CN107840927A - 一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法 - Google Patents

一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，制备方法如下：将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加热熔融；向熔融后的甲基烯丙基聚氧乙烯醚中分别滴加混合单体、引发剂及链转移剂，保温至反应结束得聚羧酸减水剂；将所得聚羧酸减水剂倒出并冷却至室温，并切片；将切片所得的聚羧酸减水剂经0‑5℃气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体；其中，混合单体为丙烯酸、不饱和脂类、烯丙基磷酸酯组成的混合物。该石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法采用本体聚合方式，引发体系采用油溶性引发剂，整个反应过程没有水参与，得到的产品纯度较高，超过98％，合成的聚羧酸减水剂具有减水率高、缓凝性能好，应用在石膏基自流平中制品强度高等优势。

Description

一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法
技术领域
本发明属于减水剂制备领域，特别涉及一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法。
背景技术
石膏是一种应用历史悠久的传统胶凝材料，其用于建筑材料及其制品中具有质轻、保温、吸声、防火性好、装饰性和可加工性好、生产能耗低等优点。而石膏基自流平砂浆主要以石膏为胶凝材料，加入特种骨料及各种建筑化学添加剂经混合均匀而制得的一种专门用于地面找平的干粉砂浆。与水泥基自流平砂浆相比，石膏基自流平砂浆具有保温隔热、吸声防火、耐久性好、不空鼓开裂等优势。目前用于制备石膏自流平主要采用高强石膏、建筑石膏和硬石膏三种体系，以高强石膏制备石膏自流平砂浆强度好但是成本太高；而以建筑石膏制备石膏自流平砂浆成本较低但强度也低，而掺入减水剂降低水膏比和孔隙率、进而提高石膏砂浆强度是一种行之有效的技术途径。
目前减水剂主要有木质素磺酸盐类、萘磺酸甲醛缩合物、磺化三聚氰胺类、聚羧酸类等，其中聚羧酸系作为新一代高性能减水剂，由于掺量低、减水率高、保坍性能好已经广泛用于水泥混凝土中。但是基于石膏不同的特性，传统的聚羧酸减水剂在石膏中并不能发挥出其优异的分散性能，因此急需针对石膏体系开发适合其特性的专用聚羧酸减水剂。
如中国专利CN101570411B公开了一种石膏用聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂是以不饱和聚氧化烯基醚单体、不饱和单羧酸及其衍生物及其他单体经自由基聚合而成的聚羧酸减水剂。
再如中国专利CN103396032B公开了一种石膏专用减水剂，以烯丙基醚、丙烯酸以及烯丙基磷酸酯为单体，辅以阳离子单体、碱性中和剂，加入引发剂进行共聚反应制得。
以及中国专利CN106336487A公开了一种常温聚羧酸系石膏减水剂及其制备方法，是以聚氧乙烯醚、丙烯酸、苯乙烯、乙烯磷酸酯、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸为单体，以氧化还原体系为引发体系，加入分子量调节剂，在常温条件下(15-35℃)进行自由基共聚反应得到的一种梳状结构的聚羧酸高分子聚合物。
石膏基自流平砂浆作为一种干粉砂浆，只能使用粉体减水剂，同时该减水剂还需要满足分散性能好、对石膏强度提升明显、有一定的缓凝性能等特点。而以上公开的技术，均为聚羧酸减水剂母液的制备技术，并不能直接应用于石膏基自流平砂浆中。
并且，以上公开技术均为水溶性聚合方式，得到的减水剂纯度不高，通常含有50％以上的水，这会增加以后的干燥、运输、储存、使用成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，该制备方法简单易控，适用于大规模工业化生产，且通过该方法所合成的聚羧酸减水剂粉体，纯度高，成粉工艺不会破坏其性能，尤其适用于石膏基自流平砂浆。
为了实现上述目的，本发明所提供的主要技术方案如下：一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加热熔融；
步骤二：向所述熔融后的甲基烯丙基聚氧乙烯醚中分别滴加混合单体、引发剂及链转移剂，保温至反应结束得聚羧酸减水剂；
步骤三：将所述步骤二中所得聚羧酸减水剂倒出并冷却至室温，并切片；
步骤四：将所述步骤三中切片所得的聚羧酸减水剂经0-5℃气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体；
其中，所述步骤二中的混合单体为丙烯酸、不饱和脂类、烯丙基磷酸酯组成的混合物。
进一步地，所述原料的摩尔比为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚∶丙烯酸∶不饱和酯类单体∶烯丙基磷酸酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶(2-4)∶(0.1-0.5)∶(0.5-1.0)∶(0.05-0.1)∶(0.1-0.3)，
进一步地，所述原料的摩尔比为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚∶丙烯酸∶不饱和酯类单体∶烯丙基磷酸酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶(3.5-3.8)∶(0.2-0.3)∶(0.5-0.75)∶(0.05-0.08)∶(0.15-0.2)。
进一步地，所述不饱和脂类单体包括丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或两种的混合物。
进一步地，所述烯丙基磷酸酯包括磷酸烯丙基二甲酯或磷酸烯丙基二乙酯的一种或两种的混合物。
进一步地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈的一种或两种的混合物。
进一步地，所述链转移剂包括巯基乙酸或巯基丙酸的一种或两种的混合物。
进一步地，所述步骤一中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的加热温度为60-70℃。
进一步地，所述步骤二中混合单体、链转移剂的滴加时间为2-3小时，引发剂的滴加时间相对延长0.5-1小时。
进一步地，所述步骤二中的保温温度为60-70℃，保温时间为2-3h。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明保护一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，采用本体聚合方式，引发体系采用油溶性引发剂，整个反应过程没有水参与，得到的产品纯度较高，超过98％；
本发明保护一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，该制备方法原料易得，工艺简单易控，适用于大规模工业化生产；
另外，本发明保护一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其采用低温气流粉碎成粉体，该成粉工艺不会破坏聚羧酸减水剂性能，所合成的聚羧酸减水剂具有减水率高、缓凝性能好，应用在石膏基自流平中制品强度高等优势。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明技术方案作进一步非限制性的详细说明。
实施例一：本实施例中，各组分投料比例为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)∶丙烯酸(AA)∶不饱和酯类单体(HEA)∶磷酸烯丙基二甲酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶3.5∶0.3∶0.5∶0.05∶0.2。
制备过程如下：
步骤一：向配制有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中加入TPEG，边搅拌边加热升温到65℃至TPEG熔融。
步骤二：同时向熔融的TPEG中分别滴加AA-HEA-磷酸烯丙基二甲酯混合单体、引发剂及链转移剂。其中混合单体和链转移剂滴加时间为3h，引发剂滴加时间为3.5h，滴加完毕后维持温度65℃保温2h至反应结束。本实施例中引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，引发剂为巯基乙酸(TGA)
步骤三：将步骤二得到的聚羧酸减水剂趁热倒出，待冷却至室温后，通过切片机切片。
步骤四：将步骤三切片后所得的聚羧酸减水剂经0-5℃气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体PC-1，其中，0-5℃气流采用冷风机鼓风进入实现。
实施例二：本实施例中，各组分投料比例为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)∶丙烯酸(AA)∶不饱和酯类单体(HEA)∶磷酸烯丙基二甲酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶3.5∶0.3∶0.5∶0.08∶0.15。
制备过程如下：
步骤一：向配制有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中加入TPEG，边搅拌边加热升温到60℃至TPEG熔融。
步骤二：同时向熔融的TPEG中分别滴加AA-HEA-磷酸烯丙基二甲酯混合单体、引发剂及链转移剂。其中混合单体和链转移剂滴加时间为2h，引发剂滴加时间为3h，滴加完毕后维持温度65℃保温3h至反应结束。本实施例中引发剂为偶氮二异戊腈(AMBN)，引发剂为巯基丙酸(MPA)。
步骤三：将步骤二得到的聚羧酸减水剂趁热倒出，待冷却至室温后，通过切片机切片。
步骤四：将步骤三切片后所得的聚羧酸减水剂经低温气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体PC-2，其中，0-5℃气流采用冷风机鼓风进入实现。
实施例三：本实施例中，各组分投料比例为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)∶丙烯酸(AA)∶不饱和酯类单体(HEA)∶磷酸烯丙基二甲酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶3.8∶0.2∶0.75∶0.05∶0.18。
制备过程如下：
步骤一：向配制有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中加入TPEG，边搅拌边加热升温到70℃至TPEG熔融。
步骤二：同时向熔融的TPEG中分别滴加AA-HEA-磷酸烯丙基二甲酯混合单体、引发剂及链转移剂。其中混合单体和链转移剂滴加时间为3h，引发剂滴加时间为4h，滴加完毕后维持温度70℃保温2.5h至反应结束。本实施例中引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)与偶氮二异戊腈(AMBN)的混合物，引发剂为巯基丙酸(MPA)。
步骤三：将步骤二得到的聚羧酸减水剂趁热倒出，待冷却至室温后，通过切片机切片。
步骤四：将步骤三切片后所得的聚羧酸减水剂经低温气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体PC-3，其中，0-5℃气流采用冷风机鼓风进入实现。
实施例四：本实施例中，各组分投料比例为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)∶丙烯酸(AA)∶不饱和酯类单体(HEA)∶磷酸烯丙基二甲酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶2∶0.1∶0.5∶0.05∶0.1。
制备过程如下：
步骤一：向配制有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中加入TPEG，边搅拌边加热升温到65℃至TPEG熔融。
步骤二：同时向熔融的TPEG中分别滴加AA-HEA-磷酸烯丙基二甲酯混合单体、引发剂及链转移剂。其中混合单体和链转移剂滴加时间为2.5h，引发剂滴加时间为2.5h，滴加完毕后维持温度60℃保温3h至反应结束。本实施例中引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)与偶氮二异戊腈(AMBN)的混合物，引发剂为巯基乙酸(TGA)和巯基丙酸(MPA)的混合物。
步骤三：将步骤二得到的聚羧酸减水剂趁热倒出，待冷却至室温后，通过切片机切片。
步骤四：将步骤三切片后所得的聚羧酸减水剂经低温气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体PC-4，其中，0-5℃气流采用冷风机鼓风进入实现。
实施例五：本实施例中，各组分投料比例为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)∶丙烯酸(AA)∶不饱和酯类单体(HEA)∶磷酸烯丙基二甲酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶4∶0.5∶1.0∶0.1∶0.3。
制备过程如下：
步骤一：向配制有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中加入TPEG，边搅拌边加热升温到70℃至TPEG熔融。
步骤二：同时向熔融的TPEG中分别滴加AA-HEA-磷酸烯丙基二甲酯混合单体、引发剂及链转移剂。其中混合单体和链转移剂滴加时间为2h，引发剂滴加时间为2.5h，滴加完毕后维持温度70℃保温2h至反应结束。本实施例中引发剂为偶氮二异戊腈(AMBN)，引发剂为巯基乙酸(TGA)和巯基丙酸(MPA)的混合物。
步骤三：将步骤二得到的聚羧酸减水剂趁热倒出，待冷却至室温后，通过切片机切片。
步骤四：将步骤三切片后所得的聚羧酸减水剂经低温气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体PC-5，其中，0-5℃气流采用冷风机鼓风进入实现。
为了评价本发明聚羧酸减水剂在石膏自流平砂浆中的应用效果，以市售两种聚羧酸减水剂粉剂为对比，参照JC/T1023-2007《石膏基自流平砂浆》标准测试了掺入减水剂后自流平砂浆流动度、30min流动度、凝结时间、24h抗压抗折强度。
测试采用的石膏基自流平砂浆配比如表1所示，实施例15中聚羧酸减水剂粉体以及市售两种聚羧酸减水剂的性能测试结果如下表2所示。
原材 建筑石膏 石英砂 缓凝剂 纤维素醚 消泡剂 胶粉 减水剂 用水
用量 600 400 0.05 0.5 0.3 1 - 280
表1
表2
通过上述测试结果，我们可以发现，通过本发明所保护的制备方法所制备的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体，其初始流动度、30min流动度、初凝时间以及24h强度，均优于市售产品，故我们认为，本发明所合成的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂具有减水率高、缓凝性能好，应用在石膏基自流平中制品强度高等优势。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加热熔融；
步骤二：向所述熔融后的甲基烯丙基聚氧乙烯醚中分别滴加混合单体、引发剂及链转移剂，保温至反应结束得聚羧酸减水剂；
步骤三：将所述步骤二中所得聚羧酸减水剂倒出并冷却至室温，并切片；
步骤四：将所述步骤三中切片所得的聚羧酸减水剂经0-5℃气流粉碎，得到聚羧酸减水剂粉体；
其中，所述步骤二中的混合单体为丙烯酸、不饱和脂类、烯丙基磷酸酯组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述原料的摩尔比为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚∶丙烯酸∶不饱和酯类单体∶烯丙基磷酸酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶(2-4)∶(0.1-0.5)∶(0.5-1.0)∶(0.05-0.1)∶(0.1-0.3)。
3.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述原料的摩尔比为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚∶丙烯酸∶不饱和酯类单体∶烯丙基磷酸酯∶引发剂∶链转移剂＝1∶(3.5-3.8)∶(0.2-0.3)∶(0.5-0.75)∶(0.05-0.08)∶(0.15-0.2)。
4.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述不饱和脂类单体包括丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述烯丙基磷酸酯包括磷酸烯丙基二甲酯或磷酸烯丙基二乙酯的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述引发剂包括偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述链转移剂包括巯基乙酸或巯基丙酸的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的加热温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中混合单体、链转移剂的滴加时间为2-3小时，引发剂的滴加时间相对延长0.5-1小时。
10.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的保温温度为60-70℃，保温时间为2-3h。
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