CN101591529B - 一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法，属于化工技术领域，本发明的目的是在硫化锌发光粉表面包覆一层抗紫外线辐射的薄膜，能够提高硫化锌发光粉的发光余辉时间，增加亮度，更耐紫外辐照，适用于户外强阳光照射，本发明的方法，具有方法简单，无毒、无放射性，且使产品质量指标得到提高，产品更加环保节能。

Description

一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法。
背景技术
目前现有的长余辉吸光自发光材料可分为两大类，即传统的硫化物长余辉发光材料及后期迅速发展起来的稀土激活的铝酸盐，硅酸盐类长余辉发光材料。
铝酸盐、硅酸盐类材料与硫化物类材料相比，其优点主要是：发光效率高，余辉时间长，耐紫外线辐射。其缺点是吸光慢，耐水性差，与金属磨擦变黑，颜色单调等。所以，虽然铝酸盐类材料发展迅锰，但在实际应用中，仍无法完全替代硫化物长余辉吸光自发光材料，该产品无毒、无放射性物质，在国外主要应用于儿童玩具、日用品等，国内用在塑料制品、水性涂料、油漆、油墨等。
目前现有的硫化物长余辉发光材料，主要包括硫化锌、硫化锌镉、硫化锶、硫化钡、硫化钙等。其中硫化锌发光粉的研究最多，应用也最为广泛，存在的缺点是抗紫外线辐射差，发光余辉时间短，不能应用于户外的缺陷。如在发光塑料制品、发光涂料制品及发光油墨、油漆制品中采用不包膜材料，在户外使用时，遇阳光照射几天后就会变暗变黑，导致无法使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法，在硫化锌发光粉表面包覆一层抗紫外线辐射的薄膜，能够提高硫化锌发光粉的发光余辉时间，增加亮度，更耐紫外辐照，适用于户外强阳光照射。
为了实现以上目的，本发明的的技术方案为：
一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法，其工艺方法包括以下步骤：
(1)在水浴中，分别加入硫化锌发光粉和硅酸钠溶液，搅拌5-10分钟；
(2)搅拌5-10分钟后，水浴温度控制在50-80℃，搅拌下，滴加盐酸溶液，至PH值在6-7之间，滴加完毕，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗2-4次，再加入硅酸钾溶液，搅拌5-10分钟；
(3)搅拌5-10分钟后，水浴温度控制在50-70℃，搅拌下，加入二氧化硅溶液，搅拌20-40分钟；
(4)搅拌20-40分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入硅酸钠溶液，温度控制在70-100℃之间，搅拌30-60分钟；
(5)搅拌30-60分钟后，用去离子水洗2-4次，再转入滤槽中，进行抽滤；
(6)抽滤后，加入甲醇溶液，搅拌10-30分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在130℃-150℃，烘干9-12小时后，经筛网为120目的分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
硫化锌发光粉，其加入量为25-50kg；
步骤(1)中，硅酸钠溶液，其浓度为3-20％，加入量为10-30升；
盐酸溶液，其浓度为1.5-10％，加入量为0.1-0.5升；
盐酸溶液，其最佳浓度为3-8％；
步骤(2)中，硅酸钾溶液，其浓度为6-30％，加入量为5-20升；
步骤(2)中，硅酸钾溶液，其最佳浓度为10-25％，加入量为7-15升；
二氧化硅溶液，其浓度为1-5％，加入量为100-500ml；
二氧化硅溶液，其最佳加入量为300-400ml；
步骤(4)中，硅酸钠溶液，其浓度为5-20％，加入量为15-30升；
甲醇溶液，其浓度为99％，加入量为10-20升。
本发明主要的优点：
表一：未包膜产品与本发明包膜后成品技术指标对比表：
Figure G2009100164072D00031
通过表一数据表明：通过本发明工艺方法包膜后成品，与未包膜产品比较，发射波长、成份、体色、粒径相同的情况下，发光亮度得到提高，余辉时间增长，日照天数更长久，都优于未包膜产品。
表二：本发明包膜后成品与日本、德国公司产品技术指标对照表：
Figure G2009100164072D00032
通过表二数据表明：经本发明工艺方法包膜后成品其发射波长、亮度高于日本、德国工艺方法包膜后产品；余辉时间远远长于日本、德国工艺方法包膜后产品；日照天数比日本、德国包膜后产品提高30％，说明本发明工艺方法包膜技术较先进。
表三：未包膜与本发明包膜后成品，户外照射后的实验数据对比表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00033
Figure G2009100164072D00041
通过表三数据表明：本发明包膜后成品在户外强阳光照射150天，体色仍然不会变色变黑，且亮度损失极小。
表四，本发明包膜后成品技术指标表：
Figure G2009100164072D00042
表五：本发明包膜后成品在户外强阳光照射150天数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00043
本发明的方法，具有方法简单，无毒、无放射性，且使产品质量指标得到提高，产品更加环保节能。
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
具体实施方式
实施例1
(1)在水浴中，分别加入26公斤硫化锌发光粉和浓度为3％的硅酸钠溶液12升，搅拌6分钟；
(2)搅拌6分钟后，水浴温度控制在60℃，搅拌下，滴加浓度为1.5％的盐酸溶液0.2升，至PH值＝6时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗2次，再加入浓度为7％的硅酸钾溶液8升，搅拌5分钟；
(4)搅拌5分钟后，水浴温度控制在60℃，搅拌下，加入浓度为2％的二氧化硅溶液100ml，搅拌20分钟；
(5)搅拌20分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为5％的硅酸钠溶液15升，温度控制在70℃，搅拌30分钟；
(6)搅拌30分钟后，用去离子水洗2次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液10升，搅拌12分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在130℃，烘干12小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00051
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00052
通过上表所示，本实施例所制得的产品，发光亮度高，余辉时间长，而且户外强阳光照射150天后，体色仍然不会变色变黑，且亮度损失小。
实施例2
(1)在水浴中，分别加入30公斤硫化锌发光粉和浓度为6％的硅酸钠溶液16升，搅拌5分钟；
(2)搅拌5分钟后，水浴温度控制在80℃，搅拌下，滴加浓度为2.5％的盐酸溶液0.3升，至PH值＝6时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗3次，再加入浓度为6％的硅酸钾溶液5升，搅拌6分钟；
(4)搅拌6分钟后，水浴温度控制在70℃，搅拌下，加入浓度为5％的二氧化硅溶液150ml，搅拌30分钟；
(5)搅拌30分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为10％的硅酸钠溶液30升，温度控制在80℃，搅拌40分钟；
(6)搅拌40分钟后，用去离子水洗3次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液19升，搅拌21分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在140℃，烘干11小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00061
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
通过上表所示，本实施例所制得的产品，发光亮度60分钟后损失小，余辉时间长，户外强阳光照射150天后，体色仍然不会变色变黑。
实施例3
(1)在水浴中，分别加入40公斤硫化锌发光粉和浓度为12％的硅酸钠溶液15升，搅拌7分钟；
(2)搅拌7分钟后，水浴温度控制在50℃，搅拌下，滴加浓度为8％的盐酸溶液0.1升，至PH值＝7时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗4次，再加入浓度为10％的硅酸钾溶液15升，搅拌10分钟；
(4)搅拌10分钟后，水浴温度控制在50℃，搅拌下，加入浓度为3％的二氧化硅溶液200ml，搅拌40分钟；
(5)搅拌40分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为15％的硅酸钠溶液20升，温度控制在90℃，搅拌50分钟；
(6)搅拌50分钟后，用去离子水洗4次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液16升，搅拌15分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在150℃，烘干9小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00071
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00072
通过上表所示，本实施例所制得的产品发光亮度高，持续时间长，亮度损失小，余辉时间长，在户外强阳光照射150天，体色仍然不会变色变黑。
实施例4
(1)在水浴中，分别加入50公斤硫化锌发光粉和浓度为15％的硅酸钠溶液25升，搅拌10分钟；
(2)搅拌10分钟后，水浴温度控制在60℃，搅拌下，滴加浓度为10％的盐酸溶液0.2升，至PH值＝6时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗2次，再加入浓度为30％的硅酸钾溶液10升，搅拌8分钟；
(4)搅拌8分钟后，水浴温度控制在65℃，搅拌下，加入浓度为4％的二氧化硅溶液300ml，搅拌25分钟；
(5)搅拌25分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为20％的硅酸钠溶液25升，温度控制在100℃，搅拌60分钟；
(6)搅拌60分钟后，用去离子水洗3次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液11升，搅拌25分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在140℃，烘干11小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00081
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
通过上表所示，本实施例所制得的产品发光亮度高，持续时间长，余辉时间长，在户外强阳光照射150天，体色仍然不会变色变黑，亮度损失小。
实施例5
(1)在水浴中，分别加入25公斤硫化锌发光粉和浓度为20％的硅酸钠溶液10升，搅拌10分钟；
(2)搅拌10分钟后，水浴温度控制在70℃，搅拌下，滴加浓度为4％的盐酸溶液0.5升，至PH值＝7时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗3次，再加入浓度为25％的硅酸钾溶液6升，搅拌10分钟；
(4)搅拌10分钟后，水浴温度控制在70℃，搅拌下，加入浓度为1％的二氧化硅溶液500ml，搅拌35分钟；
(5)搅拌35分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为5％的硅酸钠溶液30升，温度控制在80℃，搅拌50分钟；
(6)搅拌50分钟后，用去离子水洗3次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液15升，搅拌30分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在130℃，烘干12小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00091
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00092
通过上表所示，本实施例所制得的产品发光亮度高，持续时间长，余辉时间长，在户外强阳光照射150天，体色仍然不会变色变黑，亮度损失小，产品更加环保节能。
实施例6
(1)在水浴中，分别加入40公斤硫化锌发光粉和浓度为16％的硅酸钠溶液20升，搅拌9分钟；
(2)搅拌9分钟后，水浴温度控制在75℃，搅拌下，滴加浓度为3％的盐酸溶液0.4升，至PH值＝7时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗4次，再加入浓度为15％的硅酸钾溶液20升，搅拌6分钟；
(4)搅拌6分钟后，水浴温度控制在55℃，搅拌下，加入浓度为2％的二氧化硅溶液400ml，搅拌20分钟；
(5)搅拌20分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为11％的硅酸钠溶液25升，温度控制在70℃，搅拌30分钟；
(6)搅拌30分钟后，用去离子水洗4次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液20升，搅拌25分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在140℃，烘干10小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00101
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00102
通过上表所示，本实施例所制得的产品发光亮度高，持续时间长，余辉时间长，在户外强阳光照射150天，体色仍然不会变色变黑，亮度损失小。
实施例7
(1)在水浴中，分别加入30公斤硫化锌发光粉和浓度为10％的硅酸钠溶液30升，搅拌8分钟；
(2)搅拌8分钟后，水浴温度控制在55℃，搅拌下，滴加浓度为7％的盐酸溶液0.3升，至PH值＝6时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗3次，再加入浓度为10％的硅酸钾溶液20升，搅拌7分钟；
(4)搅拌5分钟后，水浴温度控制在60℃，搅拌下，加入浓度为3％的二氧化硅溶液400ml，搅拌30分钟；
(5)搅拌30分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为6％的硅酸钠溶液20升，温度控制在90℃，搅拌40分钟；
(6)搅拌40分钟后，用去离子水洗2次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液14升，搅拌15分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在130℃，烘干12小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
Figure G2009100164072D00111
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00112
通过上表所示，本实施例所制得的产品，发光亮度高，余辉时间长，而且户外强阳光照射150天后，体色仍然不会变色变黑，发光亮度损失小，产品更加环保节能。
实施例8
(1)在水浴中，分别加入36公斤硫化锌发光粉和浓度为4％的硅酸钠溶液27升，搅拌6分钟；
(2)搅拌6分钟后，水浴温度控制在65℃，搅拌下，滴加浓度为6％的盐酸溶液0.1升，至PH值＝6时，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗3次，再加入浓度为20％的硅酸钾溶液7升，搅拌9分钟；
(4)搅拌9分钟后，水浴温度控制在58℃，搅拌下，加入浓度为1％的二氧化硅溶液350ml，搅拌23分钟；
(5)搅拌23分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入浓度为6％的硅酸钠溶液20升，温度控制在85℃，搅拌45分钟；
(6)搅拌45分钟后，用去离子水洗2次，再转入滤槽中进行抽滤；
(7)抽滤后，加入浓度为99％的甲醇溶液18升，搅拌12分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在133℃，烘干12小时后，经120目分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品。
表一：本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
表二：本实施例所制得的产品在户外强阳光照射数据表：
亮度以未照射为准，按100％计算。
Figure G2009100164072D00131
通过上表所示，本实施例所制得的产品在户外强阳光照射150天，体色仍然不会变色变黑，且亮度损失小，产品质量指标高，更加环保节能。

Claims (3)

1.一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法包括以下步骤：
(1)在水浴中，分别加入硫化锌发光粉和硅酸钠溶液，搅拌5-10分钟；
(2)搅拌5-10分钟后，水浴温度控制在50-80℃，搅拌下，滴加盐酸溶液，至pH值在6-7之间，滴加完毕，停止搅拌，分层去除水相，有机相用去离子水洗2-4次，再加入硅酸钾溶液，搅拌5-10分钟；
(3)搅拌5-10分钟后，水浴温度控制在50-70℃，搅拌下，加入二氧化硅溶液，搅拌20-40分钟；
(4)搅拌20-40分钟后，通入蒸汽，搅拌速度控制在1200r/min，加入硅酸钠溶液，温度控制在70-100℃之间，搅拌30-60分钟；
(5)搅拌30-60分钟后，用去离子水洗2-4次，再转入滤槽中，进行抽滤；
(6)抽滤后，加入甲醇溶液，搅拌10-30分钟，再进行脱水，脱水至饼状，转入烘箱中，温度控制在130℃-150℃，烘干9-12小时后，经筛网为120目的分样筛，进行过筛，过筛后，制成包膜的成品；
所述的硫化锌发光粉，其加入量为25-50kg；
所述的步骤(1)中，硅酸钠溶液其浓度为3-20％，加入量为10-30升；
所述的步骤(2)中，硅酸钾溶液其浓度为6-30％，加入量为5-20升；
所述的二氧化硅溶液，其浓度为1-5％，加入量为100-500ml；
所述步骤(4)中的硅酸钠溶液，其浓度为5-20％，加入量为15-30升。
2.根据权利要求1所述的一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法，其特征在于：所述的盐酸溶液，其浓度为1-10％，加入量为0.1-0.5升。
3.根据权利要求1所述的一种硫化锌发光粉抗紫外线包膜的工艺方法，其特征在于：所述的甲醇溶液，其浓度为99％，加入量为10-20升。
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