CN108623208A - 一种复合型水泥外加剂及其制备方法 - Google Patents

一种复合型水泥外加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

提供一种复合型水泥外加剂，其由聚羧酸减水剂，缓凝剂，Bi(NO3)2和水制备而成；以重量分数计，聚羧酸减水剂为5‑30％，缓凝剂为1‑10％，Bi(NO3)2为0.001‑0.005％，水为余量，各组分所占质量百分数之和为100％；其中，所述聚羧酸减水剂由(甲基)丙烯酸，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯，不饱和聚氧乙烯醚类大单体，10‑(2‑甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯共聚得到。本发明将聚羧酸减水剂与缓凝剂，Bi(NO3)2和水一起混合后得到复合型聚羧酸减水剂，减水率提高，均超过了35％，混凝土含气量低，强度高。

Description

一种复合型水泥外加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合型水泥外加剂，特别是一种含有聚羧酸减水剂的水泥外加剂。
背景技术：
伴随着对聚羧酸减水剂的研究，分子结构自由度大/活性基团多/减水率高/相容性高，这些性能已经是聚羧酸系减税已经达到或者需要持续改进的方面。
CN201610057539公开了一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6-8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。该制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。
CN201610349690公开了用于矿渣粉石粉大掺量双掺混凝土的复合减水剂。该复合减水剂由以下重量份的原料混合均匀得到：减水型聚羧酸减水剂原液13.5～14.5份、保坍型聚羧酸减水剂原液7.5～8.5份、葡萄糖酸钠1.7～2.0份、硫酸钠0.8～1.8份、聚乙烯醇0.1～0.2份、三乙醇胺0.02～0.04份、三萜皂苷0.005～0.015份、消泡剂0.010～0.018份、水72.0～76.0份。将该复合减水剂用于矿渣粉石粉大掺量双掺混凝土中，能够使该类混凝土坍落度满足180～220mm，扩展度不小于500mm，粘聚性、保水性好，无离析、无泌水，且具备早强效应和耐久性。
CN201610448073涉及一种高保坍聚羧酸复合减水剂及其制备方法；聚羧酸减水剂由以下重量份的原料在水中制备而成：不饱和聚氧乙烯醚大单体100份、氧化剂0.5～2份、还原剂0.1～0.4份、链转移剂0.4～0.8份、共聚单体10～15份，其制备工艺操作简便、节能环保；高保坍聚羧酸复合减水剂由以下重量百分比的原料组成：所述聚羧酸减水剂45～55％、改性凹凸棒土10～15％、缓凝剂2～4％、消泡剂0.03～0.08％、引气剂0.01～0.05％、无水乙醇5～8％、改性水滑石4～7％，余量为水，其适应性好，具有优异的分散、保坍、缓释性能。
CN201610481537涉及一种复合型混凝土高效减水剂，由以下重量份的原料制成：聚羧酸减水剂20～40份，木质素磺酸钠10～22份，烷基糖苷1.2～2.6份，羧甲基淀粉钠0.5～2.8份，硼砂0.3～0.9份，糖钙0.2～0.8份，水10～30份。本发明的复合型混凝土高效减水剂具有较高的减水率，与混凝土和其它混凝土外加剂适应性好。
CN201610880103公开了一种氧化石墨烯复合型聚羧酸减水剂，其特征在于原料组分如下：氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸酐、水以及氧化剂过硫酸铵与还原剂亚硫酸氢钠，按原料组分按质量分数计为：氧化石墨烯0.1％～2％、甲基烯丙基聚氧乙烯醚25％～40％、丙烯酸1.5％～4％、马来酸酐2％～5.4％、水50％～70％以及氧化剂0.4％～1％、还原剂0.1％～0.2％，将单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸酐与氧化石墨烯均匀混合，在氧化剂和还原剂的引发作用下发生聚合反应，从而得到氧化石墨烯复合型聚羧酸减水剂。能有效改善氧化石墨烯在混凝土的应用中的分散性，在达到同等的强度提升效果的同时能减少氧化石墨烯在混凝土应用中的用量，并进一步提高混凝土的力学性能。
CN201710395897提供了一种纳米基早强型复合聚羧酸减水剂，由以下质量百分比的原料加热络合而成：早强型聚羧酸超塑化剂18％-25％；纳米早强剂2-5％；和易性调节剂0.05-0.1％；活性激发剂1-3％；络合稳定剂0.5-1.5％；消泡剂0.04％-0.1％；余量为水。还提供了所述纳米基早强型复合聚羧酸减水剂的制备方法。本制备方法简单、原料成本低且来源广，制备出的纳米基早强型聚羧酸减水剂的稳定性好、不分层、无氯无硫酸根、不含甲醛、早强性能好，混凝土含气量低减水率高、和易性施工性能好、作用效果显著。
CN201710538228提供一种降粘型复合聚羧酸减水剂，其包括聚羧酸减水剂A、聚羧酸减水剂B、聚羧酸减水剂C、β-环糊精衍生物、甲基倍他环糊精、去离子水；其中，所述聚羧酸减水剂A的制备原料包括异戊烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、引发剂1、链转移剂1及去离子水；所述聚羧酸减水剂B的制备原料包括甲基烯丙基聚乙二醇醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、引发剂2、链转移剂2及去离子水；所述聚羧酸减水剂C的制备原料包括双烯丙基封端聚醚、丙烯酸、甲基烯丙基聚乙二醇醚、引发剂3、链转移剂3及去离子水，所述双烯丙基封端聚醚为用烯丙基溴对甲氧基聚乙二醇进行烯丙基化封端制备得到；所述β-环糊精衍生物为十二烷基磺酸钠和碳纳米管改性β-环糊精。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型水泥外加剂，以综合提高混凝土的减水率、引气性，以及强度。
本发明的技术方案，一种复合型水泥外加剂，其特征在于：由聚羧酸减水剂，缓凝剂，Bi(NO3)2和水制备而成；以质量百分数计，聚羧酸减水剂为5-30％，缓凝剂为1-10％，Bi(NO3)2为0.01-0.05％，水为余量，各组分所占质量百分数之和为100％；
其中，所述聚羧酸减水剂由(甲基)丙烯酸，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯，不饱和聚氧乙烯醚类大单体，10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯(CAS：85590-00-7)共聚得到；各单体的质量用量比为，m(甲基)丙烯酸∶m马来酸酐∶m丙烯酸羟乙酯∶m不饱和聚氧乙烯醚类大单体∶m10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯＝1-5∶2-10∶1-5∶30-40∶0.2-1。
优选地，所述缓凝剂为有机缓凝剂、无机缓凝剂中的一种或两种的混合。其中有机类缓凝剂为：葡萄糖酸钠、柠檬酸钠或酒石酸钠等，所述无机缓凝剂为硼砂、三聚磷酸钠、焦磷酸钠或多聚磷酸钠等。缓凝剂可以任意比例混合，例如，有机类缓凝剂与无机类缓凝剂的质量比为5∶1至1∶5。
上述复合聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备聚羧酸减水剂；
(2)按各组分用量比例选取聚羧酸减水剂，缓凝剂，Bi(NO3)2和水，备用；
(3)将各组分一起放在反应器中搅拌0.5-1h，得到复合聚羧酸减水剂。
所述聚羧酸减水剂的一种制备方法为，在反应器中加入不饱和聚氧乙烯醚类大单体和去离子水，升温搅拌，使大单体全部溶解，将(甲基)丙烯酸，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯，10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯加水配成A料，将链转移剂，引发剂加水配成D料，当共聚体系升温到设定温度时，同时滴加A料和D料，以匀速滴加，并且D料比A料多滴加0.5h，滴加完后保温反应0.5-1.5h，冷却至室温，用pH值调节剂调节至中性，即得聚羧酸减水剂。
上述的引发剂可以为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠。
链转移剂可以为巯基丙酸，巯基乙酸，甲基丙烯磺酸钠，烯丙基磺酸钠等。
不饱和聚氧乙烯醚类大单体可以为APEG，TPEG，XPEG，MPEG等，分子量可以为1000-3000。
优选地，反应温度为80-90℃。
pH值调节剂可以为乙二胺，三乙醇胺，氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液等，例如30％wt的NaOH水溶液。
本发明将聚羧酸减水剂与缓凝剂，Bi(NO3)2和水一起混合后得到复合型水泥外加剂，减水率提高，均超过了35％，混凝土含气量低，泵送施工良好。其中，Bi(NO3)2的加入对引气性的改善有较大作用，而聚羧酸减水剂的合成组分，尤其是10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯的加入对减水率的提高有较大贡献。
具体实施方式
合成例1：
在反应器中加入不饱和聚氧乙烯醚类大单体TPEG和去离子水，升温搅拌，使大单体全部溶解，将丙烯酸(AA)，马来酸酐(MAH)，丙烯酸羟乙酯，10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯(10-MDP)加水配成A料，将链转移剂巯基丙酸，引发剂过硫酸铵加水配成D料，当共聚体系升温到85℃时，同时滴加A料和D料，以匀速滴加，并且D料比A料多滴加0.5h，滴加完后保温反应1h，冷却至室温，用30％NaOH水溶液调节至中性，即得聚羧酸减水剂(控制固含量为40％)。
mAA∶mMAH∶m丙烯酸羟乙酯∶mTPEG∶m10-MDP＝3∶10∶5∶40∶0.2。
合成例2
其他条件与合成例1相同，不同之处在于mAA∶mMAH∶m丙烯酸羟乙酯∶mTPEG∶m10-MDP＝3∶10∶5∶40∶1。
合成例3
mAA∶mMAH∶m丙烯酸羟乙酯∶mTPEG∶m10-MDP＝3∶10∶5∶40∶0.5。
合成例4
mAA∶mMAH∶m丙烯酸羟乙酯∶mTPEG∶m10-MDP＝3∶10∶5∶40∶0.1。
合成例5：
不使用马来酸酐，其他同合成例1。
合成例6：
不使用丙烯酸羟乙酯，其他同合成例1.
合成例7：
用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)代替MAH，其他同合成例1.
合成例8：
用AMPS代替丙烯酸羟乙酯，其他同合成例1.
合成例9：
不使用10-MDP，其它同合成例1.
实施例1：
在反应釜中投入合成例1得到的聚羧酸减水剂100kg，葡萄糖酸钠25kg，Bi(NO3)2为0.5kg，去离子水275kg，搅拌40min溶解成均匀溶液，得到复合型水泥外加剂。
实施例2：
加入合成例2制备得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
实施例3：
加入合成例3制备得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
实施例4
加入合成例4制备得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
对比例1：
未加入Bi(NO3)2，其他同实施例1.
对比例2：
加入合成例5得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
对比例3：
加入合成例6得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
对比例4：
加入合成例7得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
对比例5：
加入合成例8得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
对比例6：
加入合成例9得到的聚羧酸减水剂，其他同实施例1.
应用实施例1-4
所用混凝土配合比：水泥200kg，粉煤灰72kg，矿粉72kg，砂731kg，石子1050kg，固定用水量为170kg，分别使用实施例1-4制备得到的外加剂，掺量为总胶凝材料的1.7wt％。所用的水泥为炼石P.0 42.5水泥。混凝土的减水率，含气量，坍落度，扩展度以及抗压强度均按照GB/T8076-2008和GB/T50081-2002中相关操作进行。
对比应用实施例1-6
其他条件与实施例1-4相同，不同之处在于分别用对比例1-6制备得到的聚羧酸减水剂代替实施例1-4制备得到的聚羧酸减水剂。
检测结果见表1.
表1 复合聚羧酸减水剂的检测结果

Claims (10)

1.一种复合型水泥外加剂，其特征在于：由聚羧酸减水剂，缓凝剂，Bi(NO3)2和水制备而成；以质量百分数计，聚羧酸减水剂为20-30％，缓凝剂为1-10％，Bi(NO3)2为0.01-0.05％，水为余量，各组分所占质量百分数之和为100％。
2.权利要求1所述的复合型水泥外加剂，其中所述聚羧酸减水剂由(甲基)丙烯酸，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯，不饱和聚氧乙烯醚类大单体，10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯共聚得到；各单体的质量用量比为，m(甲基)丙烯酸∶m马来酸酐∶m丙烯酸羟乙酯∶m不饱和聚氧乙烯醚类大单体∶m10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯＝1-5∶2-10∶1-5∶30-40∶0.2-1。
3.如权利要求1所述的复合型水泥外加剂，其特征在于：所述缓凝剂为有机缓凝剂、无机缓凝剂中的一种或两种的混合，其中有机类缓凝剂为：葡萄糖酸钠、柠檬酸钠或酒石酸钠等，所述无机缓凝剂为硼砂、三聚磷酸钠、焦磷酸钠或多聚磷酸钠等。
4.如权利要求2所述的复合型水泥外加剂，其特征在于：缓凝剂由有机类缓凝剂和无机类缓凝剂组成，且有机类缓凝剂与无机类缓凝剂的质量比为5∶1至1∶5。
5.制备权利要求1-4任一项所述复合型水泥外加剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备聚羧酸减水剂；
(2)按各组分用量比例选取聚羧酸减水剂，缓凝剂，Bi(NO3)2和水，备用；
(3)将各组分一起放在反应器中搅拌0.5-1h，得到复合水泥外加剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述聚羧酸减水剂的制备方法为，在反应器中加入不饱和聚氧乙烯醚类大单体和去离子水，升温搅拌，使大单体全部溶解，将(甲基)丙烯酸，马来酸酐，丙烯酸羟乙酯，10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯加水配成A料，将链转移剂，引发剂加水配成D料，当共聚体系升温到设定温度时，同时滴加A料和D料，以匀速滴加，并且D料比A料多滴加0.5h，滴加完后保温反应0.5-1.5h，冷却至室温，用pH值调节剂调节至中性，即得聚羧酸减水剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：上述的引发剂可以为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠，所述链转移剂可以为巯基丙酸，巯基乙酸，甲基丙烯磺酸钠，烯丙基磺酸钠等。
8.如权利要求6-7任一项的方法，其特征在于：不饱和聚氧乙烯醚类大单体可以为APEG，TPEG，XPEG，MPEG等，分子量可以为1000-3000。
9.如权利要求6-7任一项的方法，其特征在于：反应温度为80-90℃。
10.如权利要求6-7任一项的方法，其特征在于：pH值调节剂可以为乙二胺，三乙醇胺，氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液等。
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