CN113024151B - 聚羧酸减水剂组合料以及使用方法、混凝土 - Google Patents

聚羧酸减水剂组合料以及使用方法、混凝土 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种聚羧酸减水剂组合料。该组合料包括：聚羧酸减水剂和活化剂。所述活化剂中包括电气石粉。由于电气石粉的压电效应和热电效应导致极化电荷产生，这种极化电荷的产生能够一定程度上降低聚羧酸减水剂的羧端基与水泥中钙离子的结合，促进Ca(OH)2形成结晶，从而提高早强性能。

Description

聚羧酸减水剂组合料以及使用方法、混凝土
技术领域
本申请涉及一种聚羧酸减水剂组合料以及使用方法、混凝土，属于减水剂技术领域。
背景技术
混凝土中常常需要加入减水剂。聚羧酸减水剂是一种综合性能较好的减水剂，具有较高的减水率和良好的塌落度保持性
目前市场上的粉体聚羧酸减水剂一般都是通过喷雾干燥方法得到，将减水剂母液通过雾化器形成雾滴、进入干燥室中，与室内热空气进行热交换，蒸发水分，干燥后沉降获得粉体。
聚羧酸减水剂吸附在水泥颗粒表面，使水泥颗粒表面带有负电荷从而形成静电排斥作用，促进水泥颗粒相互分散破坏水泥浆体的絮凝结构，使其释放出被包裹的水分子参与流动，也即，聚羧酸减水剂通过电荷效应使得水分子的利用率提高。但是，聚羧酸减水剂中的COO2-和水泥浆体中的Ca2+离子也会形成络合物，降低水泥浆体中的钙离子浓度，延缓Ca(OH)2形成结晶，从而延缓了水泥水化过程，使得早强性能变差。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种聚羧酸减水剂组合料。聚羧酸减水剂组合料包括聚羧酸减水剂和活化剂，所述活化剂中包括电气石粉。由于电气石粉的压电效应和热电效应导致极化电荷产生，这种极化电荷的产生能够一定程度上降低聚羧酸减水剂的羧端基与水泥中钙离子的结合，促进Ca(OH)2形成结晶，从而提高早强性能。
一种聚羧酸减水剂组合料，所述聚羧酸减水剂组合料包括聚羧酸减水剂和活化剂；
所述活化剂包括电气石粉。
可选地，所述电气石粉选自锂电气石粉、镁电气石粉、铁电气石粉、钙镁电气石粉、钙锂电气石粉、铁钙镁电气石粉中的任一种。
发明人预料不到地发现，优选地，所述电气石粉选自锂电气石粉、镁电气石粉、铁电气石、钙镁电气石、钙锂电气石、铁钙镁电气石中的任一种。电气石粉具有热电性，在一定温度下，晶体中带电粒子之间发生相对位移，正负电荷中心发生分离，晶体的总电矩发生变化，从而导致极化电荷产生，这种极化电荷的产生能够一定程度上降低聚羧酸减水剂的羧端基与水泥中钙离子的结合，促进Ca(OH)2形成结晶，从而提高早强性能。
可选地，所述活化剂还包括含有碳碳双键的有机含膦化合物。
聚羧酸减水剂分子的支链带有羟基和醚(-C-O-C)，具有亲水性，这些基团通过氢键形式和水分子结合使水泥颗粒表面形成了一层水膜，这层水膜具有很好的润滑作用，能有效降低水泥颗粒之间的阻力，增加混凝土的流动性，但是，水泥颗粒的粒径是微米级别、聚羧酸分子是纳米级别，由于聚羧酸减水剂的分子大大小于水泥颗粒，因此，部分的聚羧酸减水剂分子会被水泥颗粒部分或全部包裹，因而失去其减水性。申请人还预料不到地发现，在聚羧酸减水剂的使用过程中，尤其是含有少量不饱和双键的聚羧酸减水剂的使用过程中，另外加入部分含有碳碳双键的有机含膦化合物，一方面能够使得减水剂分子在混凝土体系中较长期地保持减水功能(可能是含有碳碳双键的有机含膦化合物中的双键能够进一步与减水剂中残存的双键进一步反应，形成网状结构包裹水泥颗粒，另外，磷原子与混凝土中的无机颗粒有更好的亲和力，从而也更容易与已经与水泥颗粒结合的聚羧酸减水剂分子靠近并反应)。此外，有可能地，有机含膦化合物也进一步促进了电气石粉的极化以及分散。
含有碳碳双键的有机含膦化合物选自具有式Ⅰ所示结构式的物质中任一种；
Figure BDA0002998243720000021
式Ⅰ中，R4选自具有式Ⅱ所示结构式的基团中的任一种；
Figure BDA0002998243720000031
其中，在式Ⅱ中，m为0或者1，n为0或者1；
R5选自C1～C5亚烷基中的任一种。
可选地，含有碳碳双键的有机含膦化合物选自三(4-乙烯基苯)基膦、三乙烯基膦中的任一种。
可选地，所述聚羧酸减水剂选自MPEG型聚羧酸减水剂中的任一种；所述MPEG型聚羧酸减水剂中含有式a所示结构式的重复单元；
Figure BDA0002998243720000032
在式a中，n的取值范围为50≤n≤1000。
具体地，在一个最优选的示例中，MPEG型聚羧酸减水剂具有以下结构式：
Figure BDA0002998243720000033
在式a-1中，R3、R4、R5独立地选自C1～C10烷基中的任一种。
a的取值范围为50≤a≤500；
b的取值范围为50≤b≤500；
c的取值范围为50≤c≤500；
d的取值范围为50≤d≤500。
MPEG型聚羧酸减水剂的制备方法为现有技术中的常见方法，下面介绍可能的制备方式：
从甲氧基聚乙二醇(MPEG)的分子结构中可以看出，MPEG不含双键而无法与其它烯类单体通过自由基聚合形成接枝共聚物即梳形结构聚羧酸减水剂。因此MPEG型聚羧酸减水剂的合成首先需要甲氧基聚乙二醇与带双键的酸通过酯化反应形成带双键的大单体，然后大单体再与其它可聚合单体通过自由基共聚反应合成聚羧酸减水剂。具体步骤如下：
(1)酯化：
在装有温度计、搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中按照一定的投料方式加入适量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)(分子量例如为1000-2000)、甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA)，加热至90℃使其全部熔化后，再加入催化剂继续加热到120-130℃，恒温酯化一定时间后，用NaOH无水乙醇滴定酸值，直到酸值测定单羟基酯化率达到95％以上时，停止加热，即可得到MPEG型聚羧酸减水剂的中间大单体(MPEG-MAA)。
(2)聚合：
在装有温度计、机械搅拌器、冷凝回流装置及滴加装置的四口瓶烧瓶中，加入一定量的水和中间大单体(MPEG-MAA)，通入氮气除去其中的氧气，在空气浴上加热搅拌至反应温度。在4-5h缓慢滴加由甲基丙烯磺酸钠、低碳醇(C1～C5的醇)、MAA或AA、含有两个C＝C的化合物按比例混合而成的聚合单体溶液和指定浓度引发剂(过硫酸铵)溶液，滴加结束后继续恒温反应1-2h。反应结束后，将温度冷却至40℃以下，加入30％浓度的氢氧化钠溶液，调节pH至7左右，最后加水调节浓度即得到MPEG型聚羧酸系高性能减水剂。
可选地，在所述活化剂中，各组分的质量份数为：
电气石粉 60～80份；
含有碳碳双键的有机含膦化合物 20～40份。
根据本申请的第二方面，还提供了上述聚羧酸减水剂组合料的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括：
S100、获得聚羧酸减水剂；
S200、将含有电气石粉的活化剂与聚羧酸减水剂混合，得到物料a；
S300、将所述物料a与物料b混合，得到混凝土；
其中，所述物料b中包括水泥和砂砾。
具体地，获得含有聚羧酸减水剂的溶液；之后将活化剂加入所述含有聚羧酸减水剂的溶液中，所述活化剂包含电气石粉。所述含有聚羧酸减水剂的溶液中的溶剂可以为水。
可选地，含有聚羧酸减水剂的溶液中，聚羧酸减水剂的浓度为65～80wt％。
可选地，步骤S200中，所述聚羧酸减水剂与活化剂的质量比为100：0.5～10。
优选地，所述聚羧酸减水剂与活化剂的质量比为100：3～5。在该范围中，聚羧酸减水剂粉料具有更好的流动性和抗压性。
根据本申请的第三方面，还提供了一种混凝土，所述混凝土包括上述所述聚羧酸减水剂组合料。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的一种聚羧酸减水剂组合料，包括聚羧酸减水剂和活化剂，所述活化剂中包括电气石粉。由于电气石粉的压电效应和热电效应导致极化电荷产生，这种极化电荷的产生能够一定程度上降低聚羧酸减水剂的羧端基与水泥中钙离子的结合，促进Ca(OH)2形成结晶，从而提高早强性能。
2)本申请所提供的一种聚羧酸减水剂组合料，所述聚羧酸减水剂还包括含有碳碳双键的有机含膦化合物形成的结构单元，能够使得减水剂分子在混凝土体系中较长期地保持减水功能。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买
本申请的实施例使用的MPEG型聚羧酸减水剂采用以下方法制备：
(1)酯化：
在装有温度计、搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中按照一定的投料方式加入220g甲氧基聚乙二醇(MPEG，分子量为1200)、33g甲基丙烯酸(MAA)，加热至90℃使其全部熔化后，再加入催化剂钛酸正丁酯(3.8g)继续加热到120-130℃，恒温酯化一定时间后，用NaOH无水乙醇滴定酸值，直到酸值测定单羟基酯化率达到95％以上时，停止加热，即可得到MPEG型聚羧酸减水剂的中间大单体(MPEG-MAA)。
(2)聚合：
在装有温度计、机械搅拌器、冷凝回流装置及滴加装置的四口瓶烧瓶中，加入一定量的水和MPEG-MAA，通入氮气除去其中的氧气，在空气浴上加热搅拌至反应温度。在4h内缓慢滴加由甲基丙烯磺酸钠、乙醇、1,3-二烯戊酸、MAA按比例混合而成的聚合单体溶液(各物质的摩尔比为1：1：1：1：3)和25wt％引发剂过硫酸铵溶液，滴加结束后继续恒温反应2h。反应结束后，将温度冷却至40℃以下，加入30％浓度的氢氧化钠溶液，调节pH至7左右，即得到MPEG型聚羧酸系高性能减水剂(浓度为75wt％)。获得的MPEG型聚羧酸减水剂的结构式如下：
Figure BDA0002998243720000061
其中，a为200，b为250，c为300，d为200。
实施例1
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，之后向该溶液中加入镁电气石粉5g，得到混合物料a，再将该物料与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.3wt％。
实施例2
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，之后向该溶液中加入钙镁电气石粉8g，得到混合物料a，再将该物料与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.25wt％。
实施例3
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，之后向该溶液中加入三乙烯基膦5g，得到混合物料a，再将该物料与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.3wt％。
实施例4
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，之后向该溶液中加入三(4-乙烯基苯)基膦3g，得到混合物料a，再将该物料与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.3wt％。
实施例5
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，之后向该溶液中加入锂电气石粉5g和三乙烯基膦3g，得到混合物料a，再将该物料与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.2wt％。
实施例6
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，之后向该溶液中加入镁电气石粉7g和三乙烯基膦3g，得到混合物料a，再将该物料与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.4wt％。
对比例1
称取MPEG型聚羧酸系高性能减水剂250g，将该减水剂配制为水溶液(浓度为75wt％)，再将该物料中与425硅酸盐水泥、砂子、石子以及水(质量比为350:792:1008:200)混合，得到混凝土，其中，物料a与混凝土中固相的质量比为0.2wt％。
实施例7
早强性能测试
根据GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法检测3天和28天抗压强度测试，测试结果如表1所示：
表1
样品 3d/MPa 28d/MPa 60d/MPa
实施例1 23.1 44.6 45.1
实施例2 24.2 43.5 44.5
实施例3 17.7 43.6 45.9
实施例4 17.4 42.8 46.5
实施例5 24.8 44.8 48.9
实施例6 25.2 43.7 47.8
对比例1 17.5 42.1 42.9
表1可见，添加电气石粉后，混凝土的早强性能有明显提高，进一步加入含有碳碳双键的有机含膦化合物时，早强性能更好，且混凝土的长期性能提高更多。
减水率测试
减水率：在上述实施例1-6和对比例中不加入减水剂和相应的活化剂，制备基准料，参照GB/T8076-2008《混凝土外加剂》进行减水率检测；测试结果如表2所示：
表2
样品 减水率％
实施例1 26.0
实施例2 25.8
实施例3 29.8
实施例4 30.1
实施例5 31.1
实施例6 30.4
对比例1 25.8
由表2可见，添加含有碳碳双键的有机含膦化合物后，混凝土的减水率有明显提高。
坍落度测试
坍落度：按照GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行检测，测试结果见表3
表3
样品 初始坍落度/mm 1h坍落度/mm
实施例1 210 200
实施例2 210 200
实施例3 215 208
实施例4 214 206
实施例5 212 208
实施例6 215 212
对比例1 210 190
由表3可见，实施例1～6具有良好的保坍性能。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种聚羧酸减水剂组合料，其特征在于，所述聚羧酸减水剂组合料包括聚羧酸减水剂和活化剂，所述活化剂包括电气石粉和含有碳碳双键的有机含膦化合物；所述含有碳碳双键的有机含膦化合物选自具有式Ⅰ所示结构式的物质中任一种；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ
式Ⅰ中，R4选自具有式Ⅱ所示结构式的基团中的任一种；
Figure 528179DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ
其中，在式Ⅱ中，m为0或者1，n为0或者1；
R5选自C1~C5亚烷基中的任一种。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂组合料，其特征在于，所述电气石粉选自锂电气石粉、镁电气石粉、铁电气石粉、钙镁电气石粉、钙锂电气石粉、铁钙镁电气石粉中的任一种。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂组合料，其特征在于，含有碳碳双键的有机含膦化合物选自三(4-乙烯基苯)基膦、三乙烯基膦中的任一种。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂组合料，其特征在于，所述聚羧酸减水剂选自MPEG型聚羧酸减水剂中的任一种；
并且，所述MPEG型聚羧酸减水剂中含有式a所示结构式的重复单元；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式a
在式a中，n的取值范围为50≤n≤1000。
5.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂组合料，其特征在于，在所述活化剂中，各组分的质量份数为：
电气石粉60~80份；
含有碳碳双键的有机含膦化合物20~40份。
6.权利要求1至5任一项所述聚羧酸减水剂组合料的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括：
S100、获得聚羧酸减水剂；
S200、将含有电气石粉和含有碳碳双键的有机含膦化合物的活化剂与聚羧酸减水剂混合，得到物料a；
S300、将所述物料a与物料b混合，得到混凝土；
其中，所述物料b中包括水泥和砂砾。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，步骤S200中，所述聚羧酸减水剂与活化剂的质量比为100：0.5~5。
8.一种混凝土，其特征在于，所述混凝土包括权利要求1至5任一项所述聚羧酸减水剂组合料。
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