CN101402862A - 一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，属于化工技术领域，采用高纯度等离子晶体硫化锌粉为基本原料，以三价铕和硫酸铜溶液为激活剂，以CaCl2和NaCl为助溶剂制备而成。本发明的主要目的是提高硫化锌型发光材料的余辉时间，增加亮度，使感光性更快，更耐紫外辐照。本发明的方法，具有方法简单，且使产品质量得到提高，原材料损耗率与能耗率较原工艺降低，产品更加环保节能。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法。
背景技术
硫化锌长余辉感光发光材料的发明至今已有100多年的历史。早在1866年法国化学家THEODORE SIDOT就发明了采用升华法制取光能、热能硫化锌长余辉发光粉的方法及产品。20世纪30年代至40年代，DESTRIAN及KROGER对硫化锌夜光粉的发光机理进行了深入研究，并对制做方法进行改进，在掺入放射性物质后使发光时间有了一定的延长。硫化锌发光粉在二战期间被军方大量使用，期间为了保证发光时间，在产品中也掺入了对人体有害的放射性物质，以保证军方的需求。二战结束后，用于民用产品起始量度较低如夜光表也掺加放射性物质等夜光产品。80年代后期，随着环保意识的加强，放射性物质不再允许掺入产品中，因此研究人员更注重环保产品的研发。90年代末开始国外研发出不加入放射物质的环保产品，世界上现在只有美国、日本两家公司掌握该技术，大量生产该产品。生产上多采用高温固相法来生产硫化锌发光粉，此方法是最早的合成技术反应条件相对难控制，工艺繁杂，生产成本大，价格昂贵；但产品质量相对稳定，但损耗率也相对较大(达到20％)。产品感光快，发射波长略大，起始亮度较传统的黄绿色偏黄，价格与新型铝酸盐类发光粉比较已无明显的优势。近几年来，在国外，已立法规定在设施及产品上必须使用夜光感光的，如在交通上，高速公路，人行道，路标，飞机跑道，标牌，宾馆、写字楼的消防通道，装饰材料，玩具等民用产品，军事方面等，是世界上现在和今后将被广泛使用的最环保节能产品之一。
目前国内主要在实验室中生产，多采用国外技术即高温固相法生产，生产成本相对高，技术难度大，成批量规模生产的还没有。
现有的各种感光发光材料相比较各有优势，新型铝酸盐发光材料具有超长的余辉时间，0.3mcd/m2时达到480min以上，但由于其耐水性差，吸光慢及初始亮度低，怕与金属接触、成本高等缺陷，因此只能在部分领域得到了应用。在较多的领域中，传统的硫化锌型长余辉发光材料与新型铝酸盐长余辉发光材料无法取代硫化锌型发光粉，如印染，塑料，水性涂料等领域。
目前所生产的硫化锌型发光粉，采用传统的高温固相法，由于焙烧温度高，时间长，导致产品耗能高、发射光谱较长，初始亮度和余辉时间较低，损耗率大，工艺繁杂等缺点，使其在市场竞争中处于劣势。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，采用高纯度等离子晶体硫化锌粉为基本原料，以三价铕和硫酸铜溶液为激活剂，以CaCl2和NaCl为助溶剂制备而成。本发明的主要目的是提高硫化锌型发光材料的余辉时间，增加亮度，使感光性更快，更耐紫外辐照。本发明的方法，具有方法简单，且使产品质量得到提高，原材料损耗率与能耗率较原工艺降低，产品更加环保节能。
为了实现以上目的，本发明的的技术方案为：
一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，采用纯度为99.5％以上的高纯度等离子晶体硫化锌粉为基本原料，其工艺方法包括以下步骤：
(1)预混：在锤磨机中，分别加入高纯度等离子晶体硫化锌粉、CuSO4溶液、Eu3+溶液、CaCl2、NaCl和硫脲，进行锤磨，混合均匀后，制得炉料；
(2)焙烧：混合均匀的炉料，转入石英坩埚中加盖并密封，再放入高温焙烧炉中，温度控制在600-700℃之间，焙烧90-120分钟；
(3)精炼合成：焙烧完成后，通入氧气，进行第二次焙烧，温度升至800-1000℃时，恒温焙烧60-90分钟，第二次焙烧完成后，停止通入氧气，自然冷却至590-610℃，出炉；
(4)选料：将冷却出炉的粉料，经破碎后，在紫光灯下，进行精选，将不发光物料选出；
(5)表面处理：将精选后的粉料，加入浓度为2％的NaCl溶液，进行浸泡，浸泡2-3小时后，转入滤槽中抽滤，抽滤后，再用纯水清洗三次，放入烘箱中，温度控制在110-125℃，烘干9-11小时；
(6)包膜处理：将烘干后的粉料，加入浓度为8-10％的硅酸钾溶液，浸泡5-7小时后，再转入滤槽中，进行第二次抽滤；
(7)烘干、分筛、包装：第二次抽滤后，放入烘箱中，温度控制在120-150℃，烘干10-15小时后，经分样筛，进行过筛，选出中心粒径为30-33mm的发光粉，再经包装后，制得成品硫化锌长余辉发光粉。
所述的高纯度等离子晶体硫化锌粉，其加入量为100-120kg；
所述的CuSO4溶液，其浓度为60-100g/1000ml水，加入量为1000-1200ml；
所述的Eu3+溶液，其浓度为0.3-0.7g/100ml水，加入量为100-110ml；
所述的CaCl2，其加入量为1000-2000g；
所述的NaCl，其加入量为3000-4000g；
所述的硫脲，其加入量为4000-6000g。
本发明主要的优点：
1、以纯度达到99.5％以上的高纯度等离子晶体硫化锌粉为基料，与本发明工艺相结合，能够提高产品发光亮度，且损耗率和能耗率较原工艺降低。
2、本发明方法中，第一激活剂为Cu，通过以CuSO4溶液形式加入，可避免烧结时Cu的不均匀分布，以此来提高产品的合格率。
3、本发明方法中，第二激活剂为稀土材料三价铕离子，在还原气氛中被还原为二价铕离子，与铜离子形成供激活剂，增大了材料储存光能的能力，提高产品发光亮度，延长了余辉时间。
4、本发明方法中，助溶剂为CaCl2和NaCl，起着降低基质结晶温度和电荷补偿，以促进铕离子形成发光中心的作用，对发光性能及延长余辉有一定作用。
5、加入硫脲，使其在低温段产生还原气体，是为了防止烧结过程中ZnS被氧化，对材料起到还原保护作用，提高产品出成率。
6、发光材料的结晶主要通过焙烧温度和时间控制完成的。延长焙烧时间不能抵消降低焙烧温度所引起的后果，更长时间的焙烧不能使材料的发光性能有大的改变。
7、在紫外灯下进行选料，有助于提高产品的合格率。
8、进行包膜处理，使粉料表面包上硅酸钾，来提高材料的耐紫外线辐照的稳定性。
表一：
| 传统工艺 | 本发明工艺方法 | |
| 损耗率(原料) | 15％ | 7％ |
| 能耗(每公斤产品) | 5kw/h | 4kw/h |
从表一的技术指标对比可知：本发明工艺方法与传统的工艺方法相比较，所生产的硫化锌长余辉发光粉，发光亮度能够提高30％，而且损耗率较原工艺降低8％，能耗率降低20％。
表二：是本发明产品与HONEYWELL美国霍尼韦尔公司的产品技术指标对照表：
从表二的技术指标对比可知：本发明工艺方法生产的产品，与美国HONEYWELL公司生产的产品比较，感光、发射波长相同的情况下，初始亮度及余辉时间都优于美国公司产品。
表三：
| 中心粒径 | PH值 | 紫外线照射面(小时) | |
| 质量技术标准 | 35±5mm | 10-11.0 | 大于200 |
| 美国霍尼韦尔 | 33mm | 10.7 | 213 |
| 本发明产品 | 30-33mm | 11.0 | 220 |
本发明工艺方法与传统的工艺方法相比较，解决了原工艺合成技术反应条件难控制，工艺繁杂，生产成本大，价格昂贵，损耗率大，发射光谱较长，初始亮度和余辉时间较低的技术问题，其生产的产品中心粒径达到30-33mm之间，PH值和紫外线照射面，完全达到产品质量技术标准。
具体实施方式
实施例1
(1)预混：在锤磨机中，分别加入高纯度等离子晶体硫化锌120kg、浓度为100g/1000ml的CuSO4溶液1000ml、浓度为0.3g/100ml的Eu3+溶液110ml、CaCl22000g、NaCl 4000g和硫脲6000g，进行锤磨，混合均匀后，制得炉料；
(2)焙烧：混合均匀的炉料，转入石英坩埚中加盖并密封，再放入高温焙烧炉中，温度控制在700℃，焙烧90分钟；
(3)精炼合成：焙烧完成后，通入氧气，进行第二次焙烧，温度升至1000℃时，恒温焙烧80分钟，第二次焙烧完成后，停止通入氧气，自然冷却至590℃，出炉；
(4)选料：将冷却出炉的粉料，经破碎后，在紫光灯下，进行精选，将不发光物料选出；
(5)表面处理：将精选后的粉料，加入浓度为2％的NaCl溶液15升，进行浸泡，浸泡2小时后，转入滤槽中抽滤，抽滤后，再用纯水清洗三次，放入烘箱中，温度控制在110℃，烘干11小时；
(6)包膜处理：将烘干后的粉料，加入浓度为9％的硅酸钾溶液7升，浸泡7小时后，再转入滤槽中，进行第二次抽滤；
(7)烘干、分筛、包装：第二次抽滤后，放入烘箱中，温度控制在150℃，烘干10小时后，经分样筛，进行过筛，选出中心粒径为30-33mm的发光粉，再经包装后，制得成品硫化锌长余辉发光粉。
本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
实施例2
(1)预混：在锤磨机中，分别加入高纯度等离子晶体硫化锌108kg、浓度为80g/1000ml的CuSO4溶液1100ml、浓度为0.6g/100ml的Eu3+溶液105ml、CaCl21800g、NaCl 3600g和硫脲5000g，进行锤磨，混合均匀后，制得炉料；
(2)焙烧：混合均匀的炉料，转入石英坩埚中加盖并密封，再放入高温焙烧炉中，温度控制在650℃，焙烧100分钟；
(3)精炼合成：焙烧完成后，通入氧气，进行第二次焙烧，温度升至800℃，恒温焙烧60分钟，第二次焙烧完成后，停止通入氧气，自然冷却至590℃，出炉；
(4)选料：将冷却出炉的粉料，经破碎后，在紫光灯下，进行精选，将不发光物料选出；
(5)表面处理：将精选后的粉料，加入浓度为2％的NaCl溶液10升，进行浸泡，浸泡2小时后，转入滤槽中抽滤，抽滤后，再用纯水清洗三次，放入烘箱中，温度控制在115℃，烘干10小时；
(6)包膜处理：将烘干后的粉料，加入浓度为8％的硅酸钾溶液10升，浸泡6小时后，再转入滤槽中，进行第二次抽滤；
(7)烘干、分筛、包装：第二次抽滤后，放入烘箱中，温度控制在120℃，烘干15小时后，经分样筛，进行过筛，选出中心粒径为30-33mm的发光粉，再经包装后，制得成品硫化锌长余辉发光粉。
本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
实施例3
(1)预混：在锤磨机中，分别加入高纯度等离子晶体硫化锌100kg、浓度为60g/1000ml的CuSO4溶液1050ml、浓度为0.5g/100ml的Eu3+溶液107ml、CaCl21500g、NaCl 3300g和硫脲4600g，进行锤磨，混合均匀，制得炉料；
(2)焙烧：混合均匀的炉料，转入石英坩埚中加盖并密封，再放入高温焙烧炉中，温度控制在630℃，焙烧110分钟；
(3)精炼合成：焙烧完成后，通入氧气，进行第二次焙烧，温度升至850℃时，恒温焙烧70分钟，第二次焙烧完成后，停止通入氧气，自然冷却至600℃，出炉；
(4)选料：将冷却出炉的粉料，经破碎后，在紫光灯下，进行精选，将不发光物料选出；
(5)表面处理：将精选后的粉料，加入浓度为2％的NaCl溶液20升，进行浸泡，浸泡2.5小时后，转入滤槽中抽滤，抽滤后，再用纯水清洗三次，放入烘箱中，温度控制在125℃，烘干9小时；
(6)包膜处理：将烘干后的粉料，加入浓度为10％的硅酸钾溶液6升，浸泡5小时后，再转入滤槽中，进行第二次抽滤；
(7)烘干、分筛、包装：第二次抽滤后，放入烘箱中，温度控制在130℃，烘干14小时后，经分样筛，进行过筛，选出中心粒径为30-33mm的发光粉，再经包装后，制得成品硫化锌长余辉发光粉。
本实施例所制得的产品通过检测技术指标如下：
实施例4
(1)预混：在锤磨机中，分别加入高纯度等离子晶体硫化锌116kg、浓度为90g/1000ml的CuSO4溶液1080ml、浓度为0.7g/100ml的Eu3+溶液100ml、CaCl21000g、NaCl3000g和硫脲4000g，进行锤磨，混合均匀，制得炉料；
(2)焙烧：混合均匀的炉料，转入石英坩埚中加盖并密封，再放入高温焙烧炉中，温度控制在600℃，焙烧120分钟；
(3)精炼合成：焙烧完成后，通入氧气，进行第二次焙烧，温度升至900℃时，恒温焙烧60分钟，第二次焙烧完成后，停止通入氧气，自然冷却至605℃，出炉；
(4)选料：将冷却出炉的粉料，经破碎后，在紫光灯下，进行精选，将不发光物料选出；
(5)表面处理：将精选后的粉料，加入浓度为2％的NaCl溶液18升，进行浸泡，浸泡3小时后，转入滤槽中抽滤，抽滤后，再用纯水清洗三次，放入烘箱中，温度控制在125℃，烘干9小时；
(6)包膜处理：将烘干后的粉料，加入浓度为8％的硅酸钾溶液9升，浸泡6小时后，再转入滤槽中，进行第二次抽滤；
(7)烘干、分筛、包装：第二次抽滤后，放入烘箱中，温度控制在140℃，烘干12小时后，经分样筛，进行过筛，选出中心粒径为30-33mm的发光粉，再经包装后，制得成品硫化锌长余辉发光粉。
本实施例所制得的产品通过检测，技术指标如下：
通过以上检测的技术指标，表明本发明的硫化锌长余辉发光粉，完全符合产品质量技术标准。
Claims (7)
1、一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：采用纯度为99.5％的高纯度等离子晶体硫化锌粉为基本原料，所述的工艺方法包括以下步骤：
(1)预混：在锤磨机中，分别加入高纯度等离子晶体硫化锌粉、CuSO4溶液、Eu3+溶液、CaCl2、NaCl和硫脲，进行锤磨，混合均匀后，制得炉料；
(2)焙烧：混合均匀的炉料，转入石英坩埚中加盖并密封，再放入高温焙烧炉中，温度控制在600-700℃之间，焙烧90-120分钟；
(3)精炼合成：焙烧完成后，通入氧气，进行第二次焙烧，温度升至800-1000℃时，恒温焙烧60-90分钟，第二次焙烧完成后，停止通入氧气，自然冷却至590-610℃，出炉；
(4)选料：将冷却出炉的粉料，经破碎后，在紫光灯下，进行精选，将不发光物料选出；
(5)表面处理：将精选后的粉料，加入浓度为2％的NaCl溶液，进行浸泡，浸泡2-3小时后，转入滤槽中抽滤，抽滤后，再用纯水清洗三次，放入烘箱中，温度控制在110-125℃，烘干9-11小时；
(6)包膜处理：将烘干后的粉料，加入浓度为8-10％的硅酸钾溶液，浸泡5-7小时后，再转入滤槽中，进行第二次抽滤；
(7)烘干、分筛、包装：第二次抽滤后，放入烘箱中，温度控制在120-150℃，烘干10-15小时后，经分样筛，进行过筛，选出中心粒径为30-33mm的发光粉，再经包装后，制得成品硫化锌长余辉发光粉。
2、根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：所述的高纯度等离子晶体硫化锌粉，其加入量为100-120kg。
3、根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：所述的CuSO4溶液，其浓度为60-100g/1000ml水，加入量为1000-1200ml。
4、根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：所述的Eu3+溶液，其浓度为0.3-0.7g/100ml水，加入量为100-110ml。
5、根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：所述的CaCl2，其加入量为1000-2000g。
6、根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：所述的NaCl，其加入量为3000-4000g。
7、根据权利要求1所述的一种硫化锌长余辉发光粉的制备工艺方法，其特征在于：所述的硫脲，其加入量为4000-6000g。
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