JPH032280A - 灰黒色の封入顔料およびその製造方法 - Google Patents
灰黒色の封入顔料およびその製造方法Info
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- JPH032280A JPH032280A JP2051587A JP5158790A JPH032280A JP H032280 A JPH032280 A JP H032280A JP 2051587 A JP2051587 A JP 2051587A JP 5158790 A JP5158790 A JP 5158790A JP H032280 A JPH032280 A JP H032280A
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0009—Pigments for ceramics
- C09C1/0012—Pigments for ceramics containing zirconium and silicon
-
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- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、包被物質としてケイ酸ジルコニウムを主体と
し、その中に離散相として着色化合物が封入されている
灰黒色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法に関す
る。
し、その中に離散相として着色化合物が封入されている
灰黒色の封入顔料およびその封入顔料の製造方法に関す
る。
[従来の技術]
封入顔料はたとえば西ドイツ国特許第2312535号
明細書から公知である。これは釉薬安定性の物質、たと
えばケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウムまたは酸化
亜鉛の透明な結晶と、その中に離散相として封入されて
いる無水の着色無機化合物とからなる。着色化合物とし
てコバルトブルー チタンイエローおよび特にカドミウ
ムイエローおよびカドミウムレッドが挙げられる。ケイ
酸ジルコニウム中にFe2O3封入物を有するジルコン
鉄ロゼも公知である。
明細書から公知である。これは釉薬安定性の物質、たと
えばケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウムまたは酸化
亜鉛の透明な結晶と、その中に離散相として封入されて
いる無水の着色無機化合物とからなる。着色化合物とし
てコバルトブルー チタンイエローおよび特にカドミウ
ムイエローおよびカドミウムレッドが挙げられる。ケイ
酸ジルコニウム中にFe2O3封入物を有するジルコン
鉄ロゼも公知である。
これらの封入顔料の製造は、包被物質もしくはその出発
生成物および封入すべき着色物質もしくはその出発生成
物を鉱化剤の存在下に1200℃の温度まで加熱するこ
とにより行われる。
生成物および封入すべき着色物質もしくはその出発生成
物を鉱化剤の存在下に1200℃の温度まで加熱するこ
とにより行われる。
もちろん、この方法を用いて全ての考えられる着色化合
物を高い収量で包被物質中に封入することができないこ
とが判明している。
物を高い収量で包被物質中に封入することができないこ
とが判明している。
灰黒色の色調はあまり大きくない。灰黒色彩料は主に酸
化鉄および酸化クロムを、場合により他の酸化物たとえ
ば酸化マンガン、酸化銅、酸化ニッケルまたは酸化コバ
ルトと組合せて得られる。灰黒色の封入顔料は今まで公
知ではなかった。
化鉄および酸化クロムを、場合により他の酸化物たとえ
ば酸化マンガン、酸化銅、酸化ニッケルまたは酸化コバ
ルトと組合せて得られる。灰黒色の封入顔料は今まで公
知ではなかった。
[発明が解決しようとする課題1
従って本発明の課題は、着色化合物が離散相として封入
されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からなる
灰黒色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収量を達成
することができる前記封入顔料の製造方法を開発するこ
とであった。
されているケイ酸ジルコニウムからの無色結晶からなる
灰黒色の封入顔料を提供し、かつ比較的高い収量を達成
することができる前記封入顔料の製造方法を開発するこ
とであった。
[課題を解決するための手段1
前記課題は、本発明により着色化合物としてBET比表
面積10〜1000rn2/gを有利に30〜120r
n2/gを有するカーボンブラック粒子を封入すること
により解決された。カーボンブラックについては異なる
プロセスによるもの、たとえばいわゆるガスブラック、
7アーネスブラツクまt;はフレームブラックである。
面積10〜1000rn2/gを有利に30〜120r
n2/gを有するカーボンブラック粒子を封入すること
により解決された。カーボンブラックについては異なる
プロセスによるもの、たとえばいわゆるガスブラック、
7アーネスブラツクまt;はフレームブラックである。
この顔料は灰黒色を呈し、その際異なる色のニュアンス
は封入物の量、封入される結晶の粒子の形および粒度を
変化させることで調節することができる。
は封入物の量、封入される結晶の粒子の形および粒度を
変化させることで調節することができる。
新規の灰黒色の封入顔料は、二酸化ケイ素と、酸化ジル
コニウムと、封入すべき着色化合物と、鉱化剤とからな
る混合物を粉砕し、引き続き900〜1400℃で焼成
することにより得られ、その際この方法は粒度分布(D
50値)7〜10μmおよび幾何学的に測定した比表面
積2〜4 II”/ gを有する酸化ジルコニウムと、
ケイ酸ジルコニウムにたいして50重量%までの量の、
封入すべき着色化合物としてのBET比表面積10〜l
O001”/gを有するカーボンブラックとを使用し
、この混合物を還元条件下で900〜1400℃に加熱
し、この温度で0.5〜8時間焼成し、次いで未封入カ
ーボンブラック成分を酸化条件下で900〜1400℃
で焼成することにより除去することを特徴とする。
コニウムと、封入すべき着色化合物と、鉱化剤とからな
る混合物を粉砕し、引き続き900〜1400℃で焼成
することにより得られ、その際この方法は粒度分布(D
50値)7〜10μmおよび幾何学的に測定した比表面
積2〜4 II”/ gを有する酸化ジルコニウムと、
ケイ酸ジルコニウムにたいして50重量%までの量の、
封入すべき着色化合物としてのBET比表面積10〜l
O001”/gを有するカーボンブラックとを使用し
、この混合物を還元条件下で900〜1400℃に加熱
し、この温度で0.5〜8時間焼成し、次いで未封入カ
ーボンブラック成分を酸化条件下で900〜1400℃
で焼成することにより除去することを特徴とする。
窒素を使用するBET法(DIN66131)により測
定した比表面積30〜120m2/gを有するカーボン
ブラックを使用するのが有利である。これはカーボンブ
ラックまたはゴムブラックとして市販されているような
常用のカーボンブラックである。このようなカーボンブ
ラックは、一般に、DIN53206による一次粒子の
粒度的10〜1100nの範囲内を示す。
定した比表面積30〜120m2/gを有するカーボン
ブラックを使用するのが有利である。これはカーボンブ
ラックまたはゴムブラックとして市販されているような
常用のカーボンブラックである。このようなカーボンブ
ラックは、一般に、DIN53206による一次粒子の
粒度的10〜1100nの範囲内を示す。
ケイ酸ジルコニウム成分に対して20〜25重量%の量
で、カーボンブラックを使用するのが有利である。たと
えば使用したカーボンブラック粒子のアグロメレート粒
度(水中での粒度測定法により測定)は1〜15μmで
あり、この粒度は本発明に必須のものではない。使用す
べき酸化ジルコニウムの比表面積は、粒度分布から幾何
学的に測定した。
で、カーボンブラックを使用するのが有利である。たと
えば使用したカーボンブラック粒子のアグロメレート粒
度(水中での粒度測定法により測定)は1〜15μmで
あり、この粒度は本発明に必須のものではない。使用す
べき酸化ジルコニウムの比表面積は、粒度分布から幾何
学的に測定した。
加熱速度は800〜b
あるが、たとえば200〜b
速度で行ってもよい。最適な加熱速度は部分的に利用可
能な焼成炉に依存する。1000〜1300℃の焼成温
度が有利である。
能な焼成炉に依存する。1000〜1300℃の焼成温
度が有利である。
鉱化剤として、常用のアルカリ金属またはアルカリ土類
金属のハロゲン化物、有利にアルカリ金属7ツ化物、ア
ルカリ土類金属7ツ化物およびアルカリ金属ケイフッ化
物を使用する。
金属のハロゲン化物、有利にアルカリ金属7ツ化物、ア
ルカリ土類金属7ツ化物およびアルカリ金属ケイフッ化
物を使用する。
酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素はほぼ当量で使用す
る。焼成すべき混合物は、焼成工程の前に、たとえばボ
ールミルまたは他のインテンシブミルで粉砕する。焼成
は常用の炉、たとえばスタンプ炉、室炉、または連続炉
で行う。
る。焼成すべき混合物は、焼成工程の前に、たとえばボ
ールミルまたは他のインテンシブミルで粉砕する。焼成
は常用の炉、たとえばスタンプ炉、室炉、または連続炉
で行う。
はぼ1000℃の焼成温度の場合、保持時間はほぼ1時
間でt;いていは十分である。この方法により灰色〜黒
色の生成物は、理論的に可能なZrSiO4生成に対し
て約80%の収率で得られる。還元焼成の後にも封入さ
れていないカーボンブラック粒子の除去は酸化で後焼成
する。
間でt;いていは十分である。この方法により灰色〜黒
色の生成物は、理論的に可能なZrSiO4生成に対し
て約80%の収率で得られる。還元焼成の後にも封入さ
れていないカーボンブラック粒子の除去は酸化で後焼成
する。
酸化焼成は900〜1400℃で行なわれ、この場合1
000℃で約0.5〜1 時間の焼成時間で、一般に十
分である。本発明により製造した封入顔料は0.5重量
%未満のカーボンブラックを封入して含有している。
000℃で約0.5〜1 時間の焼成時間で、一般に十
分である。本発明により製造した封入顔料は0.5重量
%未満のカーボンブラックを封入して含有している。
この彩料は、Lab−色糸において、中性色のグレート
ーン(a−およびb値、はとんどOに近い)により、お
よびその無毒性によりかつわずかな製造費用により優れ
ている。これは釉薬の着色のために特に適している。
ーン(a−およびb値、はとんどOに近い)により、お
よびその無毒性によりかつわずかな製造費用により優れ
ている。これは釉薬の着色のために特に適している。
[実施例]
次に本発明による方法を実施例につき詳説する。
例1
酸化ジルコニウム(D50値=7.6μm1比表面−3
.1 m2/g) 26gと、二酸化ケイ素13.8g
、カーボンブラック(フレームブラック、比表面積約2
41112/9、1次粒子の粒度約95nmSD50値
3.0μm)5gとからなる混合物を、鉱化剤として7
フ化マグネシウム59とともに、15分間粉砕した後に
、糖層により被覆され、ふたを有するるつぼ中で100
0℃で1時間スタンプ炉で焼成させた。過熱速度は95
0°O/hであった。引き続き粉砕した生成物を100
0℃で1時間空気中で加熱した。灰色の生成物はL値6
4.2を有していた。
.1 m2/g) 26gと、二酸化ケイ素13.8g
、カーボンブラック(フレームブラック、比表面積約2
41112/9、1次粒子の粒度約95nmSD50値
3.0μm)5gとからなる混合物を、鉱化剤として7
フ化マグネシウム59とともに、15分間粉砕した後に
、糖層により被覆され、ふたを有するるつぼ中で100
0℃で1時間スタンプ炉で焼成させた。過熱速度は95
0°O/hであった。引き続き粉砕した生成物を100
0℃で1時間空気中で加熱した。灰色の生成物はL値6
4.2を有していた。
(L−明度、100=白、0=黒)
例2
酸化ジルコニウム(例1と同様)26gと、二酸化ケイ
素13.89と、カーボンブラック(ファーネスブラッ
ク、比表面積120m+2/91次粒子の粒度2Qnm
%D50値15μm)10gと、フッ化マグネシウム2
.5gとからなる混合物を例1と同様に焼成した。L値
52゜8を有する灰色の生成物が得られた。
素13.89と、カーボンブラック(ファーネスブラッ
ク、比表面積120m+2/91次粒子の粒度2Qnm
%D50値15μm)10gと、フッ化マグネシウム2
.5gとからなる混合物を例1と同様に焼成した。L値
52゜8を有する灰色の生成物が得られた。
例3
例2と同様に、比表面積約60m2/gと、1次粒子の
粒度的40nmと、D50値1.3μmとを有するファ
ーネスブラックを使用した。生成物はL値51.0 を
有していた。
粒度的40nmと、D50値1.3μmとを有するファ
ーネスブラックを使用した。生成物はL値51.0 を
有していた。
例4
例2によるバッチにおいて、比表面積約251R2/g
を有するファーネスブラックを使用したスタンプ炉、加
熱速度950’C/h、焼成温度1000℃、保持時間
1時間、1000℃で酸化後焼成。生成物はL値49.
2を有していた。
を有するファーネスブラックを使用したスタンプ炉、加
熱速度950’C/h、焼成温度1000℃、保持時間
1時間、1000℃で酸化後焼成。生成物はL値49.
2を有していた。
例5
例4(7ア一ネスブラツクー3011+2/g、 1次
粒子約50nm、D50値1−0.un)と同様に、D
50値9.3μmおよび比表面積2.1rR2/gを有
する酸化ジルコニウムを使用した。
粒子約50nm、D50値1−0.un)と同様に、D
50値9.3μmおよび比表面積2.1rR2/gを有
する酸化ジルコニウムを使用した。
この生成物はL値40.3 をゆうしていた。
例6
例4を繰り返すが、その際室炉中で1300℃で還元で
焼成した。加熱温度500°O/hにおいて保持時間1
時間で、1300℃での酸化後焼成処理で、暗灰色の彩
料が得られた。
焼成した。加熱温度500°O/hにおいて保持時間1
時間で、1300℃での酸化後焼成処理で、暗灰色の彩
料が得られた。
これらの全ての実施例において収率は約80%であった
。
。
例7
比較のために。D5050値4を有する酸化ジルコニウ
ム粉末(比表面積5. 1m2/g) D5050値1
mを有する酸化ジルコニウム粉末(比表面積1.8m2
/g)を無定型状態で使用した。例1と同様の試験条件
でカーボンブラック封入物を有していない白色生成物が
得られた。
ム粉末(比表面積5. 1m2/g) D5050値1
mを有する酸化ジルコニウム粉末(比表面積1.8m2
/g)を無定型状態で使用した。例1と同様の試験条件
でカーボンブラック封入物を有していない白色生成物が
得られた。
それというのも使用した酸化ジルコニウム粉末の粒度が
それぞれ本発明による製造に適した粒度ではなかったた
めである。
それぞれ本発明による製造に適した粒度ではなかったた
めである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、着色化合物を離散相として封入しているケイ酸ジル
コニウムからの透明な結晶からなる灰黒色の封入顔料に
おいて着色化合物として、BET比表面積10〜100
0m^2/gを有するカーボンブラック粒子が封入され
ていることを特徴とする灰黒色の封入顔料。2、二酸化
ケイ素と、酸化ジルコニウムと、封入すべき着色化合物
と、鉱化剤とからなる混合物を粉砕し、引き続き900
〜1400℃で焼成することにより請求項1記載の灰黒
色の封入顔料を製造する方法において、粒度分布(D5
0値)7〜10μmおよび比表面積2〜4m^2/gを
有する酸化ジルコニウムと、ケイ酸ジルコニウムに対し
て50重量%までの量の、封入すべき着色化合物として
のBET比表面積10〜1000m^2/gを有するカ
ーボンブラックとを使用し、この混合物を還元条件下で
900〜1400℃に加熱し、この温度で0.5〜8時
間焼成し、次いで未封入カーボンブラック成分を酸化条
件下で900〜1400℃で焼成することにより除去す
ることを特徴とする灰黒色の封入顔料の製造方法。 3、比表面積30〜120m^2/gを有するカーボン
ブラックを、ケイ酸ジルコニウム成分に対して20〜2
5重量%の量で使用する請求項2記載の方法。 4、加熱速度は800〜1000℃/hにあり、焼成温
度は1000〜1300℃にある請求項2又は3記載の
方法。
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