CN116239729A - 一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法 - Google Patents

一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116239729A
CN116239729A CN202211689706.4A CN202211689706A CN116239729A CN 116239729 A CN116239729 A CN 116239729A CN 202211689706 A CN202211689706 A CN 202211689706A CN 116239729 A CN116239729 A CN 116239729A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
acid
slump retaining
retaining agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211689706.4A
Other languages
English (en)
Inventor
李卫
黄小文
孟祥杰
赵潜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Kzj New Materials Co ltd
Kezhijie New Materials Group Sichuan Co ltd
Chongqing Jianyan Kezhijie Building Materials Co ltd
Original Assignee
Chongqing Kzj New Materials Co ltd
Kezhijie New Materials Group Sichuan Co ltd
Chongqing Jianyan Kezhijie Building Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Kzj New Materials Co ltd, Kezhijie New Materials Group Sichuan Co ltd, Chongqing Jianyan Kezhijie Building Materials Co ltd filed Critical Chongqing Kzj New Materials Co ltd
Priority to CN202211689706.4A priority Critical patent/CN116239729A/zh
Publication of CN116239729A publication Critical patent/CN116239729A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/26Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2641Polyacrylates; Polymethacrylates
    • C04B24/2647Polyacrylates; Polymethacrylates containing polyether side chains
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/26Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2664Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of ethylenically unsaturated dicarboxylic acid polymers, e.g. maleic anhydride copolymers
    • C04B24/267Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of ethylenically unsaturated dicarboxylic acid polymers, e.g. maleic anhydride copolymers containing polyether side chains
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/26Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2688Copolymers containing at least three different monomers
    • C04B24/2694Copolymers containing at least three different monomers containing polyether side chains
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/44Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/308Slump-loss preventing agents
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明涉及建筑外加剂技术领域,具体涉及一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法。低敏感型混凝土保坍剂按照重量份计算,包括聚醚单体300~440份、水650~750份、1~6份链转移剂、烯酸类单体18~50份、烯酯类单体28~60重量份、4A沸石3~5.5份、引发剂1.8~5.6份、还原剂0.4~1.2份和片碱12~19份。本发明提供的低敏感型混凝土保坍剂的制备方法中,将4A沸石超声分散至烯类单体溶液中,在滴加过程中利用4A沸石催化作用提高反应转化率,同时利用4A沸石多空穴特性,使反应生成的聚羧酸高分子稳定吸附在4A沸石空穴中,降低其他材料的吸附,降低敏感性,在4A沸石协同作用下,提高保坍剂对浆体系统的分散性,增强混凝土中的减水效果。

Description

一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑外加剂技术领域,具体涉及一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法。
背景技术
目前国内外对聚羧酸外加剂的研究主要集中在进一步提高其减水、保坍性能,或者增加新的诸如降粘、高和易性、增强、抗泥等性能方面。混凝土保坍剂作为目前混凝土外加剂中用量仅次于混凝土保坍剂的外加剂品种,在混凝土外加剂中起着十分重要的作用。但是,近年来一方面各大工程对混凝土质量的要求越来越高,但是另一方面优质的砂石资源逐渐的匮乏,使得混凝土对缓释型混凝土保坍剂的要求也越来越高。河南地区使用的机和细砂品质较差,且不同批次砂性能不稳定、含泥量高、MB值较高等诸多问题导致混凝土经时损失过大的问题。
西南地区水泥种类较多,需水比和掺合料的吸附差异比较大;砂主要以卵石机制砂为主,且机制砂中的含泥量和石粉含量管控较严,一般采用湿法制砂工艺制备,为了达到要求的含泥量和石粉含量的要求,机制砂洗砂水处理过程中使用较大用量的絮凝剂,导致机制砂中普遍残留有絮凝剂,且含量波动较大。胶凝材料和机制砂等材料的波动对外加剂的应用影响较大,生产损失与后滞情况时有交替发生。
混凝土保坍剂对外界波动的敏感高,将影响其扩展度。因此,开发一种低敏感型混凝土保坍剂,具有十分重要的意义。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的混凝土保坍剂受泥吸附影响的问题,本发明提供一种低敏感型混凝土保坍剂,按照重量份计算,聚醚单体300~440份、水650~750份、1~6份链转移剂、烯酸类单体18~50份、烯酯类单体28~60重量份、4A沸石3~5.5份、引发剂1.8~5.6份、还原剂0.4~1.2份和片碱12~19份。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964~3592,其结构式为:CH2=CH(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH,其中n=43~80。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980~3608,其结构式为:(CH3)2C=CHCH2O(CH2CH2O)nH,其中n=43~80。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述乙烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1893~3653,其结构式为:C6H12O3(CH2CH2O)nH,其中n=40~80。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述链转移剂为异丙醇,亚磷酸和次磷酸及其盐(次磷酸钠,次磷酸钾等),亚硫酸,亚硫酸氢盐,连二亚硫酸和偏亚硫酸氢盐及其盐(亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、优选连二亚硫酸钠、亚硫酸钾、偏亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、连二亚硫酸钾、偏亚硫酸氢钾等),巯基乙醇、巯基甘油、巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、硫代苹果酸、2-巯基乙磺酸及其盐中的一种或多种组合。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁晴中的一种或多种组合。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述还原剂为维生素C、乙二酸、硫酸亚铁、硫酸亚铜、草酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、葡萄糖、果糖、乙二胺、二苯胺、磷酸一氢钠或磷酸一氢钾中的一组或多种组合。
在上述技术方案的基础上,进一步的,所述烯酸类单体为丙烯酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸等,以及一价金属盐,二价优选其金属盐,铵盐和有机胺盐等,或其酸酐中的至少一种;
所述烯酯类单体为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
本发明还提供一种如上任意所述的低敏感型混凝土保坍剂的制备方法,包括以下步骤:
取4A沸石3~5.5重量份和烯酸类单体18~50重量份、烯酯类单体28~60重量份、140~170重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,继续超声2~3h,即得4A沸石-烯类单体分散液;
将300~440重量份的聚醚单体和300~400重量份水加入到反应釜中,在15~45℃下搅拌混合溶解,加入1.8~5.6重量份引发剂;上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚得到混合物A;
依次性滴加溶液一:1~6重量份链转移剂、0.4~1.2重量份还原剂、160~180质量份水;溶液二:所得4A沸石-烯类单体分散液;
滴加1~3.5h后,在55℃以下保温1~2h进行老化反应,然后用碱溶液中和至pH=5.8~6.8,即制得所述混凝土保坍剂。
本发明提供的低敏感型混凝土保坍剂,在相应体系中加入4A沸石,可利用4A沸石催化作用提高反应转化率,同时利用4A沸石多空穴特性,使反应生成的聚羧酸高分子稳定吸附在4A沸石空穴中,降低其他材料的吸附,降低敏感性,在4A沸石协同作用下,提高保坍剂对浆体系统的分散性,增强混凝土中的减水效果。
本发明提供的低敏感型混凝土保坍剂的制备方法中,将4A沸石超声分散至烯类单体溶液中,在滴加过程中可利用4A沸石催化作用提高反应转化率,同时利用4A沸石多空穴特性,使反应生成的聚羧酸高分子稳定吸附在4A沸石空穴中,降低其他材料的吸附,降低敏感性,在4A沸石协同作用下,提高保坍剂对浆体系统的稳定性,增强混凝土中的保坍效果,最终得到一种低敏感型混凝土保坍剂。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例;下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义,不能理解为对本发明的限制;应进一步理解,本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义,并且不应以理想化或过于正式的意义来理解,除本发明中明确如此定义之外。
本发明提供以下实施例和对比例。
其中,以下实施例和对比例中,甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964~3592,其结构式为:CH2=CH(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH,其中n=43~80。异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980~3608,其结构式为:(CH3)2C=CHCH2O(CH2CH2O)nH,其中n=43~80。乙烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1893~3653,其结构式为:C6H12O3(CH2CH2O)nH,其中n=40~80。
实施例1
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚320重量份、水650重量份、异丙醇3.5重量份、丙烯酸23重量份、丙烯酸羟乙酯40重量份、过氧化氢2.8重量份、维生素C0.8重量份、4A沸石3.3重量份、片碱8重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取3.3重量份4A沸石、23重量份丙烯酸、40重量份丙烯酸羟乙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将320重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和330重量份水加入到反应釜中,在常温25℃下搅拌混合溶解,加入2.8重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:3.5重量份异丙醇、0.8重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加2h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
实施例2
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚350重量份、水670重量份、巯基乙酸2.7重量份、甲基丙烯酸34重量份、丙烯酸羟丙酯42重量份、过氧化氢3.0重量份、维生素C0.8重量份、4A沸石3.4重量份、片碱14重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取3.4重量份4A沸石、34重量份甲基丙烯酸、42重量份丙烯酸羟丙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将350重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和350重量份水加入到反应釜中,在常温25℃下搅拌混合溶解,加入2.8重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.7重量份巯基乙酸、0.8重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加2.5h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.1,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
实施例3
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:异戊烯基聚氧乙烯醚380重量份、水690重量份、巯基乙酸2.9重量份、丙烯酸24重量份、丙烯酸羟乙酯40重量份、过氧化氢3.0重量份、乙二胺1.6重量份、4A沸石3.8重量份、片碱17重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取3.8重量份4A沸石、24重量份丙烯酸、40重量份丙烯酸羟乙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将380重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和370重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入3.0重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.9重量份巯基乙酸、1.6重量份乙二胺、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
实施例4
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:异戊烯基聚氧乙烯醚360重量份、水670重量份、巯基乙醇2.2重量份、衣康酸32重量份、44重量份丙烯酸羟丙酯、过氧化氢2.6重量份、维生素C 0.8重量份、4A沸石4.2重量份、片碱18重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取4.2重量份4A沸石、32重量份衣康酸、44重量份丙烯酸羟丙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将360重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和350重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.6重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.2重量份巯基乙醇、0.8重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
实施例5
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:异戊烯基聚氧乙烯醚400重量份、水710重量份、巯基乙醇2.4重量份、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯、过氧化氢2.8重量份、维生素C 0.9重量份、4A沸石4.5重量份、片碱19重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取4.5重量份4A沸石、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯、和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将400重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和390重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.8重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.4重量份巯基乙醇、0.9重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
实施例6
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:乙烯基聚氧乙烯醚320重量份、水630重量份、巯基乙醇2.8重量份、丙烯酸22重量份、44重量份丙烯酸羟乙酯、过氧化氢2.2重量份、维生素C 0.7重量份、4A沸石4.2重量份、片碱17重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取4.2重量份4A沸石、丙烯酸22重量份、44重量份丙烯酸羟乙酯、和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将320重量份乙烯基聚氧乙烯醚和310重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.2重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.8重量份巯基乙醇、0.7重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
实施例7
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:乙烯基聚氧乙烯醚380重量份、水690重量份、磷酸一氢钠4.8重量份、丙烯酸26重量份、52重量份丙烯酸羟甲酯、过氧化氢2.2重量份、维生素C 0.7重量份、4A沸石4.2重量份、片碱17重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取4.2重量份4A沸石、丙烯酸26重量份、52重量份丙烯酸羟甲酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将380重量份乙烯基聚氧乙烯醚和370重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.2重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:4.8重量份磷酸一氢钠、0.7重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
对比例1
采用市售的PSP-100型号的聚羧酸保坍剂。
对比例2
采用市售的KH-218型号的聚羧酸保坍剂。
对比例3
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:异戊烯基聚氧乙烯醚400重量份、水710重量份、巯基乙醇2.4重量份、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯、过氧化氢2.8重量份、维生素C 0.9重量份、常规沸石4.5重量份、片碱19重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取4.5重量份常规沸石、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即常规沸石-烯类单体分散液;
(2)将400重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和390重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.8重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.4重量份巯基乙醇、0.9重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得常规沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
对比例4
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:异戊烯基聚氧乙烯醚400重量份、水710重量份、巯基乙醇2.4重量份、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯、过氧化氢2.8重量份、维生素C 0.9重量份、4A沸石2重量份、片碱19重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取2重量份4A沸石、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将400重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和390重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.8重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.4重量份巯基乙醇、0.9重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
对比例5
一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法,由如下重量份的原料组分制成:异戊烯基聚氧乙烯醚400重量份、水710重量份、巯基乙醇2.4重量份、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯、过氧化氢2.8重量份、维生素C 0.9重量份、4A沸石7重量份、片碱19重量份。
具体制备方法包括如下步骤:
(1)取7重量份4A沸石、丙烯酸24重量份、42重量份丙烯酸羟乙酯和160重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,连续超声2h,即4A沸石-烯类单体分散液;
(2)将400重量份异戊烯基聚氧乙烯醚和390重量份水加入到反应釜中,在35℃下搅拌混合溶解,加入2.8重量份过氧化氢;
(3)向步骤(2)所得的物料中依次性滴加溶液一:2.4重量份巯基乙醇、0.9重量份维生素C、160质量份水;溶液二:(1)所得4A沸石-烯类单体分散液;滴加3h后,在55℃以下保温1h进行老化反应,然后用碱中和至pH=6.2,即制得所述低敏感型混凝土保坍剂。
需要说明的是,上述实施例中的具体参数或一些常用试剂,为本发明构思下的具体实施例或优选实施例,而非对其限制;本领域技术人员在本发明构思及保护范围内,可以进行适应性调整。
将实施例1~7、对比例3~5合成得到的混凝土保坍剂,以及市售的PSP-100型号和KH-218型号的聚羧酸保坍剂进行对比实验,使用S04-F减水剂1:1复配后,采用青鹏P·O42.5R水泥,含泥量为2.3%,细度模数为3.2的机制山砂、含泥量为0.6%的公称粒径5-10mm和10-20mm连续级配碎石为材料,掺量按照水泥质量的0.45%(折固掺量),根据GB8076-2008《混凝土外加剂》提供的检测方法,测试其混凝土2h经时损失。
试验用混凝土配合比如表1所示:
表1混凝土组分表
原料 水泥 机制砂 小石子 大石子 自来水
单方用量/kg 320 780 300 815 165
通过试验测得各保坍剂3h经时损失如表2所示:
表2实施例和对比例测试结果表
Figure BDA0004020803570000121
通过上表的测试数据可以看出:
同掺量条件下,本发明实施例与对比例1和对比例2相比,添加了本发明制备的保坍剂后,受泥吸附影响变小,混凝土初始减水、保坍性能与基准组相近,具有较低的敏感性,而对比例样品均受泥吸附影响较大,存在明显的初始减水、保坍性能降低,不利于施工。
对比例3和实施例5相比,使用常规沸石更换4A沸石,会造成经时损失差的情况发生,常规沸石缺少4A沸石的分子筛效应,保坍剂高分子与常规沸石无法协同作用,无法延缓水化反应与改善分散性能,故经时损失偏大。
对比例4和实施例5相比,减少4A沸石重量份在3.0~5.5重量份之外,会造成经时损失差的情况发生,4A沸石量少,协同作用较弱,故损失偏大。
对比例5和实施例5相比,增加4A沸石重量份在3.0~5.5重量份之外,会造成经时损失差的情况发生,4A沸石量过多,对保坍剂高分子吸附作用过大,无法有效分散,故损失偏大。
通过上述实施例和对比例的比较可以看出,本发明通过在特定体系下,采用特定配比的4A沸石,降低了混凝土保坍剂的敏感度,适合我国西南地区的使用,具有重要的意义。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:按照重量份计算,聚醚单体300~440份、水650~750份、1~6份链转移剂、烯酸类单体18~50份、烯酯类单体28~60重量份、4A沸石3~5.5份、引发剂1.8~5.6份、还原剂0.4~1.2份和片碱12~19份。
2.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964~3592,其结构式为:CH2=CH(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH,其中n=43~80。
4.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980~3608,其结构式为:(CH3)2C=CHCH2O(CH2CH2O)nH,其中n=43~80。
5.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述乙烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1893~3653,其结构式为:C6H12O3(CH2CH2O)nH,其中n=40~80。
6.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述链转移剂为异丙醇,亚磷酸和次磷酸及其盐,亚硫酸,亚硫酸氢盐,连二亚硫酸和偏亚硫酸氢盐及其盐,巯基乙醇、巯基甘油、巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、硫代苹果酸、2-巯基乙磺酸及其盐中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁晴中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的低敏感型混凝土保坍剂,其特征在于:所述还原剂为维生素C、乙二酸、硫酸亚铁、硫酸亚铜、草酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、葡萄糖、果糖、乙二胺、二苯胺、磷酸一氢钠或磷酸一氢钾中的一组或多种组合。
9.根据权利要求8所述的低敏感型混凝土保坍剂的制备方法,其特征在于:所述烯酸类单体为丙烯酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸,以及一价金属盐,二价金属盐,铵盐和有机胺盐,或其酸酐中的至少一种;
所述烯酯类单体为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的低敏感型混凝土保坍剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
取4A沸石3~5.5重量份和烯酸类单体18~50重量份、烯酯类单体28~60重量份、140~170重量份水加入到反应釜中,打开大功率工业级连续流聚能型超声波分散机,继续超声2~3h,即得4A沸石-烯类单体分散液;
将300~440重量份的聚醚单体和300~400重量份水加入到反应釜中,在15~45℃下搅拌混合溶解,加入1.8~5.6重量份引发剂;上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚得到混合物A;
依次性滴加溶液一:1~6重量份链转移剂、0.4~1.2重量份还原剂、160~180质量份水;溶液二:所得4A沸石-烯类单体分散液;
滴加1~3.5h后,在55℃以下保温1~2h进行老化反应,然后用碱溶液中和至pH=5.8~6.8,即制得所述混凝土保坍剂。
CN202211689706.4A 2022-12-27 2022-12-27 一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法 Pending CN116239729A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211689706.4A CN116239729A (zh) 2022-12-27 2022-12-27 一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211689706.4A CN116239729A (zh) 2022-12-27 2022-12-27 一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116239729A true CN116239729A (zh) 2023-06-09

Family

ID=86634034

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211689706.4A Pending CN116239729A (zh) 2022-12-27 2022-12-27 一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116239729A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114230730A (zh) * 2021-12-28 2022-03-25 重庆建研科之杰新材料有限公司 一种混凝土保坍剂及其制备方法和应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114230730A (zh) * 2021-12-28 2022-03-25 重庆建研科之杰新材料有限公司 一种混凝土保坍剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104774293B (zh) 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN111423154B (zh) 一种混凝土减胶剂及其制备方法
CN104987469A (zh) 一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法
CN114213603B (zh) 一种抗泥缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用
CN112961290A (zh) 一种抗泥型聚羧酸酸保坍减水剂及其制备方法
CN116239729A (zh) 一种低敏感型混凝土保坍剂及其制备方法
CN111116839A (zh) 高保坍抗泥型聚羧酸减水剂母液及其制备方法和应用
CN110698612A (zh) 一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法
CN112920335B (zh) 一种降粘型磷酸酯聚羧酸减水剂的合成方法及制得的减水剂
CN117126346A (zh) 一种晶核早强型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN114349386B (zh) 一种混凝土减水剂及其制备方法和应用
CN114230730A (zh) 一种混凝土保坍剂及其制备方法和应用
CN107759122B (zh) 一种混凝土减胶剂
CN116217826A (zh) 一种低敏感型混凝土减水剂及其制备方法
CN115926066A (zh) 一种聚羧酸减水剂及其制备方法
CN113527591B (zh) 一种增强补硫缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN114539485A (zh) 一种用于堆石混凝土生产用外加剂
CN109535347B (zh) 一种嵌段保水型混凝土外加剂的制备方法
CN108586663B (zh) 一种含酰胺基团的混凝土增效剂及其制备方法
CN108559034B (zh) 一种醚类低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN113461870A (zh) 一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用
CN113429134A (zh) 一种调整化学激发胶凝材料体系流动性与凝结时间的方法
CN112480331A (zh) 一种醚类聚羧酸减水剂、其制备方法及应用
CN113185647A (zh) 一种改性聚羧酸减水剂及其制备方法
CN112521046A (zh) 一种缓释型混凝土性能改善剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination