JP2553151B2 - 封入顔料の製造法 - Google Patents

封入顔料の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、化学的作用剤およびガラス融剤に対して安
定な物質からなる透明被膜中に封入されている着色物質
からなる封入顔料を、着色物質またはその出発成分に被
膜物質または該被膜物質の出発成分を添加し、引き続き
500〜1200℃で、場合によつて鉱化剤の存在で焼する
ことにより製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
封入顔料は、離酸した無機染料粒子がたいてい結晶性
の透明被膜物質中に全ての側で埋封されている着色剤で
あり、その際被膜物質は、ガラス融剤およびその他の化
学的作用剤に対して安定である。原則的に、公知の全て
の熱安定性着色物質、殊に硫セレン化カドミウムまたは
硫化カドミウム、水銀および亜鉛の硫化物、セレン化物
および硫セレン化物、カシウス紫金、酸化鉄およびその
他の着色性金属酸化物ないしは金属酸化物混合物が封入
可能である。安定な被膜物質としては、殊にケイ酸ジル
コニウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化スズ、
酸化アルミニウム、種々のスピネル、ケイ酸亜鉛、リン
酸ジルコニウムおよびリン酸アルミニウムが有利である
ことが立証されている。これらの被膜物質は、ガラス融
剤、高い温度での酸素および化学物質、たとえば酸の攻
撃に耐える。
西ドイツ国特許出願公開第2312535号明細書には、着
色物質ないしは着色物質を形成する化合物と、被膜物質
ないしは灼熱する際に被膜物質を形成する化合物とから
なる混合物を800〜1200℃で、場合によつて鉱化剤、た
とえばフツ化リチウムの存在で灼熱する、このような封
入顔料を製造する方法が記載されている。これらの顔料
は、なお付着する酸可溶性物質を除去するために酸と共
に煮沸される。さらに、着色成分および被膜物質ないし
はそれらの出発化合物を水溶液から一緒かまたは前後し
て沈殿させ、引き続き焼することが公知である（たと
えば欧州特許第0074779号明細書、西ドイツ国特許出願
公開第3345413号明細書）。
これまで公知の全ての方法は、色の強さに関してまだ
最適の着色剤を提供せず、封入顔料の僅かな収率が得ら
れかつ比較的大きな粒子の含量が高すぎる。
〔発明が解決しようとする課題〕
したがつて本発明の課題は、請求項１の前提部による
方法、すなわち化学的作用剤およびガラス融剤に対して
安定な物質からなる透明被膜中に封入されている着色物
質からなる封入顔料を、着色物質またはその出発成分に
被膜物質または被膜物質の出発成分を添加し、引き続き
500〜1200℃で、鉱化剤の存在または不在で焼するこ
とにより製造する方法を、大きな色濃度および僅かな粒
度を有する着色剤が高い収率で得られるように改善する
ことであつた。
〔課題を解決するための手段〕
上記の課題は、本発明によれば請求項１の特徴部の手
段、すなわち着色物質または該着色物質の１種または数
種の出発成分がゼオライト中および／またはゼオライト
に結合されていることにより解決される。
本発明による方法の特別な構成は、請求項２〜５から
明らかである。
本発明にとつて重要なのは、着色物質がそのものとし
てまたはその出発化合物の形で、直接に被膜物質または
その出発物質との混合物に添加されるのではなく、着色
物質または１種または数種のその出発化合物がゼオライ
ト中および／またはゼオライトに結合されていることで
ある。
組込まれた着色物質を有するゼオライトを使用するこ
とにより意外にも、高い色濃度の封入顔料が高い収率で
得られ、この封入顔料の粒度は、使用されるゼオライト
の粒度により制御することができる。
ゼオライトは、イオン交換体として作用しかつ特定の
細孔孔径を備えた、種々のSiO2／Al2O3比を有する含水
ケイ酸アルミニウムアルカリ金属−ないしはアルカリ土
類金属塩である。これらのゼオライトは、意図する特性
を有して合成により製造することができる。これらのゼ
オライト中へ、公知の封入顔料の着色成分の出発化合物
は容易に組込むことができ、その際組込みは、イオン交
換によるか、または細孔の内部表面で行なうことができ
る。
好ましくは、１〜10の間のSiO2／Al2O3比および１〜2
0μｍの間の粒度を有するゼオライトが使用される。化
学的作用剤に対して安定な被膜を直接に個々のゼオライ
ト粒子の表面上に構成することにより、一定の選択可能
な顔料粒度が得られる。この場合、ゼオライトは同時に
被膜物質のためのSiO2−ないしはAl2O3−源として使用
することができる。
被膜物質としては、ケイ酸ジルコニウムが極めて良好
であることが立証されており、その際混合物には酸化ジ
ルコニウムおよび化学量論的に必要な酸化ケイ素の一部
が添加され、残りのSiO2はゼオライトから供給される。
この場合、酸化ジルコニウム粒子ないしはそれらの出発
化合物がゼオライト粒子よりも小さい場合も有利であ
る。
被膜物質としては、たとえば酸化ジルコニウム、酸化
ケイ素、酸化スズ、スピネル、ケイ酸亜鉛、リン酸ジル
コニウムまたはリン酸アルミニウムを使用することもで
きる。着色成分としては、カドミウム、水銀および亜鉛
の硫化物、セレン化物、硫セレン化物およびテルル化物
が特に重要である。
次の実施例により本発明を詳説する。
〔実施例〕
例1. 水275g中のCoSO4／7H2O77gの溶液中に、５μｍの
平均粒度を有するNa−ゼオライトA 100gを搬入する。こ
の懸濁液を攪拌下に加熱沸騰させる。冷却後に濾別し、
硫酸塩がなくなるまで洗浄する。ばら色の生成物を乾燥
箱中で130℃で乾燥し、その際青色変色が生じる。
この青色Co−ゼオライトA 20gを、乾燥ボールミル中
でZrO250.5g、SiO224.5gおよびMgF25gと一緒に激しく混
合し、引き続き1100℃で、30分間焼する。この青色顔
料を所望の細かさに粉砕すると、抜群の色の濃さを示
す。
例2. 水1000ml中のFeSO4／7H2O155gの高温溶液に、例
１によるNa−ゼオライトA 200gを添加する。加熱沸騰さ
せ、濾過しかつ硫酸塩がなくなるまで洗浄する。乾燥後
に、ZK−４型の黄褐色のFe−ゼオライトが得られる。
水300ml中のZrOCl2／8H2O81gの溶液から、NH4OHの添
加により、酸化ジルコニウム水和物を沈殿させる。攪拌
下にFe−ゼオライト63gを添加し、濾過しかつ水で洗浄
する。130℃で乾燥した後に、微細粉末を1000℃で30分
間焼する。釉薬を着色するために使用することのでき
る赤色顔料が得られる。
例3. 例１により、Cd(NO3)2／4H2O54gおよびNa−ゼオ
ライトA 50gを有する水100mlを使用して、Na-Cd−交換
を実施する。洗浄されかつ乾燥されたCd−ゼオライト17
gを衝撃ミル中でZrO253g、SiO220g、LiF 3.0g、Na2SO
44.8g、Se 1.2g、K2CO31.0gおよび糖1.8gと混合する。
水10％を添加した後に、1050℃で15分間焼する。引き
続きHCl/H2O2で洗浄することにより、遊離Cd2+およびSe
を除去する。高い色の濃さを有する釉薬安定性のオレン
ジ色顔料が得られる。
上記例において、封入率は30〜80％の間平均粒度は３
〜20μｍの間にあつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン・ハニヒ ドイツ連邦共和国フランクフルト70・ツ ヒヨルスキーシユトラーセ 18 (72)発明者 ギユンター・ハルプリツター ドイツ連邦共和国ローデンバツハ・イ ン・デル・ガルテル 41 (72)発明者 イエニイ・ホルスト ドイツ連邦共和国ゲルンハウゼン・リン デンシユトラーセ 10 (56)参考文献 特開 昭50−15819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−295226（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−156913（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】化学的作用剤およびガラス融剤に対して安
    定な無機化合物からなる結晶性透明被膜物質中に封入さ
    れている着色物質からなる封入顔料を、着色物質または
    その出発成分に結晶性透明被膜物質または該被膜物質の
    出発成分を添加し、引き続き500〜1200℃で場合によっ
    て鉱化剤の存在でか焼することにより製造する方法にお
    いて、着色物質または該着色物質の１種または数種の出
    発成分が、ゼオライト中および／またはゼオライトに結
    合されていることを特徴とする封入顔料の製造法。
  2. 【請求項２】使用されるゼオライトのSiO2／Al2O3−比
    が１〜10の間にある、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】ゼオライトの平均流度が１〜20μｍの間に
    ある、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】被膜物質として、ケイ酸ジルコニウムを形
    成するために酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素を使用
    する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】使用される酸化ジルコニウム−および酸化
    ケイ素粒子が、ゼオライト粒子よりも小さい、請求項１
    から４までのいずれか１項記載の方法。
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