CN109627452A - 用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法 - Google Patents
用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法，主要包括以下步骤：提供改性木质素，改性木质素的制备方法包括以下步骤：将木质素、1,4‑丁二酸和生物质炭磺酸混合并挤出成型，得到改性木质素；将第一反应物与磷酸和改性木质素混合，升温至90～110℃反应至产生气泡，再于220～240℃反应1～3小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。由于该阻燃剂中含有与聚丁二酸丁二醇酯分子相似的结构分子相似的结构，因此与聚丁二酸丁二醇酯之间的相容性非常好，同时含有大量苯环结构和成炭性、结晶成核性非常好的木质素结构，使其在赋予聚丁二酸丁二醇酯阻燃性能的同时，也能提高机械强度和耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)由丁二酸和丁二醇经缩合聚合合成而得，树脂呈乳白色，无嗅无味，易被自然界的多种微生物或动植物体内的酶分解、代谢，最终分解为二氧化碳和水，是典型的可完全生物降解聚合物材料。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物相容性和生物可吸收性，尤其是具有很好的延展性和柔韧性，在薄膜领域有非常好的应用价值。随着人民生活质量的提高，对其功能方面的要求也越来越多，阻燃性要求就是其中之一。目前聚丁二酸丁二醇酯的阻燃性主要是通过添加绿色环保的膨胀型阻燃剂来实现，但是传统膨胀阻燃剂与聚丁二酸丁二醇酯相容性差，会对聚丁二酸丁二醇酯材料的物理机械性能产生消极影响。
发明内容
基于此，有必要提供一种与聚丁二酸丁二醇酯相容性较好的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
提供改性木质素，所述改性木质素的制备方法包括以下步骤：将木质素、1,4-丁二酸和生物质炭磺酸混合并挤出成型，得到所述改性木质素；
将第一反应物与磷酸和所述改性木质素混合，升温至90～110℃反应至产生气泡，再于220～240℃反应1～3小时，得到所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，所述第一反应物为尿素和/或三聚氰胺。
本发明通过1,4丁二酸分子中的羧基与木质素分子中的羟基在生物质炭磺酸的催化作用下生成酯，得到改性木质素，然后使改性木质素与磷酸及尿素或三聚氰胺反应，生成用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，其具体反应原理如图1～2所示。由于该用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂中含有与聚丁二酸丁二醇酯分子相似的结构(1,4丁二酸酯链段)，因此与聚丁二酸丁二醇酯之间的相容性非常好，同时含有大量苯环结构和成炭性、结晶成核性非常好的木质素结构，使其在赋予聚丁二酸丁二醇酯阻燃性能的同时，也能保证聚丁二酸丁二醇酯的机械强度和耐热性。且该用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的主要原料木质素，属于造纸工业废弃物，将其回收用于制备用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，大幅降低了阻燃剂的成本。
在其中一个实施例中，所述1,4-丁二酸的质量为所述木质素的质量的15％～35％，所述生物质炭磺酸的质量为所述木质素的质量的0.2％～0.8％。
在其中一个实施例中，所述第一反应物与所述磷酸和所述改性木质素的质量比为1:(0.8～1.2):(0.2～1)。
在其中一个实施例中，所述第一反应物与所述磷酸和所述改性木质素的质量比为1:(0.9～1.1):(0.5～0.8)。
在其中一个实施例中，挤出温度从加料段至机头依次为90～100℃、100～110℃、110～120℃、120～130℃、120～130℃、120～130℃和115～125℃，螺杆转速为5rpm～25rpm。
在其中一个实施例中，所述木质素为酸木质素。
本发明还提供了一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，根据上述制备方法制备得到。
本发明还提供了一种阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，主要由以下原料制备得到：聚丁二酸丁二醇酯和上述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
在其中一个实施例中，所述聚丁二酸丁二醇酯和所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的质量比为1:(0.1～0.3)。
本发明还提供了一种上述阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤：将所述聚丁二酸丁二醇酯和所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂混合并挤出成型，得到所述阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料。
附图说明
图1为木质素、1,4-丁二酸和生物质炭磺酸的反应原理；
图2为改性木质素、磷酸和尿素的反应原理。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，包括以下步骤S1～S2：
S1、提供改性木质素，改性木质素的制备方法包括以下步骤：将木质素、1,4-丁二酸和生物质炭磺酸混合并挤出成型，得到改性木质素。
S2、将第一反应物与磷酸和所述改性木质素混合，升温至90～110℃反应至产生气泡，再于220～240℃反应1～3小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，第一反应物为尿素和/或三聚氰胺。
本实施例通过1,4丁二酸分子中的羧基与木质素分子中的羟基在生物质炭磺酸的催化作用下生成酯，得到改性木质素，然后使改性木质素与磷酸及尿素或三聚氰胺反应，生成用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，其具体反应原理如图1～2所示。由于该用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂中含有与聚丁二酸丁二醇酯分子相似的结构(1,4丁二酸酯链段)，因此与聚丁二酸丁二醇酯之间的相容性非常好，同时含有大量苯环结构和成炭性、结晶成核性非常好的木质素结构，使其在赋予聚丁二酸丁二醇酯阻燃性能的同时，也能保证聚丁二酸丁二醇酯的机械强度和耐热性。且该用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的主要原料木质素，属于造纸工业废弃物，将其回收用于制备用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，大幅降低了阻燃剂的成本。
在一个具体示例中，1,4丁二酸的质量为木质素的质量的15％～35％，生物质炭磺酸的质量为木质素的质量的0.2％～0.8％。具体地，木质素为酸木质素，由于碱木质素没有经过磺化，含有较多的盐等杂质，后续制备阻燃剂难以成型。
在一个具体示例中，第一反应物与磷酸和改性木质素的质量比为1:(0.8～1.2):(0.2～1)。优选地，第一反应物与磷酸和改性木质素的质量比为1:(0.9～1.1):(0.5～0.8)。
在一个具体示例中，木质素、1,4丁二酸和生物质炭磺酸混合后通过双螺杆挤出机挤出成型，挤出温度从加料段至机头依次为90～100℃、100～110℃、110～120℃、120～130℃、120～130℃、120～130℃和115～125℃，螺杆转速为5rpm～25rpm。
在一个具体示例中，升温时的升温速率为15～25℃/min。
本发明一实施例的阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，主要由以下原料制备得到：聚丁二酸丁二醇酯和上述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
在一个具体示例中，聚丁二酸丁二醇酯和上述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的质量比为1:(0.1～0.3)。
本发明一实施例的阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料的制备方法，包括以下步骤：将聚丁二酸丁二醇酯和用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂混合并挤出成型，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料。
可选地，聚丁二酸丁二醇酯和用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，挤出时一区温度为80～90℃、二区温度为90～100℃、三区温度为100～110℃、四区温度为110～130℃、五区温度为120～140℃、六区温度为130～150℃、机头温度为130～140℃。
以下为具体实施例。
实施例1
将100质量份的酸木质素、25质量份的1,4-丁二酸和0.5质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的尿素、10质量份的磷酸和6质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物。将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
实施例2
将100质量份的酸木质素、25质量份的1,4-丁二酸和0.5质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的三聚氰胺、10质量份的磷酸和6质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至110℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物。将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应3小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
实施例3
将100质量份的酸木质素、10质量份的1,4-丁二酸和0.1质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的尿素、10质量份的磷酸和6质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至90℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物。将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应1小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
实施例4
将100质量份的酸木质素、40质量份的1,4-丁二酸和1质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的尿素、10质量份的磷酸和6质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物。将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为90℃、二区温度为100℃、三区温度为110℃、四区温度为130℃、五区温度为140℃、六区温度为150℃、机头温度为140℃。
实施例5
将100质量份的酸木质素、25质量份的1,4-丁二酸和0.5质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的尿素、5质量份的磷酸和1质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物，将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为80℃、二区温度为90℃、三区温度为100℃、四区温度为110℃、五区温度为120℃、六区温度为130℃、机头温度为130℃。
实施例6
将100质量份的酸木质素、25质量份的1,4-丁二酸和0.5质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的尿素、14质量份的磷酸和12质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物，将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
实施例7
将100质量份的酸木质素、25质量份的1,4-丁二酸和0.5质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的尿素、10质量份的磷酸和6质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物。将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与40质量份用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
对比例1
将10质量份的尿素、10质量份的磷酸和6质量份的酸木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物，将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
对比例2
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯、20质量份阻燃剂聚磷酸铵在高混机中充分混合，再经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
对比例3
将100质量份的酸木质素、25质量份的1,4-丁二酸和0.5质量份的生物质炭磺酸在高混机中混合均匀，得到前驱体。将前驱体经双螺杆挤出机反应挤出，得到改性木质素，挤出温度从加料段至机头依次为95℃、105℃、115℃、125℃、125℃、125℃、120℃，螺杆转速15rpm。
将10质量份的乙二胺、10质量份的磷酸和6质量份的改性木质素加入到反应器中，搅拌的同时按20℃/min的升温速率升温至100℃，然后继续搅拌直至反应体系中产生大量气泡，得到预聚物，将预聚物倒入瓷质容器中，置于230℃的恒温炉内继续反应2小时，得到阻燃剂。
将100质量份聚丁二酸丁二醇酯与20质量份阻燃剂在高混机中充分混合，然后经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到聚丁二酸丁二醇酯材料，挤出时一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为105℃、四区温度为120℃、五区温度为130℃、六区温度为140℃、机头温度为135℃。
对各实施例和对比例所制得的聚丁二酸丁二醇酯材料进行拉伸强度(GB/T1040-2006标准)、熔融温度及氧指数(GB/T2406-93标准)测试，结果如表1所示。从表1可知，本申请实施例的阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料与对比例的聚丁二酸丁二醇酯材料相比，不仅具有优异的阻燃性，而且具有更好的机械强度和耐热性。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供改性木质素，所述改性木质素的制备方法包括以下步骤：将木质素、1,4-丁二酸和生物质炭磺酸混合并挤出成型，得到所述改性木质素；
将第一反应物与磷酸和所述改性木质素混合，升温至90～110℃反应至产生气泡，再于220～240℃反应1～3小时，得到所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，所述第一反应物为尿素和/或三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述1,4-丁二酸的质量为所述木质素的质量的15％～35％，所述生物质炭磺酸的质量为所述木质素的质量的0.2％～0.8％。
3.根据权利要求1所述的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应物与所述磷酸和所述改性木质素的质量比为1:(0.8～1.2):(0.2～1)。
4.根据权利要求3所述的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应物与所述磷酸和所述改性木质素的质量比为1:(0.9～1.1):(0.5～0.8)。
5.根据权利要求1所述的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，其特征在于，挤出温度从加料段至机头依次为90～100℃、100～110℃、110～120℃、120～130℃、120～130℃、120～130℃和115～125℃，螺杆转速为5rpm～25rpm。
6.根据权利要求1所述的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述木质素为酸木质素。
7.一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂，其特征在于，根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，其特征在于，主要由以下原料制备得到：聚丁二酸丁二醇酯和权利要求7所述的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
9.根据权利要求8所述的阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料，其特征在于，所述聚丁二酸丁二醇酯和所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的质量比为1:(0.1～0.3)。
10.一种权利要求8或9所述的阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述聚丁二酸丁二醇酯和所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂混合并挤出成型，得到所述阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102585141A (zh) * | 2011-01-14 | 2012-07-18 | 中国林业科学研究院木材工业研究所 | 一种阻燃聚氨酯泡沫及其制备方法 |
| CN102634181A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-08-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种催化阻燃聚乳酸复合材料 |
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2018
- 2018-12-12 CN CN201811518128.1A patent/CN109627452B/zh active Active
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102585141A (zh) * | 2011-01-14 | 2012-07-18 | 中国林业科学研究院木材工业研究所 | 一种阻燃聚氨酯泡沫及其制备方法 |
| CN102634181A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-08-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种催化阻燃聚乳酸复合材料 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘定福 等: "膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯复合材料相容性改进的研究进展", 《中国塑料》 * |
| 刘芳 等: "原位反应增容制备非卤阻燃聚丙烯热稳定性研究", 《塑料》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110964301A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-04-07 | 湖南骏泰新材料科技有限责任公司 | 一种木质素基阻燃可生物降解聚乳酸薄膜及其制备方法 |
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