JPH07315865A - 紫色顔料の製造方法 - Google Patents

紫色顔料の製造方法

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JPH07315865A
JPH07315865A JP7074163A JP7416395A JPH07315865A JP H07315865 A JPH07315865 A JP H07315865A JP 7074163 A JP7074163 A JP 7074163A JP 7416395 A JP7416395 A JP 7416395A JP H07315865 A JPH07315865 A JP H07315865A
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compound
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glass
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JP7074163A
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Klaus-Dieter Fritsche
フリッシェ クラウス−ディーター
Bernd Dorbath
ドルバート ベルンハルト
Norbert Giesecke
ギーゼッケ ノルベルト
Kerstin Ruhnau
ルーナウ ケルスティン
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TSUERUDETSUKU AG KERAAMITSUSHIE FUARUBEN
DMC2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG
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TSUERUDETSUKU AG KERAAMITSUSHIE FUARUBEN
Cerdec AG Keramische Farben
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金化合物を化学的還元剤の存在で還元する公
知方法よりも簡単に実施できかつ有機溶剤および還元剤
の併用を断念しうる、コロイド金で被覆された焼付可能
な担体材料を基礎とする紫色顔料の製造方法を提供す
る。 【構成】 担体材料および金化合物を乾燥状態で密接に
混合および／または粉砕するか、または金化合物の水溶
液または水懸濁液を互いに接触させ、引き続き混合物を
金化合物の分解温度以上で担体材料の焼結温度以下の温
度で熱処理し、金化合物をコロイド金に変える。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コロイド状金で被覆さ
れた焼付可能な担体材料、殊にガラスフラックスを基礎
とする紫色顔料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック材料およびコロイド状金を基
礎とする紫色顔料は、種々の方法で得られ、セラミック
装飾品の製造のためならびにプラスチック、ラッカー、
化粧品および装飾用塗料の顔料着色のために久しく使用
された。
【０００３】少し前までは、紫色顔料の製造は若干の工
程を包含していた： （ａ） 金塩の水溶液から還元剤、通常はスズ（ＩＩ）
塩を用いてカシウス紫金を沈殿させる工程、 （ｂ） 湿った紫金を微粉砕したガラスと混合する工
程、 （ｃ） 混合物を６６０〜８００℃で前焼結し、金粒子
を少なくとも部分的にガラスにより被覆する工程、およ
び （ｄ） 焼結した材料を微粉砕する工程。ドイツ国特許
（ＤＥ）第４１０６５２０号は、このような紫色顔料の
簡単な製造方法を教示する：この方法においては、０．
５〜５０μｍの範囲内の平均粒径を有するガラスフリッ
トをコロイド金および場合により色調変更金属で、ガラ
スフリットおよび金属の水溶性塩を含有する水懸濁液に
還元剤を加えて、金属をコロイド状でガラスフリットの
表面に析出させることにより被覆し、水相を分離した後
顔料を常法で乾燥する。
【０００４】ドイツ国特許（ＤＥ−ＰＳ）第３２２９８
３７号は、桜色顔料の製造方法を教示し、該方法におい
ては金属酸化物で被覆した薄板状粒子を有機溶剤の存在
でそれに溶解した樹脂酸金で被覆し、引き続き３００〜
９００℃、とくに５００〜６００℃で焼付ける。この記
録からは、有機の樹脂酸金の代りに他の金化合物を使用
し、有機溶剤の代りに水を使用することは推知できな
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は公知方
法よりも簡単に実施することのできる方法を見出すこと
である。殊に、有機溶剤と有機または無機の還元剤との
併用は断念することができるべきである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】微粉末状担体材料を１種
または数種の金化合物と密接に接触させ、その際担体材
料対金の重量比は１０：１〜２０００：１の間にある、
ガラスフリットまたは他の酸化物またはケイ酸塩材料ま
たはその混合物の系列からの、コロイド金で被覆された
焼付可能な担体材料を基礎とする紫色顔料の製造方法を
見出したが、該方法は担体材料および金化合物を乾燥し
た形で密接に混合および／または粉砕するか、または担
体材料を還元剤の不在で金化合物の水溶液または懸濁液
と互いに接触させ、得られる混合物を金化合物の分解温
度以上で担体材料の焼結温度以下の温度で金化合物がコ
ロイド金になるまで熱処理することを特徴とする。
【０００７】他の請求項は本発明による方法の望ましい
実施形に向けられている。
【０００８】十分な量の担体材料の存在において分解し
やすい金化合物を熱処理することによって、意外にも直
接に、あらかじめ有機または無機の還元剤を使用して水
相中で金化合物を還元することによってコロイド金を製
造しなければならないことなしに、安定な紫色顔料を製
造できる。
【０００９】被覆すべき焼付可能な担体材料のうちで
は、ガラスフラックス、殊にガラスフリットが望まし
い。しかし、ガラスフラックスの代りに、ガラス製造に
おいて使用されるような酸化物、殊にＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ
3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｌａ2Ｏ3およびＣｅＯ2およびケ
イ酸塩、たとえばアルカリ土類金属ケイ酸塩、ケイ酸ジ
ルコニウムおよびケイ酸アルミニウムも、単独かまたは
互いに組合せてまたはガラスフリットと共に使用するこ
とができる。有利には、装飾焼成の間ガラスフリットに
十分に可溶であるような酸化物またはケイ酸塩が使用さ
れる。ガラスフラックスを、二酸化チタンおよび二酸化
セリウムのような特殊な酸化物と組合せることによっ
て、顔料の紫色を青の方へずらすことが可能である。酸
化コバルトをガラスフラックスと組合せてまたは直接に
コバルト含有ガラスフラックスを使用することによって
も、紫色を青の方へずらすことが可能である。ガラスフ
ラックスとは、焼付条件下でガラス層を構成するような
組成物を表わす。望ましいガラスフラックスは、いわゆ
るガラスフリット、つまり溶融した後に急冷および粉砕
されたガラスである。周知のように、当業界では化学組
成に関し非常に広い範囲のガラスフリットが利用され
る。かかるガラスフリットはその物理的性質、たとえば
その軟化および溶融特性、およびその膨脹係数αの点で
も異なる。本発明方法においては、透明または混濁、無
色または着色酸化物で着色されたガラスフリットを使用
できる。鉛含有ならびに鉛不含のガラスフリットが使用
できる。
【００１０】紫色顔料を製造する場合、当業者はそのつ
ど、その物理的性質が装飾すべき支持体に最も適合して
いるようなガラスフリットを使用する。ガラスにより紫
色顔料の製造のために使用されるようなガラスフリット
の軟化開始は、一般に４５０〜６００℃の間であり、こ
れに対してセラミック材料および磁器を装飾するための
紫色顔料用ガラスフリットの軟化点は５５０〜７００℃
の間にある。使用すべきガラスフリットの平均粒径が
０．５〜５０μｍの間、とくに１〜２０μｍの間、殊に
１〜１０μｍの間にあるのが有利であることが判明し
た。
【００１１】本発明方法においては、微細なガラスフラ
ックスの存在で熱処理の間完全にコロイド金に分解する
有機または無機の金化合物が使用できる。望ましい金化
合物の分解温度は、たいてい３００℃以下、とくに１５
０〜２５０℃の間である。使用すべき金化合物は水溶性
または水不溶性であってもよい。本発明方法において
は、金化合物として殊に、ジシアノ金（Ｉ）酸リチウ
ム、−ナトリウムおよび−カリウム、シアン化金、テト
ラハロゲン金酸、殊にテトラクロロ金酸およびその水和
物、水酸化金（ＩＩＩ）、ジスルフィト金（Ｉ）酸カリ
ウム、硫化金（ＩＩＩ）、チオール酸金（Ｉ）および金
（Ｉ）アンミン錯塩が適当である。市場で容易に入手で
きる無機の金化合物、たとえば殊にテトラクロロ金酸お
よびその４水和物、シアノ金酸カリウム、シアン化金お
よび硫化金が殊に有利に使用される。所望である限り、
水溶性金化合物も微粉末状担体材料と接触させる間沈殿
剤の添加により水不溶性金化合物に変えることができ
る：たとえばテトラクロロ金酸を硫化アンモニウムの添
加によって硫化金に変え、カセイソーダ溶液の添加によ
り水酸化金に変えかつアンモニアの添加により金アミン
化合物に変えることができる。
【００１２】本方法の重要な特徴は、担体材料対存在す
る金化合物の形の金の重量比が請求項による範囲内にあ
ることであり；２０：１〜２００：１の間の担体材料対
金の重量比が望ましい。
【００１３】本発明の望ましい実施形によれば、ガラス
フラックスおよび１種または数種の分解しやすい金化合
物を乾燥状態で激しく混合する；それに対して選択的ま
たは付加的に原料を一緒に、とくにボールミル中で粉砕
することができる。
【００１４】紫色顔料の原料の非常に簡単であるが有効
な乾式粉砕の代りに、金化合物を水溶液の形でガラスフ
ラックスと、たとえば該溶液の噴霧および均質な混合に
よって接触させることも可能であり；有利には溶液の量
は、固液相分離が無用であるように定められる。担体材
料、とくにガラスフラックス、殊にガラスフリット上に
可溶性金化合物から水相で製造される水不溶性金化合物
を沈殿させる限り、担体材料および可溶性金化合物の水
懸濁液に沈殿剤を添加し、引き続き懸濁液を濾過し、必
要な場合には、洗浄する。
【００１５】原料の乾式接触または上記の湿式法によっ
て製造された、担体材料および金化合物を含有する混合
物は熱処理に供給する。その際存在する限り、差当り水
が蒸発し、引き続いて金化合物がコロイド金に分解す
る。熱処理は、担体材料の焼結温度以下の温度で行なわ
れ、これは軟化開始を表わす。一般に、３００℃以下、
殊に１５０〜２５０℃の間の熱処理が十分である。処理
時間は一般に１０分〜約６時間の間である。
【００１６】紫色顔料の色調は、担体材料を、少なくと
も１種の金化合物と接触させる前、間または接触後に、
付加的にＡｇ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｒｕ、Ｒｈ、
Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔの少なくとも１種の化合物の固
形または水性形の有効量と接触させることによって修正
できる。この場合、色調修正に役立つ化合物は、同様に
担体材料の表面に析出させる。その代りにまたは補足的
に、色調修正化合物を、熱処理後も既に生成した紫色顔
料上に設けることもできる。殊に望ましくは、紫色調を
赤の方へずらすために、銀化合物、たとえば硝酸銀、炭
酸銀、シュウ酸銀および酒石酸銀が使用される。色調修
正化合物の金属の使用量は、通常金に対して１〜１００
重量％、殊に５〜５０重量％の間である。
【００１７】本発明方法の実施のためには、還元剤も有
機溶剤も必要でない。殊に望ましい実施形においては、
製造は専ら激しい混合工程および担体材料の焼結温度以
下の温度、一般に５００℃以下、殊に望ましくは３００
℃以下の温度での熱処理を包含する。それにより、熱処
理後に改めて粉砕するのは必要でない。
【００１８】本発明方法に従って得られる顔料ないしは
顔料前生成物は一部はまだ最終的紫色を有せず、最終的
紫色は装飾焼成の範囲内で得られる。本発明による顔料
の１つの利点は、熱処理が温和な条件下で行なわれ、セ
ラミック用顔料として使用する場合には欠点なしに顔料
前生成物の段階で終了させることができることである。
【００１９】
【実施例】
例１ 微粉砕した低融点のホウケイ酸鉛（Ｃｅｒｄｅｃ社のガ
ラスフリットＮｏ．１０１４０）上に、ガラス粉末に対
し金１重量％を、水中のテトラクロロ金酸の５重量％溶
液として添加し、湿式混合する。引き続く混合物の熱処
理は１８０〜１９０℃で行なわれ、淡黄色顔料を生じ
る。
【００２０】簡単な粉末塗布により顔料を乾式適用しな
らびに磁器ならびにセラミックタイルに顔料ならびにス
クリン印刷媒体を含有するインキ糊をスクリン印刷適用
しかつ８２０℃または８７０℃で焼付けた後に、異なる
焼成温度にも拘らず殆んど相違しない黄色の染色が得ら
れた。
【００２１】例２ 微細に粉砕した低融点のガラス粉末に、まずテトラクロ
ロ金酸を加えて溶かし；引き続き硫化アンモニウムを、
硫化金として金の定量的沈殿に十分な量で加える。懸濁
液を濾過し、洗浄する；固形物を２５０℃に加熱する。
その際固形物は乾燥すると同時に金化合物が熱分解する
（ガラス粉末に対する金含量１重量％）。得られる顔料
は磁器およびセラミックタイルに紫色に焼付く。
【００２２】例３ 微粉砕したガラスフリット（ホウケイ酸鉛）の水懸濁液
中へ、テトラクロロ金酸を加えて溶かす（ガラスフリッ
トに対する金含量１重量％、懸濁液の固形物含量６５
％）。懸濁液に、濃アンモニア溶液を加える（１０ｍｌ
／ｇ金）、その際金アンミン化合物がガラスフリット上
に沈殿する。懸濁した固形物を濾過し、洗浄し、２５０
℃で熱処理する。黄色の顔料が生成し、このものはガラ
ス、陶磁器およびタイルに紫色に焼付く。
【００２３】例４ 例３類似に、水懸濁液中で、鉛不含の微粉砕した低融点
ガラス（Ｃｅｒｄｅｃ社のタイプ１０１５０）を、テト
ラクロロ金酸およびアンモニアを使用して金アンミン化
合物で被覆する。水懸濁液を硝酸で中性にし；引き続き
新しく製造したシュウ酸銀の懸濁液を混合する。濾過
し、洗浄し、２５０℃で熱処理した灰黄色顔料は金１重
量％および銀１重量％を含有する。得られた顔料はガラ
ス、陶磁器およびタイルに紫赤色に焼付く。
【００２４】例５ ケイ酸（Ｄｅｇｕｓｓａ ＡＧのＡｅｒｏｓｉｌ登録商
標）およびジシアノ金酸カリウムを混合し、ボールミル
中で均質化する（ケイ酸に対する金含量０．２重量
％）。混合物を２８０℃で熱処理し、これから紫色の顔
料が得られる。
【００２５】例６ 主としてＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2ＯおよびＴｉＯ2 １
０％を含有する鉛不含のガラスフリットを、Ｎａ3Ａｕ
（ＳＯ3）2を含有する水溶液でこねる（フリットに対し
Ａｕ０．１％）。湿った生成物混合物を２７５℃で乾燥
し、熱処理し、その際紫色の顔料が得られる。磁器に顔
料を焼付けると、青味がかった紫色の装飾が得られる。
青味を帯びるのはガラスフリット中の高いＴｉＯ2含量
に帰因する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ノルベルト ギーゼッケ ドイツ連邦共和国 ブルッフケーベル ヘ ルダーシュトラーセ 11 (72)発明者 ケルスティン ルーナウ ドイツ連邦共和国 コルディッツ シュッ ツェンシュトラーセ 13

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 微粉末担体材料を１種または数種の金化
    合物と密接に接触させることを包含し、その際担体材料
    対金化合物中の金の重量比は１０：１〜２０００：１の
    間にある、ガラスフラックスまたは他の酸化物またはケ
    イ酸塩物質またはそれらの混合物の系列からの、コロイ
    ド金で被覆された焼付可能な担体材料を基礎とする紫色
    顔料の製造方法において、担体材料および金化合物を乾
    燥した形で密接に混合および／または粉砕するか、また
    は担体材料を還元剤の不在で金化合物の水溶液または水
    懸濁液と互いに接触させ、得られる混合物を金化合物の
    分解温度以上で担体材料の焼結温度以下の温度で、金化
    合物がコロイド金に変わるまで熱処理することを特徴と
    する紫色顔料の製造方法。
  2. 【請求項２】 担体材料として、主としてガラスフラッ
    クスを使用することを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 ジシアノ金（Ｉ）酸Ｌｉ、−Ｎａおよび
    −Ｋ、シアン化金、テトラハロゲン金酸、ジスルフィト
    金（Ｉ）酸Ｌｉ、−Ｎａおよび−Ｋ、硫化金、チオール
    酸金（Ｉ）、金（Ｉ）アミン錯塩および酸化金の系列か
    らの１種または数種の金化合物を使用することを特徴と
    する請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 担体材料および金化合物を、担体材料対
    金の重量比が２０：１〜２０００：１の間であるような
    量で互いに接触させることを特徴とする請求項１から３
    までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 熱処理を１５０℃と３００℃以下の間の
    範囲内で実施することを特徴とする請求項１から４まで
    のいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 水溶性金化合物を水に溶かし、溶液を担
    体材料と接触させ、過剰の溶液を除去した生成物を熱処
    理に供給することを特徴とする請求項１から５までのい
    ずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 水溶性金化合物を水に溶かし、溶液を担
    体材料と接触させ、懸濁液に可溶性金化合物を不溶性化
    合物に変えるため沈殿剤を加え、過剰の溶液を除去した
    生成物を熱処理に供給することを特徴とする請求項１か
    ら５までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 色調修正のために担体材料を、少なくと
    も１種の金化合物と接触させる前、間または接触後およ
    び／または熱処理後、付加的にＡｇ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎ
    ｉ、Ｓｎ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔの少な
    くとも１種の化合物の固形または溶解した形で有効量と
    接触させ、その際色調修正に役立つ化合物を担体材料の
    表面上に析出させることを特徴とする請求項１から７ま
    でのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 １種または数種のガラスフリットおよび
    必要に応じ１０重量％までの、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2、Ｓｎ
    Ｏ2およびＳｉＯ2の系列からの色調修正酸化物からなる
    担体材料、少なくとも１種の固形金化合物および必要に
    応じ付加的に、Ａｇ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｈ、Ｒｕ、
    Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔの化合物の系列からの色調
    修正化合物を乾燥状態で一緒に粉砕し、混合物を１５０
    ℃からガラスフリットの軟化点以下までの範囲内の温度
    で熱処理することを特徴とする請求項１から５までのい
    ずれか１項または８項記載の方法。
JP7074163A 1994-03-30 1995-03-30 紫色顔料の製造方法 Pending JPH07315865A (ja)

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