CN114634589B - 一种混凝土保水降粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土保水降粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土保水降粘剂，以重量份记包括：废酸800‑830份、催化剂62‑80份、引发剂4.5‑9.2份、还原剂0.2‑0.8份、链转移剂0.8‑1.2份、络合剂0.2‑1份、氢氧化钠15‑30份，剩余为水；所述的废酸为蛋氨酸生产过程中产生的废酸，包括丙烯醛、丙烯酸和水；所述催化剂包括亚氯酸钠、三甲基丁烯、和双氧水；所述引发剂包括偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂。本发明制备的混凝土保水降粘剂以蛋氨酸生产过程中产生的废酸为主要原材料，降低了废酸处理的成本，同时将废酸作为保水降粘剂合成原料，实现了资源化利用；具有很好的分散性，可与聚羧酸减水剂产生协同作用，进一步激发聚羧酸减水剂对胶凝材料的减水分散性能，可降低混凝土粘度，提高混凝土流动性。

Description

一种混凝土保水降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体为一种混凝土保水降粘剂及其制备方法。
背景技术
蛋氨酸被广泛应用于生物、医药、饲料、食品等诸多领域，其生产工艺大致分为提取法、蛋白质水解法、微生物法和化学合成法，但因多数生产工艺产量低，成本高或副产物多等弊端，仍处于实验阶段不能投入大批量生产。目前蛋氨酸工业生产工艺主要采用丙烯醛法，以丙烯为原料生产丙烯醛，进而生产蛋氨酸。但是，利用丙烯醛法合成蛋氨酸的生产过程中会产生大量的废酸，废酸中含有丙烯醛、丙烯酸等大量危险化学品成分，需要进行处理后才能排放，其处理成本间接提升了蛋氨酸的生产成本，同时也增加了企业危废处理压力。丙烯醛、丙烯酸等大量危险化学品是重要的化工原料，但是从废酸中进行提纯需要耗费比丙烯醛、丙烯酸本身更高的成本，所以，目前急切需要寻找一种废酸处理方法，对蛋氨酸生产过程中产生的废酸进行合理低成本的处理，实现废酸的综合性环保性利用。
随着全国环保政策的不断加强，水泥、掺合料、砂石等混凝土主材越来越紧缺，越来越多的混凝土存在砂、石级配不合理，含粉含泥量高；低胶材、低标号大流动混凝土出现泌水、泌浆、露砂、露石等问题；高胶材、高标号混凝土存在粘度大、流动慢等问题。因此，混凝土保水降粘剂应运产生。
发明内容
为解决上述现有技术存在的不足，发明人经过研发设计，现提供了一种混凝土保水降粘剂，以蛋氨酸生产过程中产生的废酸为合成原料，解决混凝土保水性和松软性问题，提高混凝土施工性能，同时实现废酸的无害化、资源化处理，降低保水降粘剂成本。
具体的，本发明是这样实现的：、一种混凝土保水降粘剂，以重量份记包括：废酸800-830份、催化剂62-80份、引发剂4.5-9.2份、还原剂0.2-0.8份、链转移剂0.8-1.2份、络合剂0.2-1份、氢氧化钠15-30份，剩余为水；其中：所述的废酸为蛋氨酸生产过程中产生的废酸，包括丙烯醛、丙烯酸和水；所述催化剂包括亚氯酸钠、三甲基丁烯、和双氧水；所述引发剂包括偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂。
进一步的，所述废酸中，丙烯醛的含量为7.2％～8.4％，丙烯酸的含量为8.6％～10.2％，水的含量为78.3％-80.6％。
进一步的，所述的催化剂由亚氯酸钠、三甲基丁烯、磷酸二氢钠、双氧水按质量比5：1～2：1～4：1～2组成。
进一步的，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种；所述过硫酸盐类引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种；其中，偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂的质量比为10：1～2。
进一步的，所述的还原剂包括硫代硫酸钾、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠中的一种或几种；所述的链转移剂包括甲酸钠、异丙醇、十二硫醇、氯仿、四氯化碳中的一种；所述的络合剂包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐中的一种或几种；
所述的氢氧化钠含量≥95％。
本发明的另一方面还公开了一种混凝土保水降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、常温下，将废酸投入搅拌的反应釜中，依次加入三甲基丁烯、双氧水，然后将磷酸二氢钠和亚氯酸钠分别配制成质量分数为30％～35％的溶液分别滴入反应釜中，1～3h滴加完成后继续反应15-20h；
步骤S2、反应结束后，在上述溶液中加入氢氧化钠以调节pH至6-7.5，再继续依次加入链转移剂和络合剂，得到A液；
步骤S2、将偶氮类引发剂配制成5％浓度的溶液，得到B液；
步骤S3、将过硫酸盐类引发剂配制成5％浓度的溶液，得到C液；
步骤S4、将还原剂配制成5％浓度的溶液，得到D液；
步骤S5、将反应釜温度升至75～82℃，开启搅拌，随后同时开始滴加A液、B液，滴加时间为2-3h，滴加完成后开始滴加C液和D液，滴加时间为2-3h，滴加完成后继续保温1～2h，降温后即得混凝土保水降粘剂。
本发明的工作原理介绍：蛋氨酸生产副产的废酸中含有大量的丙烯酸和丙烯醛，丙烯酸是混凝土用聚羧酸减水剂的主材，但是含有的丙烯醛不能直接利用，分离提纯也比较困难，本发明利用温和氧化剂将废酸中的丙烯醛氧化成丙烯酸。亚氯酸钠可以选择性地将醛氧化到相对应的羧酸，同时不影响双键和羧基，而三甲基丁烯和双氧水在缓冲液条件下可以作为助剂除掉亚氯酸钠反应副产物次氯酸，提高了反应转化率。氧化后的丙烯醛约90％转化成丙烯酸，在氧化还原体系中发生共聚合成聚丙烯酸钠，通过引发剂、还原剂、链转移剂的种类和用量选择可以控制聚丙烯酸钠的分子量在3500-5000范围内，而络合剂可以络合反应过程中的杂质，得到较窄分布的聚合物。分子量为3500-5000的聚丙烯酸钠具有很好的分散性，可与聚羧酸减水剂产生协同作用，进一步激发聚羧酸减水剂对胶凝材料的减水分散性能，可降低混凝土黏度，同时聚丙烯酸钠因其特殊的结构可以吸附于水泥颗粒表面，阻碍了水泥颗粒的聚集，可以使混凝土浆体饱满度提升，从而导致混凝土包裹性提升，不引气，不缓凝，具有超强保水性。
与现有技术相比，本发明的有益效果介绍：
1、本发明制备的混凝土保水降粘剂以蛋氨酸生产过程中产生的废酸为主要原材料，降低了废酸处理的成本，同时将废酸作为保水降粘剂合成原料，实现了资源化利用；
2、本发明制备的混凝土保水降粘剂对骨料较粗的，孔隙较大，浆体需要一定稠度稳定悬浮体系的材料效果显著；目前敏感性方面已经有充分验证，能够在增大2-3个点减水剂掺量的情况下虽有离析，但不抓地，松软度尚好，仍能满足泵送；对河砂适应性方面已经验证，对保水性、提浆能力有明显提升，因而带来流动性、保持性的提升；经验证在解决混凝土泵损情况有较大突破；
3、本发明制备的混凝土保水降粘剂具有很好的分散性，具有很好的分散性，可与聚羧酸减水剂产生协同作用，进一步激发聚羧酸减水剂对胶凝材料的减水分散性能，可降低混凝土粘度，提高混凝土流动性。
附图说明
图1为混凝土保水降粘剂的制备方法的工艺流程图；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
常温下，将800份废酸投入搅拌的反应釜中，依次加入7.75份三甲基丁烯、7.75份双氧水，然后将7.75份磷酸二氢钠和38.75份亚氯酸钠分别配制成30％、30％(质量分数)的溶液分别滴入反应釜中，2h滴加完成后继续反应15h。反应结束后，在上述溶液中加入15份氢氧化钠，调节pH至6.2，再继续依次加入1.2份甲酸钠和0.2份乙二胺四乙酸二钠，得到A液。将4份偶氮二异丁脒盐酸盐配制成5％浓度的溶液，得到B液；将0.5份过硫酸铵配制成5％浓度的溶液，得到C液；将0.2份硫代硫酸钾配制成5％浓度的溶液，得到D液；将反应釜温度升至75℃，开启搅拌，随后同时开始滴加A液、B液，滴加时间为2h，滴加完成后开始滴加C液和D液，滴加时间为2h，滴加完成后继续保温2h，降温后即得混凝土保水降粘剂。
实施例2
常温下，将830份废酸投入搅拌的反应釜中，依次加入8份三甲基丁烯、16份双氧水，然后将16份磷酸二氢钠和40份亚氯酸钠分别配制成30％、35％(质量分数)的溶液分别滴入反应釜中，1h滴加完成后继续反应20h。反应结束后，在上述溶液中加入30份氢氧化钠，调节pH至7.5，再继续依次加入0.8份异丙醇和0.6份二乙烯三胺五甲叉膦酸盐，得到A液。将5.6份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐配制成5％浓度的溶液，得到B液；将1.14份过硫酸钠配制成5％浓度的溶液，得到C液；将0.8份硫酸亚铁配制成5％浓度的溶液，得到D液；将反应釜温度升至78℃，开启搅拌，随后同时开始滴加A液、B液，滴加时间为3h，滴加完成后开始滴加C液和D液，滴加时间为3h，滴加完成后继续保温1h，降温后即得混凝土保水降粘剂。
实施例3
常温下，将815份废酸投入搅拌的反应釜中，依次加入10.8份三甲基丁烯、10.8份双氧水，然后将21份磷酸二氢钠和27份亚氯酸钠分别配制成35％、30％(质量分数)的溶液分别滴入反应釜中，3h滴加完成后继续反应20h。反应结束后，在上述溶液中加入20份氢氧化钠，调节pH至7.0，再继续依次加入1份十二硫醇和1份三聚磷酸钠，得到A液。将8.76份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐配制成5％浓度的溶液，得到B液；将0.45份过硫酸钾配制成5％浓度的溶液，得到C液；将0.5份亚硫酸氢钠配制成5％浓度的溶液，得到D液；将反应釜温度升至82℃，开启搅拌，随后同时开始滴加A液、B液，滴加时间为2.5h，滴加完成后开始滴加C液和D液，滴加时间为3h，滴加完成后继续保温1.5h，降温后即得混凝土保水降粘剂。
实施例4
常温下，将820份废酸投入搅拌的反应釜中，依次加入14.5份三甲基丁烯、7.2份双氧水，然后将7.2份磷酸二氢钠和36份亚氯酸钠分别配制成35％、35％(质量分数)的溶液分别滴入反应釜中，2h滴加完成后继续反应18h。反应结束后，在上述溶液中加入25份氢氧化钠，调节pH至7.2，再继续依次加入0.2份四氯化碳、0.8份十二硫醇和0.5份三乙醇胺，得到A液。将2.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和2.85份偶氮二异丁脒盐酸盐配制成5％浓度的溶液，得到B液；将0.65份过硫酸铵配制成5％浓度的溶液，得到C液；将0.5份硫酸亚铁配制成5％浓度的溶液，得到D液；将反应釜温度升至80℃，开启搅拌，随后同时开始滴加A液、B液，滴加时间分别为2h，2.5h，滴加完成后开始滴加C液和D液，滴加时间分别为2h，3h，滴加完成后继续保温1h，降温后即得混凝土保水降粘剂。
一种混凝土保水降粘剂的性能测试
为了检测本发明实施例1-4所述的一种混凝土保水降粘剂的性能，按照GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》和GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》进行混凝土性能试验。其中，混凝土保水降粘剂的用量为20-100kg。
表1：混凝土配合比
Figure GDA0003602520940000071
Figure GDA0003602520940000081
表2：保水降粘剂适应性验证数据
Figure GDA0003602520940000082
注：此表所测数据的减水剂掺量2.0％，保水降粘剂用量为30kg。
结论：表1、2的数据说明了本发明制备的保水降粘剂可以显著改善混凝土工作性能。配比1和配比2的数据验证了混凝土保水降粘剂对含粉少，颗粒圆润，保水性差的河砂有很好的改善作用；配比1和配比3的数据验证了混凝土保水降粘剂对骨料较粗的，孔隙较大，浆体需要一定稠度稳定悬浮体系的材料有很好的改善作用；配比1和配比4的数据验证了混凝土保水降粘剂对高标号混凝土松软度有很好的改善作用，同时不影响混凝土强度。
表3：保水降粘剂敏感性验证数据
Figure GDA0003602520940000091
注：此表所测数据对应配合比1。
结论：表3数据验证了在增大2-3个点减水剂掺量的情况下虽有离析泌水，但不抓地，松软度尚好，仍能满足泵送，降低了减水剂敏感性，间接反映了保水性能优异。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种混凝土保水降粘剂，其特征在于，以重量份记包括：废酸800-830份、催化剂62-80份、引发剂4.5-9.2份、还原剂0.2-0.8份、链转移剂0.8-1.2份、络合剂0.2-1份、氢氧化钠15-30份，剩余为水；
其中：所述的废酸为蛋氨酸生产过程中产生的废酸，包括丙烯醛、丙烯酸和水；
所述催化剂包括亚氯酸钠、三甲基丁烯、磷酸二氢钠和双氧水；所述引发剂包括偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂；
所述混凝土保水降粘剂是通过利用温和氧化剂将废酸中的丙烯醛氧化成丙烯酸，氧化后的丙烯醛90％转化成丙烯酸，在氧化还原体系中发生共聚合成聚丙烯酸钠而得。
2.根据权利要求1所述的混凝土保水降粘剂，其特征在于，所述废酸中，丙烯醛的含量为7.2％～8.4％，丙烯酸的含量为8.6％～10.2％，水的含量为78.3％-80.6％。
3.根据权利要求1所述的混凝土保水降粘剂，其特征在于，所述的催化剂由亚氯酸钠、三甲基丁烯、磷酸二氢钠、双氧水按质量比5：1～2：1～4：1～2组成。
4.根据权利要求1所述的混凝土保水降粘剂，其特征在于，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种；所述过硫酸盐类引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种；其中，偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂的质量比为10：1～2。
5.根据权利要求1所述的混凝土保水降粘剂，其特征在于，所述的还原剂包括硫代硫酸钾、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠中的一种或几种；
所述的链转移剂包括甲酸钠、异丙醇、十二硫醇、氯仿、四氯化碳中的一种；
所述的络合剂包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐中的一种或几种；
所述的氢氧化钠含量≥95％。
6.一种混凝土保水降粘剂的制备方法，用于制备如权利要求1所述的混凝土保水降粘剂，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、常温下，将废酸投入搅拌的反应釜中，依次加入三甲基丁烯、双氧水，然后将磷酸二氢钠和亚氯酸钠分别配制成质量分数为30％～35％的溶液分别滴入反应釜中，1～3h滴加完成后继续反应15-20h；
步骤S2、反应结束后，在上述溶液中加入氢氧化钠以调节pH至6-7.5，再继续依次加入链转移剂和络合剂，得到A液；
步骤S2、将偶氮类引发剂配制成5％浓度的溶液，得到B液；
步骤S3、将过硫酸盐类引发剂配制成5％浓度的溶液，得到C液；
步骤S4、将还原剂配制成5％浓度的溶液，得到D液；步骤S5、将反应釜温度升至75～82℃，开启搅拌，随后同时开始滴加A液、B液，滴加时间为2-3h，滴加完成后开始滴加C液和D液，滴加时间为2-3h，滴加完成后继续保温1～2h，降温后即得混凝土保水降粘剂。
7.根据权利要求6所述的混凝土保水降粘剂的制备方法，其特征在于，所述的亚氯酸钠、三甲基丁烯、磷酸二氢钠、双氧水按质量比为5：1～2：1～4：1～2。
8.根据权利要求7所述的混凝土保水降粘剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂，偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂的质量比为10：1～2；所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁脒盐酸盐和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或几种；
所述过硫酸盐类引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的混凝土保水降粘剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括硫代硫酸钾、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的混凝土保水降粘剂的制备方法，其特征在于，所述的链转移剂包括甲酸钠、异丙醇、十二硫醇、氯仿、四氯化碳中的一种。
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