CN109626825A - 无机釉料及其制备方法、彩釉玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机釉料，用于在玻璃表面形成釉料膜层，包括50～60重量份的二氧化硅、6～7重量份的硅、6～7重量份的催化剂以及15～25重量份的颜填料。本发明提供的无机釉料中的硅能够在高温烧结的过程中与玻璃中的二氧化硅融为一体，使形成的釉料膜层中二氧化硅的Si‑O键与玻璃基板中二氧化硅的Si‑O键相互结合，形成共价键，确保釉料膜层与玻璃基板的强大附着力，而且在丝印过程中，高温下融化的无机釉料与软化的玻璃基板之间分子运动加剧，分子间相互嵌合，提高了釉料膜层与玻璃之间的附着力；催化剂可以降低无机釉料的熔点，使无机釉料的熔点低于玻璃的熔点。
Description
技术领域
本发明属于玻璃技术领域，尤其涉及一种无机釉料及其制备方法、彩釉玻璃及其制备方法。
背景技术
彩釉玻璃俗称彩色釉面玻璃。它是将无机釉料，印刷到平板玻璃表面，然后经烘干，钢化或热化加工处理，将釉料永久烧结于玻璃表面而得到一种耐磨，耐酸碱的装饰性玻璃产品。这种产品具有很高的功能性和装饰性，还可以有许多不同的颜色和花纹，如条状、网状和电状图案等等，也可以根据客户的不同需要另行设计花纹。彩釉玻璃具有价格便宜、易安装、色彩和图案多样、能安装于支撑结构、具有无吸收无渗透的特性，同时具备易于清洁、能吸收并反射部分太阳热能、具有良好的机械性能、抗打击性能和抗热冲击性能、安全性能更高，而且寿命长以及遮阳效果明显等等特点。所以，彩釉玻璃被广泛应用于建筑装饰行业、家私玻璃以及电子玻璃等领域。彩釉玻璃作为一种装饰材料使用，在国外已有几十年了，在国内也有近二十年的历史。彩釉钢化玻璃已经成为一种成熟的玻璃加工产品，其使用已十分广泛而普遍。
现有技术中，彩釉玻璃主要有以下两种技术进行制作：
1、丝印油墨：该种技术主要是采用将有机油墨，通过丝印、辊印、转印的方式印到玻璃的表面，该技术采用的是有机油墨，在色彩上很容易调配，可以满足色彩、效果的需求。
2、彩釉玻璃：该种技术是将无机材料溶解在有机树脂中，再通过搭配不同颜色的金属、金属离子的方式来调配油墨的颜色，然后通过将油墨丝印在玻璃的表面，在高温烧结的过程中，使釉料和玻璃结合来形成不同的颜色、风格的产品。
然而丝印油墨这种方式，主要使用的有机材料作为油墨的主体，在光伏组件、幕墙领域使用一般生命周期较长，但是有机材料在长期的户外使用时，由于户外紫外线等短波的照射，会导致油墨中所含的有机材料的分子键断裂，分子的极性发生改变，出现褪色的问题，并且随着使用年限的加长，分子键断裂的加剧，会出现脱落的问题。而现有技术提供的彩釉玻璃也存在一些问题，其主要使用的是无机材料作为主体，且颜色也是通过金属离子来调配，但是在配给中使用了有机树脂材料，在制备过程中存在有机杂质的混入，这些材料在高温下燃烧产生大量的CO2、CO、C等物质存在于彩釉的中间，这样就会导致釉料膜层中存在空洞，或者气泡，导致出现釉料膜层与玻璃连接不牢固的问题，且存在部分脱落，或者耐酸碱较弱的问题。随着绿色可持续发展理念在能源领域的不断开展，太阳能技术领域也得到了大量的发展和实际应用，但作为光伏用的彩釉玻璃，上述问题的存在则更加限制了其继续推广。
因此，如何找到一种更适宜的彩釉玻璃，解决上述问题，已成为领域内诸多生产厂商和一线研发人员亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无机釉料及其制备方法、彩釉玻璃及其制备方法，特别是一种彩釉玻璃用无机釉料及彩釉玻璃，该无机釉料不仅具有更好的结合力，而且减少了制备过程中釉料膜层中的气体，从而进一步提高了膜层与玻璃基板的结合力，解决了釉料褪色和脱落的问题。
本发明实施例提供了一种无机釉料，用于在玻璃表面形成釉料膜层，包括：
进一步地，所述催化剂包括金属氧化物催化剂；
所述颜填料包括金属氧化物颜填料。
进一步地，所述无机釉料还包括调配剂。
进一步地，所述催化剂包括三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钠中的一种或多种；和/或
所述颜填料包括硫化镉、铬酸铅、硫化镉、氧化铬、铝酸钴、氧化铁、氧化钙、氧化铱和氧化锰中的一种或多种；和/或
所述调配剂包括乙醇、乙二醇、乙酸丁酯、正丁醇、异丙醚和丙烯酸中的一种或多种。
本发明实施例还提供了一种无机釉料的制备方法，用于在玻璃表面形成釉层，包括以下步骤：
1)将二氧化硅、硅、催化剂和颜填料进行混合研磨后，得到无机釉料；
所述混合研磨的时间为45～180min；
所述混合研磨后的细度小于等于10μm。
本发明实施例还提供了一种彩釉玻璃，包括玻璃和复合在玻璃表面的釉料膜层；
所述釉料膜层由上述所述无机釉料经复合后得到。
进一步地，所述釉料膜层的厚度为6～12μm；
所述复合包括丝印、辊印、转印、刮涂和喷涂中的一种或多种；
所述玻璃包括普通玻璃、低辐射玻璃、增透减反射玻璃和压花玻璃中的一种或多种。
本发明实施例还提供了一种彩釉玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将上述所述无机釉料复合在玻璃表面，进行烧结处理，得到彩釉玻璃。
进一步地，所述烧结的温度为500～620℃；
所述烧结的时间为30～60min。
进一步地，还包括在所述烧结处理之前的烧制处理，所述烧制处理还包括三个烧制阶段，所述烧结处理还包括两个烧结阶段；其中，
第一烧制阶段的温度小于等于120℃；第一烧制阶段的时间为5～10min；
第二烧制阶段的温度为120～250℃；第二烧制阶段的时间为10～20min；
第三烧制阶段的温度为250～500℃；第三烧制阶段的时间为10～20min；
第四烧制阶段的温度为500～580℃；第四烧制阶段的时间为20～40min；
第五烧制阶段的温度为580～620℃；第五烧制阶段的时间为30～60min。
本发明实施例提供的无机釉料，其主要成分包括硅、二氧化硅、催化剂，无机釉料中的硅能够在高温烧结的过程中与玻璃中的二氧化硅融为一体，使形成的釉料膜层中二氧化硅的Si-O键与玻璃基板中二氧化硅的Si-O键相互结合，形成共价键，确保釉料膜层与玻璃基板的强大附着力；无机釉料中的其他有机原料或其中夹杂的有机杂质在燃烧时产生的碳的氧化物，能和无机釉料中的硅反应，减少形成的釉料膜层中的气体，进一步提高釉料膜层与玻璃基板的结合力，此外在在高温下融化的无机釉料与软化的玻璃基板之间分子运动加剧，分子间相互嵌合，也提高了形成的釉料膜层与玻璃基板之间的附着力，加入的催化剂等材料可以降低无机釉料的熔点，使无机釉料的熔点低于玻璃的熔点。本发明实施例提供的无机釉料和彩釉玻璃的制备方法，工艺简单，可控性强，适合工业化大生产和推广应用。
实验结果表明，采用本发明实施例提供的无机釉料制备的彩釉玻璃，用3M610#胶带粘玻璃，50次，无掉膜情况；铅笔硬度在4H以上；OD值大于5，且目视彩釉玻璃无色差，无空洞或气泡。
附图说明
图1为本发明实施例提供的彩釉玻璃的组合结构示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或彩釉玻璃领域使用的常规纯度。
本发明所有原料，其牌号均属于本领域常规牌号，每个牌号在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号以及相应的用途，能够从市售中购买得到。
本发明提供了一种无机釉料，用于在玻璃表面形成釉料膜层，包括：
本发明实施例原则上对所述无机釉料的定义和应用没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述无机釉料优选为在玻璃表面形成釉料膜层，更具体优选为在用于幕墙或光伏组件的玻璃表面形成釉料膜层。
本发明实施例中提供的无机釉料中的二氧化硅的用量为50～60重量份，优选为52～58重量份，更优选为54～56重量份。本发明实施例中的硅的用量为6～7重量份，优选为6.2～6.8重量份，更优选为6.4～6.6重量份。
本发明实施例在无机釉料的配方中添加硅成分，该硅成分为单质硅，能够在高温烧结的过程中与作为基板的玻璃中的二氧化硅融为一体，使烧结形成的釉料膜层中二氧化硅的Si-O键与玻璃基板中二氧化硅的Si-O键相互结合，形成共价键，确保釉料膜层与玻璃基板的强大附着力；因为制备原因，二氧化硅、催化剂或颜填料等有机原料中存在有机杂质，该单质硅可以与无机釉料中的有机原料或有机杂质燃烧时产生的碳的氧化物反应，转化为二氧化硅，减少无机釉料形成的釉料膜层中的气体，进一步提高釉料膜层与玻璃基板的结合力。此外该单质硅还可以与无机釉料或空气中的氧气反应，形成二氧化硅，在釉料膜层的表面形成一层二氧化硅膜层，保证整个彩釉玻璃的稳定性。
本发明实施例提供的无机釉料优选还包括调配剂。本发明实施例提供的无机釉料对所述调配剂的用量没有特别限制，以本领域技术人员熟知的调配剂的常规用量即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，以保证无机釉料的粘稠度能够适于复合在玻璃基板上烧制，保证最终釉料膜层的稳定、可靠，提高釉料膜层与玻璃之间的附着力为优选方案。
本发明实施例中所提及的所述调配剂优选包括小分子易挥发有机溶剂，更优选为有机小分子、燃点低、低含碳量的有机溶剂，具体优选包括乙醇、乙二醇、乙酸丁酯、正丁醇、异丙醚和丙烯酸中的一种或多种。
本发明实施例采用上述有机小分子、燃点低、低含碳量的有机溶剂作为调配剂，分子的碳含量尽可能的少，不仅有利于材料的挥发，而且在高温条件下很容易燃烧，同时以使无机釉料中的有机材料在燃烧时更充分，并且调配剂燃烧产生的碳的氧化物能和硅反应，减少了釉料膜层中的气体，进而提高了釉料膜层与玻璃基板的结合力。
本发明实施例原则上对所述催化剂的选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述催化剂优选包括金属氧化物催化剂，优选为三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钠中的一种或多种。本发明实施例所述催化剂的用量为6～7重量份，优选为6.2～6.8重量份，更优选为6.4～6.6重量份。
本发明实施例采用金属氧化物充当催化剂，能够降低无机釉料的熔化温度，使无机釉料的熔点低于玻璃的熔点，降低融化后无机釉料的表面张力，使熔融状态下的二氧化硅与玻璃中的二氧化硅更容易形成化学键结合，降低的表面张力可以使熔融状态下无机釉料中的气体更容易挥发。
本发明实施例原则上对所述颜填料的选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述颜填料包括金属氧化物颜填料，具体优选包括硫化镉、铬酸铅、硫化镉、氧化铬、铝酸钴、氧化铁、氧化钙、氧化铱和氧化锰中的一种或多种。本发明实施例中所述颜填料的用量为15～25重量份，优选为17～23重量份，更优选为19～21重量份。
本发明实施例特别优选采用金属氧化物作为颜填料，通过加入的金属氧化物来改变釉料膜层的颜色，可以根据釉料膜层的需求颜色来改变比例；而且进一步优选低质子的金属氧化物，可以降低熔融状态下釉料膜层的表面张力，这样更加有利于无机釉料的有机材料中的气体排出，提高釉料膜层的致密性。
本发明实施例提供了一种无机釉料，其成分中包括二氧化硅，充当无机釉料的主体部分，在高温下融化和玻璃的主要成分二氧化硅相结合，提高无机釉料形成的釉料膜层的附着力。三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钠中的一种或多种特定的金属氧化物，充当催化剂的作用，用于降低无机釉料的熔化温度，降低融化后无机釉料的表面张力，使熔融状态下的二氧化硅与玻璃中的二氧化硅更容易形成化学键结合，降低的表面张力可以使熔融状态下无机釉料中的气体更容易挥发。硅，可以与无机釉料或空气中的氧气反应形成二氧化硅，在釉料膜层的表面形成一层二氧化硅膜层，保证整个彩釉玻璃的稳定性；还可以消耗无机釉料中的有机原料或有机杂质燃烧时产生的CO2、CO，硅转化为二氧化硅，减少无机釉料中的气体含量，确保熔融的无机釉料能够和玻璃紧密的结合在一起。本发明实施例提供的金属氧化物颜填料，通过加入的金属氧化物来改变釉料膜层的颜色，可以根据釉料膜层的需求颜色来改变比例。本发明实施例还优选采用的小分子易挥发的调配剂，该调配剂为有机小分子、燃点低、低含碳量的有机溶剂，不仅方便使用，而且有机小分子、燃点低的有机溶剂，在高温条件下很容易燃烧。
本发明实施例还提供了一种无机釉料的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化硅、硅、催化剂和颜填料进行混合研磨后，得到无机釉料。
本发明实施例对上述制备过程中所需原料的选择和组成，以及相应的优选原则，与前述无机釉料中所对应原料的选择和组成，以及相应的优选原则均可以进行对应，在此不再一一赘述。
本发明实施例原则上对所述混合研磨的条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述混合研磨的时间为45～180min，优选为75～150min，更优选为105～120min。所述混合研磨后的细度小于等于10μm，优选小于等于8μm，更优选小于等于5μm。
本发明实施例还提供了一种彩釉玻璃，包括玻璃和复合在玻璃表面的釉料膜层；
所述釉料膜层由上述技术方案任意一项所述的无机釉料或上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的无机釉料经复合后得到。
本发明实施例中所述玻璃，即玻璃基板，本发明实施例对所述玻璃的具体选择和参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备彩釉玻璃的常规选择和参数条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例中的所述玻璃优选包括普通玻璃、低辐射玻璃(Low-E玻璃)、增透减反射玻璃(AR玻璃)和压花玻璃中的一种或多种。
本发明实施例原则上对所述复合的方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述复合优选包括丝印、辊印、转印、刮涂和喷涂中的一种或多种。
本发明实施例原则上对所述釉料膜层的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述釉料膜层的厚度为6～12μm，优选为7～11μm，更优选为8～10μm。
本发明实施例还提供了一种彩釉玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将上述实施方式任意一项所述的无机釉料或上述实施方式任意一项所述的制备方法所制备的无机釉料复合在玻璃表面，经过烧结后，得到彩釉玻璃。
本发明实施例原则上对所述复合的方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明实施例为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述复合优选包括印制、刮涂和喷涂中的一种或多种，更优选为丝印、辊印、转印、刮涂和喷涂中的一种或多种。
本发明实施例原则上对所述烧结的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证整个釉料膜层的稳定、可靠，进一步提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，所述烧结的温度为500～620℃，优选为520～600℃，更优选为540～580℃。所述烧结的时间为30～60min，优选为35～55min，更优选为40～50min。
本发明实施例为完整和细化地表述整个烧结过程，从而更好的保证彩釉玻璃的致密性，提高釉料膜层与玻璃之间的附着力，在进行烧结处理之前还进行了烧制处理，该烧制处理包括三个烧制阶段，该烧结处理还包括两个烧结阶段，所述烧结的具体过程优选包括五个烧制阶段。
其中，第一烧制阶段的温度小于等于120℃；第一烧制阶段的时间为5～10min，优选为6～9min，更优选为7～8min。第二烧制阶段的温度为120～250℃；第二烧制阶段的时间为10～20min，优选为12～18min，更优选为14～16min。第三烧制阶段的温度为250～500℃；第三烧制阶段的时间为10～20min，优选为12～18min，更优选为14～16min。第一烧结阶段的温度为500～580℃；第一烧结阶段的时间为20～40min，优选为22～38min，更优选为25～35min，更优选为28～32min。第二烧结阶段的温度为580～620℃；第二烧结阶段的时间为30～60min，优选为35～55min，更优选为40～50min。
本发明实施例为了更好的完整和细化制备工艺，上述彩釉玻璃的生产工艺，更优选为以下步骤：
本发明将无机釉料通过丝印的方式，印在玻璃表面，然后在第一阶段：从室温到120℃，预热，无机釉料无变化；第二阶段：从120～250℃，作为调配剂的轻质稀释剂蒸发；第三阶段：从250～500℃，无机釉料中的有机原料或其中夹杂的有机杂质燃烧气化、分解；第四阶段：从500～580℃，无机釉料中二氧化硅等材料开始熔化，同时承印体玻璃的表面也稍稍软化；第五阶段：从580～620℃，无机釉料完化熔化，里面的颜填料熔入其中，这时玻璃体表面也完全软化，无机釉料与玻璃结合为一体，完成无机釉料的转印和烧结，然后徐徐降至室温，形成具备釉料膜层的彩釉玻璃。
本发明实施例的上述步骤提供了一种彩釉玻璃用无机釉料及其制备方法、彩釉玻璃及其制备方法。本发明的申请人通过长期的实践与研究，得到了这种能够很好解决釉料褪色、脱落问题的釉料配方新方案。本发明实施例提供的无机釉料的配方的主要成分由硅、二氧化硅、催化剂(三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠等)组成，该二氧化硅作为无机釉料的主体成分，并且在高温烧结的过程中融化于玻璃种的二氧化硅融为一体，使形成的釉料膜层中二氧化硅的Si-O键与玻璃基板中二氧化硅的Si-O键相互结合，形成共价键，确保釉料膜层与玻璃基板的强大附着力，此外在无机釉料丝印到玻璃表面后，在高温下融化的无机釉料与软化的玻璃基板之间分子运动加剧，分子间相互嵌合，也提高了无机釉料与玻璃之间的附着力，加入的三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠等材料作为催化剂可以降低无机釉料的熔点，使无机釉料的熔点低于玻璃的熔点，该二氧化硅的含量约占60％～75％，即60～75重量份(优选为63％～72％，更优选为65％～70％)。在无机釉料中加入一定量的金属氧化物作为颜填料来获得不同的颜色。为了保证无机釉料的可调配型，还在无机釉料中加入调配剂，即：含碳量相对较小的、燃烧点较低的有机溶剂。
而且本发明实施例的无机釉料主体成分中的二氧化硅，以及可以降低无机釉料熔点的催化剂两者结合，可以保证在高温钢化过程中，当温度达到玻璃的软化问题时，无机釉料就已经开始融化，无机釉料中的调配剂已经开始燃烧，由于剧烈的分子运动，使无机釉料和玻璃之间能够结合的更加牢固。
参见图1，图1为本发明提供的彩釉玻璃的组合结构示意图。其中，包括玻璃和釉料，该玻璃即本发明实施例中所述的玻璃基体，该釉料即本发明中复合在玻璃基体上的无机釉料形成的彩釉膜层。
本发明提供的无机釉料在配方中加入了硅材料，硅材料可以与有机材料或有机杂质燃烧产生的CO2、CO反应，消耗熔融状态下的无机釉料中的气体，这样可以保证，形成的釉料膜层更加致密，保证了釉料膜层与玻璃之间的附着力。而且硅在釉料膜层的表面与空气接触，在高温作用下，形成一层二氧化硅层，这样可以保证形成的整个膜层更加稳定、可靠。加入了三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠等小分子氧化物，起到催化剂的作用，可以有效降低无机釉料的熔融温度，使无机釉料与玻璃融合的时间更久。加入的低质子的金属氧化物催化剂，可以降低熔融状态下釉料的表面张力，这样更加有利于无机釉料中的气体排出，提高彩釉玻璃的致密性。再结合小分子、低燃点、低含碳量的材料作为调配剂，这样更加有利于无机釉料中各材料的挥发。本发明实施例提供的无机釉料假如调配剂可以作为调配好的膏状料使用，不加入调配剂也可以作为粉体使用，使其应用的范围更广，不仅仅可以应用在幕墙上，在光伏组件应用领域非常广，有更加广泛的商业应用价值。此外，本发明实施例提供的无机釉料中采用的材料在熔融后为透明状，再加入适当的Ti、Ge金属氧化材料后，还能够在Low-E玻璃行业得到应用。本发明提供的彩釉玻璃有效的解决了目前市场上在光伏幕墙领域都有使用低辐射LOW-E的玻璃，而其镀银工艺复杂、透过率低，传统的干涉膜法镀制的膜系，也是非金属氧化物和金属氧化物交替形成，这种结构间没有形成稳固的连接，膜层寿命有限等缺陷，本发明实施例在成本和效果、寿命之间得到很好的均衡。
实验结果表明，采用本发明实施例提供的无机釉料制备的彩釉玻璃，用3M610#胶带粘玻璃，50次，无掉膜情况；铅笔硬度在4H以上；OD值大于5，且目视彩釉无色差，无空洞或气泡。
为了进一步说明本发明，以下结合具体实施例对本发明提供的一种无机釉料及其制备方法、彩釉玻璃及其制备方法进行了详细描述，但是应当理解，这些具体实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
首先所需要的材料二氧化硅按55％，充当催化作用的催化剂(三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠)按照6％，硅按照6％，金属氧化物颜填料按照25％等材料混合后，充分研磨120min，研磨后细度小于等于10μm，加入适量的调配剂，充分的溶解，溶解后的彩釉材料放在搅拌机中均匀搅拌，得到无机釉料。
将无机釉料通过丝印的方式，印在玻璃表面。
在丝印前取出搅拌均匀的无机釉料，准备丝印工序，选用350目，85A硬度胶条进行丝印，丝印的速度设定1.5m/min，丝印彩釉的厚度控制在8～10μm，丝印完成之后，进行下一道固化阶段，在第一阶段：从室温到120℃，预热8min，无机釉料无明显变化；第二阶段：从120～250℃，该过程维持15min，使作为催化剂的轻质稀释剂蒸发；第三阶段：从250～500℃，该过程维持20min，无机釉料中的有机材料或杂质燃烧气化、分解；第四阶段：从500～580℃，该过程维持30min，无机釉料中二氧化硅等材料开始熔化，同时承印体玻璃的表面也稍稍软化；第五阶段：从580～620℃，该过程维持45min，无机釉料完全熔化，里面的颜填料也熔入其中，这时玻璃体表面也完全软化，无机釉料与玻璃结合为一体，完成无机釉料的印制和烧结，然后徐徐降至室温，此时的无机釉料与玻璃完全融合在一起，得到彩釉玻璃。
其中，在第二阶段中，调配剂包括轻质稀释剂，但是原料或生产过程中，可能混入其他的稀释剂或杂质，在第二阶段中，在该温度下，能蒸发的物质均完成蒸发。
对本发明实施例1制备的彩釉玻璃进行性能检测。
结果表明，本发明实施例1制备的彩釉玻璃，用3M610#胶带粘玻璃，50次，无掉膜情况；铅笔硬度在4H以上；OD值大于5，且目视彩釉玻璃无色差，无空洞或气泡。
实施例2
首先所需要的材料二氧化硅按照58％，充当催化作用的催化剂(三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠)按照6.5％，硅按照6％，金属氧化物颜填料按照20％等材料混合后，充分研磨110min，研磨后细度小于等于10μm，加入适量的调配剂，充分的溶解，溶解后的彩釉材料放在搅拌机中均匀搅拌，得到无机釉料。
将无机釉料通过丝印的方式，印在玻璃表面。
在丝印前取出搅拌均匀的无机釉料，准备丝印工序，选用350目，85A硬度胶条进行丝印，丝印的速度设定1.5m/min，丝印彩釉的厚度控制在10～12μm，丝印完成之后，进行下一道固化阶段，在第一阶段：从室温到120℃，预热8min，无机釉料无明显变化；第二阶段：从120～250℃，该过程维持18min，使轻质稀释剂蒸发；第三阶段：从250～500℃，该过程维持20min，无机釉料中的有机材料或杂质燃烧气化、分解；第四阶段：从500～580℃，该过程维持40min，无机釉料中二氧化硅等材料开始熔化，同时承印体玻璃的表面也稍稍软化；第五阶段：从580～620℃，该过程维持50min，无机釉料完全熔化，里面的颜填料也熔入其中，这时玻璃体表面也完全软化，无机釉料与玻璃结合为一体，完成无机釉料的转印和烧结，然后徐徐降至室温，此时的无机釉料与玻璃完全融合在一起，得到彩釉玻璃。
对本发明实施例2制备的彩釉玻璃进行性能检测。
结果表明，本发明实施例2制备的彩釉玻璃，用3M610#胶带粘玻璃，50次，无掉膜情况；铅笔硬度在4H以上；OD值大于5，且目视彩釉玻璃无色差、无针孔、气泡等不良情况。
实施例3
首先所需要的材料二氧化硅按照60％，充当催化作用的催化剂(三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠)按照6％，硅按照7％，金属氧化物颜填料按照25％等材料混合后，充分研磨110min，研磨后细度小于等于10μm，加入适量的调配剂，充分的溶解，溶解后的彩釉材料放在搅拌机中均匀搅拌，得到无机釉料。
将无机釉料通过丝印的方式，印在玻璃表面。
在丝印前取出搅拌均匀的无机釉料，准备丝印工序，选用350目，85A硬度胶条进行丝印，丝印的速度设定1.5m/min，丝印彩釉的厚度控制在8～10μm。丝印完成之后，进行下一道固化阶段，在第一阶段：从室温到120℃，预热5min，无机釉料无明显变化；第二阶段：从120～250℃，该过程维持20min，使轻质稀释剂蒸发；第三阶段：从250～500℃，该过程维持18min，无机釉料中的有机材料或杂质燃烧气化、分解；第四阶段：从500～580℃，该过程维持40min，无机釉料中二氧化硅等材料开始熔化，同时承印体玻璃的表面也稍稍软化；第五阶段：从580～620℃，该过程维持50min，无机釉料完全熔化，里面的颜填料也熔入其中，这时玻璃体表面也完全软化，无机釉料与玻璃结合为一体，完成无机釉料的转印和烧结，然后徐徐降至室温。此时的无机釉料与玻璃完全融合在一起，得到彩釉玻璃。
对本发明实施例3制备的彩釉玻璃进行性能检测。
结果表明，本发明实施例3制备的彩釉玻璃，用3M610#胶带粘玻璃，50次，无掉膜情况；铅笔硬度在4H以上；OD值大于5，且目视彩釉玻璃无色差、无针孔、气泡等不良情况。
实施例4
首先所需要的材料二氧化硅按照60％，充当催化作用的催化剂(三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠)按照6％，硅按照6.8％，金属氧化物颜填料按照24％等材料混合后，充分研磨100min，研磨后细度小于等于10μm，加入适量的调配剂，充分的溶解，溶解后的彩釉材料放在搅拌机中均匀搅拌，得到无机釉料。
将无机釉料通过丝印的方式，印在玻璃表面。
在丝印前取出搅拌均匀的无机釉料，准备丝印工序，选用300目，85A硬度胶条进行丝印，丝印的速度设定1.2m/min，丝印彩釉的厚度控制在9～11μm。丝印完成之后，进行下一道固化阶段，在第一阶段：从室温到120℃，预热5min，无机釉料无明显变化；第二阶段：从120～250℃，该过程维持18min，使轻质稀释剂蒸发；第三阶段：从250～500℃，该过程维持18min，无机釉料的有机材料或杂质燃烧气化、分解；第四阶段：从500～580℃，该过程维持35min，无机釉料中二氧化硅等材料开始熔化，同时承印体玻璃的表面也稍稍软化；第五阶段：从580～620℃，该过程维持60min，无机釉料完全熔化，里面的颜填料也熔入其中，这时玻璃体表面也完全软化，无机釉料与玻璃结合为一体，完成无机釉料的转印和烧结，然后徐徐降至室温。此时的无机釉料与玻璃完全融合在一起，得到彩釉玻璃。
对本发明实施例4制备的彩釉玻璃进行性能检测。
结果表明，本发明实施例4制备的彩釉玻璃，用3M610#胶带粘玻璃，50次，无掉膜情况；铅笔硬度在4H以上；OD值大于5，且目视彩釉玻璃无色差、无针孔、气泡等不良情况。
以上对本发明提供的一种彩釉玻璃用无机釉料及其制备方法、彩釉玻璃及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种无机釉料，用于在玻璃表面形成釉料膜层，其特征在于，所述无机釉料包括：
2.根据权利要求1所述的无机釉料，其特征在于，所述催化剂包括金属氧化物催化剂；
所述颜填料包括金属氧化物颜填料。
3.根据权利要求1所述的无机釉料，其特征在于，所述无机釉料还包括调配剂。
4.根据权利要求3所述的无机釉料，其特征在于，所述催化剂包括三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钠中的一种或多种；和/或
所述颜填料包括硫化镉、铬酸铅、硫化镉、氧化铬、铝酸钴、氧化铁、氧化钙、氧化铱和氧化锰中的一种或多种；和/或
所述调配剂包括乙醇、乙二醇、乙酸丁酯、正丁醇、异丙醚和丙烯酸中的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述的无机釉料的制备方法，用于在玻璃表面形成釉层，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二氧化硅、硅、催化剂和颜填料进行混合研磨后，得到无机釉料；
所述混合研磨的时间为45～180min；
所述混合研磨后的细度小于等于10μm。
6.一种彩釉玻璃，其特征在于，包括玻璃和复合在玻璃表面的釉料膜层；
所述釉料膜层由权利要求1～4任意一项所述的无机釉料或权利要求5所述的制备方法所制备的无机釉料经复合后得到。
7.根据权利要求6所述的彩釉玻璃，其特征在于，所述釉料膜层的厚度为6～12μm；
所述复合包括丝印、辊印、转印、刮涂和喷涂中的一种或多种；
所述玻璃包括普通玻璃、低辐射玻璃、增透减反射玻璃和压花玻璃中的一种或多种。
8.一种彩釉玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1～4任意一项所述的无机釉料或权利要求5所述的制备方法所制备的无机釉料复合在玻璃表面，进行烧结处理得到彩釉玻璃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为500～620℃；
所述烧结的时间为30～60min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括在所述烧结处理之前的烧制处理，所述烧制处理还包括三个烧制阶段，所述烧结处理还包括两个烧结阶段；其中，
第一烧制阶段的温度小于等于120℃；第一烧制阶段的时间为5～10min；
第二烧制阶段的温度为120～250℃；第二烧制阶段的时间为10～20min；
第三烧制阶段的温度为250～500℃；第三烧制阶段的时间为10～20min；
第一烧结阶段的温度为500～580℃；第一烧结阶段的时间为20～40min；
第二烧结阶段的温度为580～620℃；第二烧结阶段的时间为30～60min。
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