CN108610455B - 一种混凝土降粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了混凝土降粘剂，包括以下步骤：马来酸酐聚乙二醇酯(MAH‑PEG)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70‑80℃，不断搅拌下反应3‑4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH‑PEG)溶液；混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能；混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响；混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土降粘剂技术领域，具体为一种混凝土降粘剂及其制备方法。
背景技术
随着建筑行业的高速发展以及我国基础建设的加大，土木工程规模不端扩大，混凝土用量也不断增加，对混凝土要求也日益提高。一些高层大跨、有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性，这些需求促成了混凝土从普通到高性能乃至超高性能方向逐步发展。而混凝土强度的提高主要通过大胶凝材料用量和降低水胶比来实现，这也导致了混凝土粘度较大和流动速度慢的问题，引发混凝土搅拌、运输、泵送等一系列的施工问题，很大程度上限制了高强与超高强混凝土的推广与应用。
如何降低混凝土粘度成为高强与超高强混凝土发展的关键问题。目前，高强度混凝土的降粘方法主要采用提高减水剂掺量和优质的超细粉料优化颗粒级配。对于提高减水剂掺量降低混凝土粘度，一方面会导致成本的提髙；另一方面会造成过分缓凝效果，延长拆模周期；第三方面新拌混凝土会出现泌水扒底等问题，给施工造成一定难度。对于优质的超细粉料优化颗粒级配对降低混凝土粘度虽有很多的研究，但具有一定的局限性，新拌混凝土的流动性主要依靠高效减水剂的强吸附分散作用，优化颗粒级配不能从根本上解决实际问题。
近年来，市场上也出现许多粘度调节剂，通过与聚羧酸减水剂复配使用，从而达到降低混凝土粘度的目的。但目前，市售大多数降粘剂存在以下问题：与聚羧酸减水剂存在不相容的问题，出现分层或絮凝现象，甚至降低混凝土流动性，并且对混凝土后期强度造成不利影响；制备工艺复杂，反应条件苛刻，难以实现大批量生产应用；大单体原料不易获得；合成成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种混凝土降粘剂，混凝土降粘剂通过有机合成，反应条件不苛刻，易于大批量生产；本发明所述混凝土降粘剂合成原材料易得，合成成本低；本发明制得的混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能；本发明制得的混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响；本发明制得的混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提出：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG)溶液；
S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；
S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；
S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；
S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。
作为本发明的一种优选技术方案：聚乙二醇为PEG600，PEG800，PEG1000，PEG1200。根据聚乙二醇分子量不同分别标记马来酸聚乙二醇酯为MAH-PEG600，MAH-PEG800，MAH-PEG1000，MAH-PEG1200。
作为本发明的一种优选技术方案：还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。
作为本发明的一种优选技术方案：催化剂为对甲苯磺酸。
作为本发明的一种优选技术方案：氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。
作为本发明的一种优选技术方案：引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案：链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明所述混凝土降粘剂通过有机合成，反应条件不苛刻，易于大批量生产。
（2）本发明所述混凝土降粘剂合成原材料易得，合成成本低，
（3）本发明制得的混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能。
（4）本发明制得的混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响。
（5）本发明制得的混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象。
附图说明
图1为本发明一种混凝土降粘剂制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：
实施例一：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG600)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG600）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG600)溶液；
S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG600)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；
S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；
S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；
S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。
还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。
催化剂为对甲苯磺酸。
氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。
实施例二：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG800)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG800）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）65.0份，再依次加入对苯二酚0.07份、催化剂0.7份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG800)溶液；
S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG800)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；
S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；
S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；
S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。
还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。
催化剂为对甲苯磺酸。
氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。
实施例三：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG1000)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG1000）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）52.0份，再依次加入对苯二酚0.05份、催化剂0.5份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG1000)溶液；
S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG1000)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；
S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；
S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；
S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。
还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。
催化剂为对甲苯磺酸。
氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。
实施例四：一种混凝土降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1）马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG1200)溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇（PEG1200）500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐（MAH）43.0份，再依次加入对苯二酚0.05份、催化剂0.5份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸聚乙二醇酯(MAH-PEG1200)溶液；
S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯(MAH-PEG1500)200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；
S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸（AA）35.0份、丙烯酸异辛酯（2-EAH）12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；
S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；
S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。
还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。
催化剂为对甲苯磺酸。
氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。
将本发明实施例1-4制备的混凝土降粘剂进行应用性能对比试验，对比试验采用混凝土各材料用量见表1。混凝土粘度用流空时间来评价，依照GB∕T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》的规定进行，其中混凝土配合比采用工程用C60配合比。
混凝土粘度用流空时间来评价，依照GB∕T50080-2016的规定进行。具体方法为：将坍落度筒倒置，底部加封盖，装满混凝土并抹平(倒置坍落度筒固定于支架上，底部离地50cm)，迅速滑开底盖，用秒表计量混凝土流空的时间。
混凝土流出倒坍落度筒的用时越小，表示混凝土粘度越小。
混凝土抗压强度试验按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T 50081-2002进行。
表1：混凝土各材料用量/(kg/m3)
| 水泥 | 粉煤灰 | 矿粉 | 机制砂 | 石子 | 水 | 减水剂 |
| 440 | 40 | 60 | 926 | 814 | 150 | 15 |
表2：混凝土降粘剂实施效果
注：基准样为未掺降粘剂的空白对照样；对比例1为市售降粘剂，对比例2为掺市售降粘型聚羧酸减水剂。
试验结果表明，未掺混凝土降粘剂的空白对照样的混凝土倒筒时间为8.6s，混凝土粘度较大，流速较慢。掺市售降粘剂1和市售降粘剂2的混凝土倒筒时间分别为6.7s和5.8s。与基准样对比，虽然具有一定的降粘效果，但其作用有限，混凝土流速仍然较慢。本发明的降粘剂在相同的掺量下，倒筒时间可以达到3.2-4.0，其降粘效果明显。从表中还可以看出，掺入混凝土降粘剂对混凝土3d、7d和28d抗压强度均没有明显影响，说明本发明的降粘剂能有效降低混凝土粘度的同时对混凝土强度均无负面影响。
本发明好处：（1）本发明所述混凝土降粘剂通过有机合成，反应条件不苛刻，易于大批量生产。
（2）本发明所述混凝土降粘剂合成原材料易得，合成成本低，
（3）本发明制得的混凝土降粘剂具有一定减水性能，降粘效果好，能够在低水胶比时，掺入混凝土中明显降低混凝土的粘度而不影响混凝土的流动性，提高泵送施工性能。
（4）本发明制得的混凝土降粘剂掺量低，性价比高于硅灰掺合料，并且对混凝土强度无负面影响。
（5）本发明制得的混凝土降粘剂与普通聚羧酸减水剂产品等混凝土外加剂复配，具有良好的相容性和稳定性，不会出现分层或絮凝现象。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1）马来酸酐聚乙二醇酯MAH-PEG溶液合成:在四颈烧瓶中加入聚乙二醇PEG500.0份，升温到50℃，开启搅拌，投入马来酸酐MAH86.0份，再依次加入对苯二酚0.1份、催化剂0.9份，升温至70-80℃，不断搅拌下反应3-4h，酯化反应停止，得到黄色或红色液体即为马来酸酐聚乙二醇酯MAH-PEG溶液；
S2）釜底液合成：向四颈烧瓶中投入水200.0份、马来酸酐聚乙二醇酯MAH-PEG200.0份、链转移剂3.5份搅拌混合；
S3）A液合成：向第一混合容器中加入水50.0份、丙烯酸AA35.0份、丙烯酸异辛酯2-EAH12.0份、还原剂0.2份搅拌混合；
S4）B液合成：向第二混合容器中加入水60.0份、引发剂2.2份搅拌混合；
S5）降粘剂的合成：将釜底液倒入反应釜中，将反应釜内的温度升到50-70℃，同时滴加A液和B液滴加，3h滴加完毕，滴加完毕后保温老化1-2h，向反应釜中加入氢氧化钠溶液70.0-90.0份，反应釜中的混合溶液pH为5.0-7.0。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：聚乙二醇为PEG600，PEG800，PEG1000或PEG1200。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：聚乙二醇分子量不同分别标记马来酸聚乙二醇酯为MAH-PEG600，MAH-PEG800，MAH-PEG1000或MAH-PEG1200。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：还原剂为VC、吊白块或亚硫酸钠的一种。
5.根据权利要求3所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的溶度为30wt%。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种混凝土降粘剂的制备方法，其特征在于：链转移剂为次磷酸钠或甲基丙烯磺酸钠中的一种。
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