JP2848905B2 - 灰黒色の封入顔料およびその製造方法 - Google Patents
灰黒色の封入顔料およびその製造方法Info
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0009—Pigments for ceramics
- C09C1/0012—Pigments for ceramics containing zirconium and silicon
-
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、包被物質としてケイ酸ジルコニウムを主体
とし、その中に離散相として着色化合物が封入されてい
る灰黒色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法に関
する。
とし、その中に離散相として着色化合物が封入されてい
る灰黒色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法に関
する。
［従来の技術］ 封入顔料はたとえば西ドイツ国特許第2312535号明細
書から公知である。これは釉薬安定性の物質、たとえば
ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウムまたは酸化亜鉛
の透明な結晶と、その中に離散相として封入されている
無水の着色無機化合物とからなる。着色化合物としてコ
バルトブルー、チタンイエローおよび特にカドミウムイ
エローおよびカドミウムレッドが挙げられる。ケイ酸ジ
ルコニウム中にFe2O3封入物を有するジルコン鉄ロゼも
公知である。これらの封入顔料の製造は、包被物質もし
くはその出発生成物および封入すべき着色物質もしくは
その出発生成物を鉱化剤の存在下に1200℃の温度まで加
熱することにより行われる。もちろん、この方法を用い
て全ての考えられる着色化合物を高い収量で包被物質中
に封入することができないことが判明している。
書から公知である。これは釉薬安定性の物質、たとえば
ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウムまたは酸化亜鉛
の透明な結晶と、その中に離散相として封入されている
無水の着色無機化合物とからなる。着色化合物としてコ
バルトブルー、チタンイエローおよび特にカドミウムイ
エローおよびカドミウムレッドが挙げられる。ケイ酸ジ
ルコニウム中にFe2O3封入物を有するジルコン鉄ロゼも
公知である。これらの封入顔料の製造は、包被物質もし
くはその出発生成物および封入すべき着色物質もしくは
その出発生成物を鉱化剤の存在下に1200℃の温度まで加
熱することにより行われる。もちろん、この方法を用い
て全ての考えられる着色化合物を高い収量で包被物質中
に封入することができないことが判明している。
灰黒色の色調はあまり大きくない。灰黒色彩料は主に
酸化鉄および酸化クロムを、場合により他の酸化物たと
えば酸化マンガン、酸化銅、酸化ニッケルまたは酸化コ
バルトと組合せて得られる。灰黒色の封入顔料は今まで
公知ではなかった。
酸化鉄および酸化クロムを、場合により他の酸化物たと
えば酸化マンガン、酸化銅、酸化ニッケルまたは酸化コ
バルトと組合せて得られる。灰黒色の封入顔料は今まで
公知ではなかった。
［発明が解決しょうとする課題］ 従って本発明の課題は、着色化合物が離散相として封
入されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からな
る灰黒色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収量を達
成することができる前記封入顔料の製造方法を開発する
ことであった。
入されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からな
る灰黒色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収量を達
成することができる前記封入顔料の製造方法を開発する
ことであった。
［課題を解決するための手段］ 前記課題は、本発明による着色化合物として、BET比
表面積10〜1000m2/gを有利に30〜120m2/gを有するカー
ボンブラック粒子を封入することにより解決された。カ
ーボンブラックについては異なるプロセスによるもの、
たとえばいわゆるガスブラック、ファーネスブラックま
たはフレームブラツクである。
表面積10〜1000m2/gを有利に30〜120m2/gを有するカー
ボンブラック粒子を封入することにより解決された。カ
ーボンブラックについては異なるプロセスによるもの、
たとえばいわゆるガスブラック、ファーネスブラックま
たはフレームブラツクである。
この顔料は灰黒色を呈し、その際異なる色のニュアン
スは封入物の量、封入される結晶の粒子の形および粒度
を変化させることで調節することができる。
スは封入物の量、封入される結晶の粒子の形および粒度
を変化させることで調節することができる。
新規の灰黒色の封入顔料は、二酸化ケイ素と、酸化ジ
ルコニウムと、封入すべき着色化合物と、鉱化剤とから
なる混合物を粉砕し、引き続き900〜1400℃で焼成する
ことにより得られ、その際この方法は粒度分布（D50
値）７〜10μｍおよび幾何学的に測定した比表面積２〜
4m2/gを有する酸化ジルコニウムと、ケイ酸ジルコニウ
ムにたいして50重量％までの量の、封入すべき着色化合
物としてのBET比表面積10〜1000m2/gを有するカーボン
ブラックとを使用し、この混合物を還元条件下で900〜1
400℃に加熱し、この温度で0.5〜８時間焼成し、次いで
未封入カーボンブラック成分を酸化条件下で900〜1400
℃で焼成することにより除去することを特徴とする。
ルコニウムと、封入すべき着色化合物と、鉱化剤とから
なる混合物を粉砕し、引き続き900〜1400℃で焼成する
ことにより得られ、その際この方法は粒度分布（D50
値）７〜10μｍおよび幾何学的に測定した比表面積２〜
4m2/gを有する酸化ジルコニウムと、ケイ酸ジルコニウ
ムにたいして50重量％までの量の、封入すべき着色化合
物としてのBET比表面積10〜1000m2/gを有するカーボン
ブラックとを使用し、この混合物を還元条件下で900〜1
400℃に加熱し、この温度で0.5〜８時間焼成し、次いで
未封入カーボンブラック成分を酸化条件下で900〜1400
℃で焼成することにより除去することを特徴とする。
窒素を使用するBET法（DIN66131）により測定した比
表面積30〜120m2/gを有するカーボンブラックを使用す
るのが有利である。これはカーボンブラックまたはゴム
ブラツクとして市販されているような常用のカーボンブ
ラックである。このようなカーボンブラックは、一般
に、DIN53206による一次粒子の粒度約10〜100nmの範囲
内を示す。ケイ酸ジルコニウム成分に対して20〜25重量
％の量で、カーボンブラックを使用するのが有利であ
る。たとえば使用したカーボンブラック粒子のアグロメ
レート粒度（水中での粒度測定法により測定）は１〜15
μｍであり、この粒度は本発明に必須のものではない。
使用すべき酸化ジルコニウムの比表面積は、粒度分布か
ら幾何学的に測定した。
表面積30〜120m2/gを有するカーボンブラックを使用す
るのが有利である。これはカーボンブラックまたはゴム
ブラツクとして市販されているような常用のカーボンブ
ラックである。このようなカーボンブラックは、一般
に、DIN53206による一次粒子の粒度約10〜100nmの範囲
内を示す。ケイ酸ジルコニウム成分に対して20〜25重量
％の量で、カーボンブラックを使用するのが有利であ
る。たとえば使用したカーボンブラック粒子のアグロメ
レート粒度（水中での粒度測定法により測定）は１〜15
μｍであり、この粒度は本発明に必須のものではない。
使用すべき酸化ジルコニウムの比表面積は、粒度分布か
ら幾何学的に測定した。
加熱速度は800〜1000℃/hが有利であるが、たとえば2
00〜800℃/hの加熱速度で行ってもよい。最適な加熱速
度は部分的に利用可能な焼成炉に依存する。1000〜1300
℃の焼成温度が有利である。
00〜800℃/hの加熱速度で行ってもよい。最適な加熱速
度は部分的に利用可能な焼成炉に依存する。1000〜1300
℃の焼成温度が有利である。
鉱化剤として、常用のアルカリ金属またはアルカリ土
類金属のハロゲン化物、有利にアルカリ金属フッ化物、
アルカリ土類金属フッ化物およびアルカリ金属ケイフッ
化物を使用する。
類金属のハロゲン化物、有利にアルカリ金属フッ化物、
アルカリ土類金属フッ化物およびアルカリ金属ケイフッ
化物を使用する。
酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素はほぼ当量で使用
する。焼成すべき混合物は、焼成工程の前に、たとえば
ボールミルまたは他のインテンシブミルで粉砕する。焼
成は常用の炉、たとえばスタンプ炉、室炉、または連続
炉で行う。ほぼ1000℃の焼成温度の場合、保持時間はほ
ぼ１時間でたいていは十分である。この方法により灰色
〜黒色の生成物は、理論的に可能なZrSiO4生成に対して
約80％の収率で得られる。還元焼成の後にも封入されて
いないカーボンブラック粒子の除去は酸化で後焼成す
る。酸化焼成は900〜1400℃で行なわれ、この場合1000
℃で約0.5〜１時間の焼成時間で、一般に十分である。
本発明により製造した封入顔料は0.5重量％未満のカー
ボンブラックを封入して含有している。
する。焼成すべき混合物は、焼成工程の前に、たとえば
ボールミルまたは他のインテンシブミルで粉砕する。焼
成は常用の炉、たとえばスタンプ炉、室炉、または連続
炉で行う。ほぼ1000℃の焼成温度の場合、保持時間はほ
ぼ１時間でたいていは十分である。この方法により灰色
〜黒色の生成物は、理論的に可能なZrSiO4生成に対して
約80％の収率で得られる。還元焼成の後にも封入されて
いないカーボンブラック粒子の除去は酸化で後焼成す
る。酸化焼成は900〜1400℃で行なわれ、この場合1000
℃で約0.5〜１時間の焼成時間で、一般に十分である。
本発明により製造した封入顔料は0.5重量％未満のカー
ボンブラックを封入して含有している。
この彩料は、Lab−色系において、中性色のグレート
ーン（ａ−およびｂ値、ほとんど０に近い）により、お
よびその無毒性によりかつわずかな製造費用により優れ
ている。これは釉薬の着色のために特に適している。
ーン（ａ−およびｂ値、ほとんど０に近い）により、お
よびその無毒性によりかつわずかな製造費用により優れ
ている。これは釉薬の着色のために特に適している。
［実施例］ 次に本発明による方法を実施例につき詳説する。
例１ 酸化ジルコニウム（D50値＝7.6μｍ、比表面＝3.1m2/
g）26gと、二酸化ケイ素13.8g、カーボンブラック（フ
レームブラック、比表面積約24m2/g、１次粒子の粒度約
95nm、D50値3.0μｍ）5gとからなる混合物を、鉱化剤と
してフッ化マグネシウム5gとともに、15分間粉砕した後
に、糖層により被覆され、ふたを有するつぼ中で1000℃
で１時間スタンプ炉で焼成させた。過熱速度は950℃/h
であった。引き続き粉砕した生成物を1000℃で１時間空
気中で加熱した。灰色の生成物はＬ値64.2を有してい
た。（Ｌ＝明度;100＝白、０＝黒） 例２ 酸化ジルコニウム（例１と同様）26gと、二酸化ケイ
素13.8gと、カーボンブラック（ファーネスブラック、
比表面積120m2/g、１次粒子の粒度20nm、D50値15μｍ）
10gと、フッ化マグネシウム2.5gとからなる混合物を例
１と同様に焼成した。Ｌ値52.8を有する灰色の生成物が
得られた。
g）26gと、二酸化ケイ素13.8g、カーボンブラック（フ
レームブラック、比表面積約24m2/g、１次粒子の粒度約
95nm、D50値3.0μｍ）5gとからなる混合物を、鉱化剤と
してフッ化マグネシウム5gとともに、15分間粉砕した後
に、糖層により被覆され、ふたを有するつぼ中で1000℃
で１時間スタンプ炉で焼成させた。過熱速度は950℃/h
であった。引き続き粉砕した生成物を1000℃で１時間空
気中で加熱した。灰色の生成物はＬ値64.2を有してい
た。（Ｌ＝明度;100＝白、０＝黒） 例２ 酸化ジルコニウム（例１と同様）26gと、二酸化ケイ
素13.8gと、カーボンブラック（ファーネスブラック、
比表面積120m2/g、１次粒子の粒度20nm、D50値15μｍ）
10gと、フッ化マグネシウム2.5gとからなる混合物を例
１と同様に焼成した。Ｌ値52.8を有する灰色の生成物が
得られた。
例３ 例２と同様に、比表面積約60m2/gと、１次粒子の粒度
約40nmと、D50値1.3μｍとを有するファーネスブラック
を使用した。生成物はＬ値51.0を有していた。
約40nmと、D50値1.3μｍとを有するファーネスブラック
を使用した。生成物はＬ値51.0を有していた。
例４ 例２によるバッチにおいて、比表面積約25m2/gを有す
るファーネスブラックを使用した。スタンプ炉、加熱速
度950℃/h、焼成温度1000℃、保持時間１時間、1000℃
で酸化後焼成。生成物はＬ値49.2を有していた。
るファーネスブラックを使用した。スタンプ炉、加熱速
度950℃/h、焼成温度1000℃、保持時間１時間、1000℃
で酸化後焼成。生成物はＬ値49.2を有していた。
例５ 例４（ファーネスブラック＝30m2/g、１次粒子約50n
m、D50値1.0μｍ）と同様に、D50値9.3μｍおよび比表
面積2.1m2/gを有する酸化ジルコニウムを使用した。こ
の生成物はＬ値40.3をゆうしていた。
m、D50値1.0μｍ）と同様に、D50値9.3μｍおよび比表
面積2.1m2/gを有する酸化ジルコニウムを使用した。こ
の生成物はＬ値40.3をゆうしていた。
例６ 例４を繰り返すが、その際室炉中で1300℃で還元で焼
成した。加熱温度500℃/hにおいて保持時間１時間で、1
300℃での酸化後焼成処理で、暗灰色の彩料が得られ
た。
成した。加熱温度500℃/hにおいて保持時間１時間で、1
300℃での酸化後焼成処理で、暗灰色の彩料が得られ
た。
これらの全ての実施例において収率は約80％であっ
た。
た。
例７ 比較のために。D50値４μｍを有する酸化ジルコニウ
ム粉末（比表面積5.1m2/g）D50値14μｍを有する酸化ジ
ルコニウム粉末（比表面積1.8m2/g）を無定型状態で使
用した。例１と同様の試験条件でカーボンブラツク封入
物を有していない白色生成物が得られた。それというの
も使用した酸化ジルコニウム粉末の粒度がそれぞれ本発
明による製造に適した粒度ではなかったためである。
ム粉末（比表面積5.1m2/g）D50値14μｍを有する酸化ジ
ルコニウム粉末（比表面積1.8m2/g）を無定型状態で使
用した。例１と同様の試験条件でカーボンブラツク封入
物を有していない白色生成物が得られた。それというの
も使用した酸化ジルコニウム粉末の粒度がそれぞれ本発
明による製造に適した粒度ではなかったためである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン・ハニツヒ ドイツ連邦共和国フランクフルト・ア ム・マイン70・トウヒヨルスキシユトラ ーセ 18 (56)参考文献 特開 平３−774（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−2278（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12
Claims (4)
- 【請求項１】着色化合物を離散相として封入しているケ
イ酸ジルコニウムからの透明な結晶からなる灰黒色の封
入顔料において着色化合物として、BET比表面積10〜100
0m2/gを有するカーボンブラック粒子が封入されている
ことを特徴とする灰黒色の封入顔料。 - 【請求項２】二酸化ケイ素と、酸化ジルコニウムと、封
入すべき着色化合物と、鉱化剤とからなる混合物を粉砕
し、引き続き900〜1400℃で焼成することにより請求項
１記載の灰黒色の封入顔料を製造する方法において、粒
度分布（D50値）７〜10μｍおよび比表面積２〜4m2/gを
有する酸化ジルコニウムと、ケイ酸ジルコニウムに対し
て50重量％までの量の、封入すべき着色化合物としての
BET比表面積10〜1000m2/gを有するカーボンブラックと
を使用し、この混合物を還元条件下で900〜1400℃に加
熱し、この温度で0.5〜８時間焼成し、次いで未封入カ
ーボンブラック成分を酸化条件下で900〜1400℃で焼成
することにより除去することを特徴とする灰黒色の封入
顔料の製造方法。 - 【請求項３】比表面積30〜120m2/gを有するカーボンブ
ラックを、ケイ酸ジルコニウム成分に対して20〜25重量
％の量で使用する請求項２記載の方法。 - 【請求項４】加熱速度は800〜1000℃/hにあり、焼成温
度は1000〜1300℃にある請求項２又は３記載の方法。
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