凝土添加剂存在功能单一、对混凝土的保养效果差、掺量大,减水性差,增塑效果差的缺点,无法满足市场的要求。
专利CN200610040089.X中公开了一种“减缩、抗裂性接枝共聚物混凝土超塑化剂及其制备方法”,该添加剂不但减水率高,且干燥收缩率低。其主要制备方法是将丙烯酸或者其盐,烷氧基聚醚单丙烯酸酯、马来酸酐半酯或其盐、α-烯丙醇ω-甲基聚醚和苯乙烯在自由基引发剂存在的条件下进行自由基共聚反应制得。但该反应过程较复杂,且α-烯丙醇ω-甲基聚醚价格昂贵,采用的苯乙烯单体具有较强的刺激性,对人体及环境都有较大的危害,合成的超塑化剂同样不具备阻锈功能。
因此,开发一种综合性能优异,功能多样,对混凝土保养效果更显著、掺量更少、的混凝土添加剂符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种多功能混凝土添加剂及其制备方法,该制备方法简单易行,反应条件温和,原料易得,制备成本低廉,实用性强,适合规模化生产。制备得到的多功能混凝土添加剂克服了现有混凝土添加剂或多或少存在的保养效果不佳,掺量较大、成本昂贵,功能单一的缺陷,具有综合性能优异,功能多样,对混凝土保养效果更显著、掺量更少的优点。
为达到以上目的,本发明提供一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺25-35份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10-15份、活性硅微粉5-10份、乙醇5-10份、水25-35份。
优选地,所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑,在30-40℃下搅拌反应10-12小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物3-5次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物、2,2'-双磺酸联苯胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶溶于高沸点溶剂中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氮气或惰性气体置换釜内空气,常压下110-120℃反应3-5小时,再升温至235-250℃,在500Pa下进行缩聚反应18-22小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱80-90℃下干燥18-22小时,得到缩聚物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物浸泡于50-60℃下的质量分数为5-10%的氯化氢甲醇溶液中20-24小时,后用乙醇洗3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥18-22小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
优选地,步骤S1中所述巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑的质量比为5.46:(20-30):1:(0.3-0.5)。
优选地,步骤S2中所述中间产物、2,2'-双磺酸联苯胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的质量比为2.83:1:(0.4-0.6):0.3:(20-25)。
优选地,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选地,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地,步骤S3中所述缩聚物、氯化氢甲醇溶液的质量比为1:(30-50)。
优选地,所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶溶于水中形成溶液,在氮气氛围下110-120℃下反应6-8小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥15-20小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
优选地,所述聚氧乙烯月桂醚羧酸、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、水的质量比为2:1:(0.4-0.6):0.3:(20-25)。
优选地,所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在40-50℃下搅拌反应6-8小时,得到多功能混凝土添加剂。
由于上述技术方案的运用,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明公开的多功能混凝土添加剂,制备方法简单易行,反应条件温和,原料易得,制备成本低廉,实用性强,适合规模化生产。
(2)本发明公开的多功能混凝土添加剂,克服了现有混凝土添加剂或多或少存在的保养效果不佳,掺量较大、成本昂贵,功能单一的缺陷,具有综合性能优异,功能多样,对混凝土保养效果更显著、掺量更少的优点。
(3)本发明公开的多功能混凝土添加剂,各结构协同作用,使得其同时具备减水剂、引气剂、缓凝剂、早强剂、防冻剂的功效;仅需少量添加,就可显著改善混凝土的防水能力和施工性能,足以满足各种工程对混凝土的要求,避免了不同功能助剂同时添加时易出现的拮抗作用,导致混凝土流动性差的技术问题,且其对混凝土综合性能没有负面影响,也没有对环境造成污染的物质成分,使用更加安全环保;分子链上含有较多磺酸基、羟基和氨基结构,能起到较好的保坍作用,能改善混凝土粘聚性及和易性,提高减水效果和效率,减少水泥使用量和添加剂掺量,更加节约成本。
(4)本发明公开的多功能混凝土添加剂,添加活性硅微粉,充斥在混凝土制品中,可以填充细小的缝隙,减少气孔的发生,增大了性能;添加的聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺一方面,可以提高混凝土的综合性能,另一方面,可以在混凝土中形成高分子膜,使得混凝土制品免遭环境腐蚀;与聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精协同作用提高了混凝土的减水效率、流动性,减少了坍落损失和表面收缩和裂缝。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中使用的单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精购自山东滨州智源生物科技有限公司,其他原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺25份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10份、活性硅微粉5份、乙醇5份、水25份。
所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸54.6g溶于N,N-二甲基甲酰胺200g中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷10g、咪唑3g,在30℃下搅拌反应10小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物3次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物28.3g、2,2'-双磺酸联苯胺10g、N,N-二异丙基乙胺4g、4-二甲氨基吡啶3g溶于二甲亚砜200g中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氮气置换釜内空气,常压下110℃反应3小时,再升温至235℃,在500Pa下进行缩聚反应18小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱80℃下干燥18小时,得到缩聚物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物10g浸泡于50℃下的质量分数为5%的氯化氢甲醇溶液300g中20小时,后用乙醇洗3次,再置于真空干燥箱80℃下干燥18小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸20g、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10g、N,N-二异丙基乙胺4g、4-二甲氨基吡啶3g溶于水200g中形成溶液,在氮气氛围下110℃下反应6小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱80℃下干燥15小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在40℃下搅拌反应6小时,得到多功能混凝土添加剂。
实施例2
一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺27份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精11份、活性硅微粉6份、乙醇6份、水28份。
所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸54.6g溶于N,N-二甲基甲酰胺230g中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷10g、咪唑3.5g,在33℃下搅拌反应10.5小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物4次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物28.3g、2,2'-双磺酸联苯胺10g、N,N-二异丙基乙胺4.5g、4-二甲氨基吡啶3g溶于N,N-二甲基甲酰胺220g中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氦气置换釜内空气,常压下112℃反应3.5小时,再升温至240℃,在500Pa下进行缩聚反应19小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱83℃下干燥19小时,得到缩聚物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物10g浸泡于53℃下的质量分数为7%的氯化氢甲醇溶液350g中22小时,后用乙醇洗4次,再置于真空干燥箱83℃下干燥19小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸20g、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10g、N,N-二异丙基乙胺5g、4-二甲氨基吡啶3g溶于水230g中形成溶液,在氮气氛围下113℃下反应6.5小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱83℃下干燥17小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在43℃下搅拌反应6.5小时,得到多功能混凝土添加剂。
实施例3
一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺30份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精13份、活性硅微粉7份、乙醇8份、水30份。
所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸54.6g溶于N,N-二甲基甲酰胺250g中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷10g、咪唑4g,在35℃下搅拌反应11小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物4次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物28.3g、2,2'-双磺酸联苯胺10g、N,N-二异丙基乙胺5g、4-二甲氨基吡啶3g溶于N-甲基吡咯烷酮230g中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氖气置换釜内空气,常压下115℃反应4小时,再升温至245℃,在500Pa下进行缩聚反应20小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱85℃下干燥20小时,得到缩聚物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物10g浸泡于55℃下的质量分数为7%的氯化氢甲醇溶液400g中22小时,后用乙醇洗4次,再置于真空干燥箱85℃下干燥20小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸20g、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10g、N,N-二异丙基乙胺5.2g、4-二甲氨基吡啶3g溶于水230g中形成溶液,在氮气氛围下115℃下反应7小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱86℃下干燥18小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在46℃下搅拌反应7小时,得到多功能混凝土添加剂。
实施例4
一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺33份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精14份、活性硅微粉8份、乙醇9份、水33份。
所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸54.6g溶于N,N-二甲基甲酰胺280g中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷10g、咪唑4.5g,在38℃下搅拌反应11.5小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物5次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物28.3g、2,2'-双磺酸联苯胺10g、N,N-二异丙基乙胺5.8g、4-二甲氨基吡啶3g溶于高沸点溶剂240g中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氩气置换釜内空气,常压下118℃反应4.5小时,再升温至245℃,在500Pa下进行缩聚反应21小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱88℃下干燥21小时,得到缩聚物;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:3:5混合而成的混合物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物10g浸泡于58℃下的质量分数为9%的氯化氢甲醇溶液480g中23小时,后用乙醇洗4次,再置于真空干燥箱89℃下干燥21小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸20g、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10g、N,N-二异丙基乙胺5.8g、4-二甲氨基吡啶3g溶于水245g中形成溶液,在氮气氛围下118℃下反应7.8小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱89℃下干燥19小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在48℃下搅拌反应7.8小时,得到多功能混凝土添加剂。
实施例5
一种多功能混凝土添加剂,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺35份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精15份、活性硅微粉10份、乙醇10份、水35份。
所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸54.6g溶于N,N-二甲基甲酰胺300g中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷10g、咪唑5g,在40℃下搅拌反应12小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物5次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物28.3g、2,2'-双磺酸联苯胺10g、N,N-二异丙基乙胺6g、4-二甲氨基吡啶3g溶于N,N-二甲基甲酰胺250g中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氮气置换釜内空气,常压下120℃反应5小时,再升温至250℃,在500Pa下进行缩聚反应22小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱90℃下干燥22小时,得到缩聚物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物10g浸泡于60℃下的质量分数为10%的氯化氢甲醇溶液500g中24小时,后用乙醇洗5次,再置于真空干燥箱90℃下干燥22小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸20g、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10g、N,N-二异丙基乙胺6g、4-二甲氨基吡啶3g溶于水250g中形成溶液,在氮气氛围下120℃下反应8小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱90℃下干燥20小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在50℃下搅拌反应8小时,得到多功能混凝土添加剂。
对比例
本例提供一种混凝土添加剂,其配方及制备方法同中国发明专利CN107162479A
实施例1。
将实施例1-5和对比例所述混凝土添加剂进行性能测试,测试结果见表1。性能测试方法参考JG/T223—2007进行,添加剂掺量为0.1%,所述混凝土由水、水泥、碎石按照质量比1:2:8混合搅拌均匀而制得,其中,水为饮用水,水泥为普通42.5级硅酸盐水泥,碎石粒径3mm-5mm。
表1
从表1可见,本发明实施例公开的混凝土添加剂与现有技术中的混凝土添加剂相比,添加到混凝土中,能使得混凝土具有更加优异的强度和减水性能,且抗腐蚀性好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种多功能混凝土添加剂,其特征在于,包括如下重量份的各组分:聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺25-35份、聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精10-15份、活性硅微粉5-10份、乙醇5-10份、水25-35份。
2.根据权利要求1所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,所述聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑,在30-40℃下搅拌反应10-12小时,后旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺,再用乙醇洗产物3-5次,再旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S2:将中间产物、2,2'-双磺酸联苯胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶溶于高沸点溶剂中形成溶液,再将溶液加入反应釜中,用氮气或惰性气体置换釜内空气,常压下110-120℃反应3-5小时,再升温至235-250℃,在500Pa下进行缩聚反应18-22小时,后冷却至室温,调至常压,在乙醇中析出,将析出的聚合物置于真空干燥箱80-90℃下干燥18-22小时,得到缩聚物;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的缩聚物浸泡于50-60℃下的质量分数为5-10%的氯化氢甲醇溶液中20-24小时,后用乙醇洗3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥18-22小时,得到聚巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸2,2'-双磺酸联苯胺酰胺。
3.根据权利要求2所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,步骤S1中所述巴多昔芬二-beta-D-葡糖苷酸、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑的质量比为5.46:(20-30):1:(0.3-0.5)。
4.根据权利要求2所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,步骤S2中所述中间产物、2,2'-双磺酸联苯胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的质量比为2.83:1:(0.4-0.6):0.3:(20-25)。
5.根据权利要求2所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
6.根据权利要求2所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,步骤S3中所述缩聚物、氯化氢甲醇溶液的质量比为1:(30-50)。
7.根据权利要求1所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,所述聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤:将聚氧乙烯月桂醚羧酸、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶溶于水中形成溶液,在氮气氛围下110-120℃下反应6-8小时,后旋蒸除去水,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥15-20小时,得到聚氧乙烯月桂醚羧酸改性单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精。
8.根据权利要求7所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,所述聚氧乙烯月桂醚羧酸、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、水的质量比为2:1:(0.4-0.6):0.3:(20-25)。
9.根据权利要求1-8任一项所述的多功能混凝土添加剂,其特征在于,所述多功能混凝土添加剂的制备方法,包括如下步骤:将各组分按比例混合均匀,然后向其中加入三乙胺,调节PH=7,在40-50℃下搅拌反应6-8小时,得到多功能混凝土添加剂。
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