JP2885496B2 - 無機酸化物ピグメントの製造方法 - Google Patents
無機酸化物ピグメントの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は混合酸化物から無機セラミックピグメントを
製造する方法に関するものである。
製造する方法に関するものである。
（技術的背景及び従来技術） 無機混合酸化物ピグメント或は酸化物混合相ピグメン
トと称されるのは、安定酸化物格子内で結晶し、この格
子中の有色陽イオンからそれぞれの色彩を呈するピグメ
ントである。最も重要な混合相ピグメントはスピネルMg
Al2O4の結晶格子を有し、このマグネシウム及び／或は
アルミニウムが有色カチオンで置換されているスピネル
混合相ピグメント、例えばコバルトブルーCoAl2O4、亜
鉛鉄ブラウンZnFe2O4及び逆スピネル、例えば（Co,Ni,A
n）2TiO2（コバルトグリーン）である。また有色遷移金
属がチタニウムの位置を占めるルチル型格子を持つ混合
相ピグメントもある。セラミック工業において使用され
る無機酸化物ピグメントも、遷移金属酸化物相互の化合
物或はこれと周規律表主族元素の金属酸化物との化合物
の形態で存在し、これも同様にスピネル構造を有するこ
とができる。しかしながら、これらはまた無色化合物、
例えば珪酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム或は酸化錫
を主体とし、その結晶格子が、例えばジルコニウムバナ
ジウムブルー、ジルコニウムプラセオジムイエロー、錫
バナジウムイエロー、ジルコニウム鉄ピンクにおけるよ
うに有色遷移金属イオンを有するものであってもよい。
トと称されるのは、安定酸化物格子内で結晶し、この格
子中の有色陽イオンからそれぞれの色彩を呈するピグメ
ントである。最も重要な混合相ピグメントはスピネルMg
Al2O4の結晶格子を有し、このマグネシウム及び／或は
アルミニウムが有色カチオンで置換されているスピネル
混合相ピグメント、例えばコバルトブルーCoAl2O4、亜
鉛鉄ブラウンZnFe2O4及び逆スピネル、例えば（Co,Ni,A
n）2TiO2（コバルトグリーン）である。また有色遷移金
属がチタニウムの位置を占めるルチル型格子を持つ混合
相ピグメントもある。セラミック工業において使用され
る無機酸化物ピグメントも、遷移金属酸化物相互の化合
物或はこれと周規律表主族元素の金属酸化物との化合物
の形態で存在し、これも同様にスピネル構造を有するこ
とができる。しかしながら、これらはまた無色化合物、
例えば珪酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム或は酸化錫
を主体とし、その結晶格子が、例えばジルコニウムバナ
ジウムブルー、ジルコニウムプラセオジムイエロー、錫
バナジウムイエロー、ジルコニウム鉄ピンクにおけるよ
うに有色遷移金属イオンを有するものであってもよい。
これら酸化物化合物は、基本的には酸化物構成分或は
焼温度で酸化物に転化され得る化合物を、800−1400
℃の温度において固相反応させることにより得られる。
このために粉末状出発材料の混合物をセラミックカプセ
ルに入れて加熱炉、例えばハースタイプ、プッシャータ
イプ或はトンネルタイプの炉内で必要な温度に被曝され
る。しかしながら、このような方法では、層厚さ全体に
わたって均斉な温度をもたらすことはほんとど不可能で
あるので、均質な製品を得難い欠点がある。回転炉はこ
のような欠点を持たないが、その代りに反応構成分の比
重の相違から混合物の分離をもたらす傾向があり、この
ために生成物の組成が均質でない難点がある。
焼温度で酸化物に転化され得る化合物を、800−1400
℃の温度において固相反応させることにより得られる。
このために粉末状出発材料の混合物をセラミックカプセ
ルに入れて加熱炉、例えばハースタイプ、プッシャータ
イプ或はトンネルタイプの炉内で必要な温度に被曝され
る。しかしながら、このような方法では、層厚さ全体に
わたって均斉な温度をもたらすことはほんとど不可能で
あるので、均質な製品を得難い欠点がある。回転炉はこ
のような欠点を持たないが、その代りに反応構成分の比
重の相違から混合物の分離をもたらす傾向があり、この
ために生成物の組成が均質でない難点がある。
西独出願公開23 20 806号公報には、水分含有量80か
ら70重量％の水性懸濁液或はペーストの形態における出
発材料混合物を水平方向に配置され、中心部に関して回
転し、500℃を下廻らない温度に加熱された環状体表面
に施こし、この環状体が一回転したとき、混合物が赤熱
状態に加熱され、次いで焼され、しかる後に環状体か
ら除去される方法が記憶されている。しかしながら、こ
の方法は懸濁液の可溶性構成分が乾燥処理中に晶出して
環状体表面に堆積され、構成分の分離、皮相化をもたら
し、これにより均質な製品の製造を困難ならしめる欠点
がある。
ら70重量％の水性懸濁液或はペーストの形態における出
発材料混合物を水平方向に配置され、中心部に関して回
転し、500℃を下廻らない温度に加熱された環状体表面
に施こし、この環状体が一回転したとき、混合物が赤熱
状態に加熱され、次いで焼され、しかる後に環状体か
ら除去される方法が記憶されている。しかしながら、こ
の方法は懸濁液の可溶性構成分が乾燥処理中に晶出して
環状体表面に堆積され、構成分の分離、皮相化をもたら
し、これにより均質な製品の製造を困難ならしめる欠点
がある。
また西独特許32 42 747号明細書には、二酸化ジルコ
ニウムと他の金属酸化物もしくは非金属酸化物との粉体
混合物を圧縮してから焼し、得られた赤熱材料を粉砕
する方法が記載されている。この焼は炉床を有するプ
ッシャータイプの炉或は回転炉により行なわれる。この
方法は著しく緻密に圧縮された赤熱体が必要とされる反
応温度まで極めて徐々に加熱されるため、圧縮体の外方
部分がその中心部分より著しく早く所望温度に達してし
まう欠点がある。結晶成長速度は、特定の温度と、時間
／温度相関関係に存在するので、圧縮体内における非均
斉的な結晶成長がもたらされ、これはピグメント製品の
特性に好ましくない影響を及ぼす。
ニウムと他の金属酸化物もしくは非金属酸化物との粉体
混合物を圧縮してから焼し、得られた赤熱材料を粉砕
する方法が記載されている。この焼は炉床を有するプ
ッシャータイプの炉或は回転炉により行なわれる。この
方法は著しく緻密に圧縮された赤熱体が必要とされる反
応温度まで極めて徐々に加熱されるため、圧縮体の外方
部分がその中心部分より著しく早く所望温度に達してし
まう欠点がある。結晶成長速度は、特定の温度と、時間
／温度相関関係に存在するので、圧縮体内における非均
斉的な結晶成長がもたらされ、これはピグメント製品の
特性に好ましくない影響を及ぼす。
そこで本発明の目的は、出発材料を水の存在下、助剤
の存在下もしくは不存在下に混合し、乾燥し、次いで回
転炉中において焼し、場合によりさらに赤熱生成物を
摩砕し、洗浄しかつ／或は乾燥することにより無機酸化
物ピグメントを製造する方法であって上述した欠点をも
たらさない方法を提供することである。
の存在下もしくは不存在下に混合し、乾燥し、次いで回
転炉中において焼し、場合によりさらに赤熱生成物を
摩砕し、洗浄しかつ／或は乾燥することにより無機酸化
物ピグメントを製造する方法であって上述した欠点をも
たらさない方法を提供することである。
（本発明の要約） しかるに上述の目的は出発材料を水の存在下に混練し
て、少なくとも50％が10μｍより小さく、かつ100％が5
0μｍより小さい粒度のポンプ処理可能の懸濁液とし、
この懸濁液を噴霧乾燥により脱水して多孔質顆粒とし、
少くとも97％が20から800μｍの粒径範囲内にある顆粒
を焼することにより達成され得ることが本発明者らに
より見出された。
て、少なくとも50％が10μｍより小さく、かつ100％が5
0μｍより小さい粒度のポンプ処理可能の懸濁液とし、
この懸濁液を噴霧乾燥により脱水して多孔質顆粒とし、
少くとも97％が20から800μｍの粒径範囲内にある顆粒
を焼することにより達成され得ることが本発明者らに
より見出された。
（発明の構成） 本発明方法を実施するための出発材料は、製造される
べきピグメントを構成する組成分酸化物或は焼温度に
おいて熱的に酸化物に転化されるべき化合物、ことに水
酸化物、炭酸塩、硝酸塩及び酸である。反応構成分は
極めて微細に粉砕された粉体として使用され、十分な量
の水と混和してポンプ処理可能の懸濁液になされる。こ
の懸濁液は一般に20から40重量％の固体分を含有する。
この水性懸濁液は一般に20から40重量％の固体分を含有
する。この水性混合物は次いで例えば撹拌ボールミル或
は通常のボールミルにより湿潤混練され、水溶性材料が
すでに十分に微細な粉体になされているならば、例えば
高速撹拌器を備えた撹拌容器により湿潤均質化処理に附
される。この混練は粉体の少くとも50％が10μｍより小
さい粒度を有し、その100％が50μｍより小さい粒度を
示す状態で完了する。上記粒度はレーザ粒度測定器で測
定される。
べきピグメントを構成する組成分酸化物或は焼温度に
おいて熱的に酸化物に転化されるべき化合物、ことに水
酸化物、炭酸塩、硝酸塩及び酸である。反応構成分は
極めて微細に粉砕された粉体として使用され、十分な量
の水と混和してポンプ処理可能の懸濁液になされる。こ
の懸濁液は一般に20から40重量％の固体分を含有する。
この水性懸濁液は一般に20から40重量％の固体分を含有
する。この水性混合物は次いで例えば撹拌ボールミル或
は通常のボールミルにより湿潤混練され、水溶性材料が
すでに十分に微細な粉体になされているならば、例えば
高速撹拌器を備えた撹拌容器により湿潤均質化処理に附
される。この混練は粉体の少くとも50％が10μｍより小
さい粒度を有し、その100％が50μｍより小さい粒度を
示す状態で完了する。上記粒度はレーザ粒度測定器で測
定される。
出発材料はもちろん同じく水溶性の助剤と共に混合さ
れ得る。この助剤としては、例えば結晶成長に有効な公
知の鉱化剤（ミネラライザー）、すなわちアルカリ金属
もしくはアルカリ土類金属のハロゲン化物、アルカリ金
属の燐酸塩、硼酸塩が挙げられる。
れ得る。この助剤としては、例えば結晶成長に有効な公
知の鉱化剤（ミネラライザー）、すなわちアルカリ金属
もしくはアルカリ土類金属のハロゲン化物、アルカリ金
属の燐酸塩、硼酸塩が挙げられる。
懸濁液は次いで噴霧ノズルに給送され、これからスプ
レータワー内に噴霧され、賦形剤を使用することなく、
液滴はタワー降下中に固化される。
レータワー内に噴霧され、賦形剤を使用することなく、
液滴はタワー降下中に固化される。
これにより多孔質構造の顆粒が得られる。この顆粒は
分級され、必要であれば過小、過大のものを除去し、顆
粒の少くとも97％が20から800μｍの粒度範囲に入るよ
うにする。過小、過大の顆粒は、懸濁液調製の際の材料
として再使用され得る。
分級され、必要であれば過小、過大のものを除去し、顆
粒の少くとも97％が20から800μｍの粒度範囲に入るよ
うにする。過小、過大の顆粒は、懸濁液調製の際の材料
として再使用され得る。
上述した粒度範囲の顆粒は、次いで最終製品の場合と
は異なる温度で回転炉中において焼される。焼され
るべき噴霧乾燥顆粒の特殊な多孔性のために、例えば粉
末混合物の慣用の焼におけるよりは低い温度及び／或
は短かい滞留時間で焼を行なうことができる。このた
めに間接加熱回転炉を使用して多量のピグメントを製造
し得る利点がもたらされる。この種の加熱炉は、炉の本
体を形成するための合金は一般に耐熱性を欠き、限定さ
れた焼温度でなければならないからである。
は異なる温度で回転炉中において焼される。焼され
るべき噴霧乾燥顆粒の特殊な多孔性のために、例えば粉
末混合物の慣用の焼におけるよりは低い温度及び／或
は短かい滞留時間で焼を行なうことができる。このた
めに間接加熱回転炉を使用して多量のピグメントを製造
し得る利点がもたらされる。この種の加熱炉は、炉の本
体を形成するための合金は一般に耐熱性を欠き、限定さ
れた焼温度でなければならないからである。
実施例１ 1000kgの二酸化チタン（鋭錐石）、152kgの酸化アン
チモン（III）、56kgの酸化クロム（III）、21kgの炭酸
マグネシウムを、5000lの容器中において高速撹拌器を
使用して2100lの完全純水中に懸濁させる。得られた懸
濁液をロータ／ステータ式粉砕機（Dispax反応器）中を
６時間にわたり循環させる。このDispax反応器は3000l/
時の容量を有するものを使用した。懸濁液中の粉体の平
均粒度は0.9μｍ、その99.7％は5.0μｍより小さく、10
0％は10.0μｍより小さい粒度を示した。懸濁液中の固
体分は38重量％であった。次いでこの懸濁液を、直径3.
8m、円筒形高さ6.0mの噴霧乾燥機中に、ノズル（直径1.
8mm）から12バールの噴霧圧力で噴霧し、向流／帯同流
法により乾燥し、スポンジ状小球体から成るピグメント
前駆体を形成する。この場合に使用される乾燥空気は、
直接加熱で入口温度340℃、出口温度150℃を有する。得
られた微細顆粒は、ふるい分け試験により以下の粒度分
布を示した。すなわち ＞500μm:0.0％、＞250μm:6.2％、＞125μm:82％、
＞90μm:95％、＞20μm:99.7％。残留水は0.5重量％よ
り少なく、平均粒度は180μｍであった。
チモン（III）、56kgの酸化クロム（III）、21kgの炭酸
マグネシウムを、5000lの容器中において高速撹拌器を
使用して2100lの完全純水中に懸濁させる。得られた懸
濁液をロータ／ステータ式粉砕機（Dispax反応器）中を
６時間にわたり循環させる。このDispax反応器は3000l/
時の容量を有するものを使用した。懸濁液中の粉体の平
均粒度は0.9μｍ、その99.7％は5.0μｍより小さく、10
0％は10.0μｍより小さい粒度を示した。懸濁液中の固
体分は38重量％であった。次いでこの懸濁液を、直径3.
8m、円筒形高さ6.0mの噴霧乾燥機中に、ノズル（直径1.
8mm）から12バールの噴霧圧力で噴霧し、向流／帯同流
法により乾燥し、スポンジ状小球体から成るピグメント
前駆体を形成する。この場合に使用される乾燥空気は、
直接加熱で入口温度340℃、出口温度150℃を有する。得
られた微細顆粒は、ふるい分け試験により以下の粒度分
布を示した。すなわち ＞500μm:0.0％、＞250μm:6.2％、＞125μm:82％、
＞90μm:95％、＞20μm:99.7％。残留水は0.5重量％よ
り少なく、平均粒度は180μｍであった。
形成された微細顆粒は、計量螺杆により中間貯蔵槽を
経て、直接加熱回転炉に給送される。これは長さ5.5m、
内径0.37mの高熱圏を有する。ここの赤熱温度は1040
℃、回転炉高熱圏における滞留時間は30分とした。Sb
（III）からSb（Ｖ）へのアンチモン酸化は、回転炉加
熱圏への硝酸の直接給送により行なわれる。回転炉中に
おけるケーキング乃至ダスティングは全く認められず、
粒子の自由流動床が形成され、このため全ピグメント粒
子がすべて同じ赤熱温度に服せしめられる。
経て、直接加熱回転炉に給送される。これは長さ5.5m、
内径0.37mの高熱圏を有する。ここの赤熱温度は1040
℃、回転炉高熱圏における滞留時間は30分とした。Sb
（III）からSb（Ｖ）へのアンチモン酸化は、回転炉加
熱圏への硝酸の直接給送により行なわれる。回転炉中に
おけるケーキング乃至ダスティングは全く認められず、
粒子の自由流動床が形成され、このため全ピグメント粒
子がすべて同じ赤熱温度に服せしめられる。
これにより得られた赤熱生成物は、混練、濾過、乾燥
混練もしくは全体振り掛けによる乾燥混練及び均質化か
ら成る慣用の処理に附される。この最終生成物は、ルチ
ル構造を有する、色彩的に純粋な黄土色のクロムチタン
ピグメントである。
混練もしくは全体振り掛けによる乾燥混練及び均質化か
ら成る慣用の処理に附される。この最終生成物は、ルチ
ル構造を有する、色彩的に純粋な黄土色のクロムチタン
ピグメントである。
実施例２ 1875kgの二酸化チタン、340kgの酸化アンチモン及び1
28kgの酸化クロム（III）、ならびに129.3gの窒化マグ
ネシウムを、内容積10,000l、高速撹拌器を備えた容器
中において、4130lの純水に懸濁させる。この懸濁液をD
ispax反応器（容量3,000l/h）中において８時間循環さ
せた。懸濁液中の粒子の中央粒径は1.0μｍ、粒子の95.
1％の粒径は5.0μｍより小さく、99.0％は10.0μｍより
小さく、100％は20μｍより小さい。懸濁液中の固体分
は37重量％である。この懸濁液を実施例１におけるよう
にして乾燥し、以下の粒度分布は以下の通りであった。
28kgの酸化クロム（III）、ならびに129.3gの窒化マグ
ネシウムを、内容積10,000l、高速撹拌器を備えた容器
中において、4130lの純水に懸濁させる。この懸濁液をD
ispax反応器（容量3,000l/h）中において８時間循環さ
せた。懸濁液中の粒子の中央粒径は1.0μｍ、粒子の95.
1％の粒径は5.0μｍより小さく、99.0％は10.0μｍより
小さく、100％は20μｍより小さい。懸濁液中の固体分
は37重量％である。この懸濁液を実施例１におけるよう
にして乾燥し、以下の粒度分布は以下の通りであった。
＞500μm:1.8％、＞250μm:19.2％、＞125μm:81.3
％、＞90μm:92.7％、＞20μm:100％ その後の処理を実施例１におけるように反覆して、色
彩的に純粋な、強い帯赤色クロムチタンピグメントを得
た。
％、＞90μm:92.7％、＞20μm:100％ その後の処理を実施例１におけるように反覆して、色
彩的に純粋な、強い帯赤色クロムチタンピグメントを得
た。
実施例３ 50kgの水酸化アルミニウム（バイドラーギライト、D
50:1.5μｍ）を、20kgの水酸化コバルト及び165lの水と
共に、内容積400lのボールミル中において８時間にわた
り処理した。処理媒体として粒径20から50mmのボール10
0kgを使用し、回転速度は30rpmとした。
50:1.5μｍ）を、20kgの水酸化コバルト及び165lの水と
共に、内容積400lのボールミル中において８時間にわた
り処理した。処理媒体として粒径20から50mmのボール10
0kgを使用し、回転速度は30rpmとした。
得られた懸濁液の固体分含有量は29.8重量％であり、
粒子全部が粒径10μｍより小さかった。実施例１と同様
に以下の条件で噴霧乾燥した。
粒子全部が粒径10μｍより小さかった。実施例１と同様
に以下の条件で噴霧乾燥した。
噴霧圧力 14バール ノズル径 1.1mm 入口気体温度 330℃ 出口気体温度 145℃ 得られた微細顆粒は、篩分け分析の結果、以下の粒度
分布を示した。
分布を示した。
＞500μm:0.0％、＞250μm:1.4％、＞125μm:59％、
＞90μm:82％、＞20μm:99.9％ この微細顆粒を加熱圏長さ2100mm、直径170mmの回転
炉において1150℃で焼した。加熱圏における顆粒の滞
留時間は40分とした。顆粒は自由流動床を形成し、この
結果すべての顆粒は同じ温度に被曝された。このため回
転炉内においてケーキング乃至ダスティングは生起せ
ず、顆粒形状も変化せずに維持された。顆粒内における
塩化亜鉛の均斉な分布のために、ピグメントの色彩特
性、ことに純粋性を変えることなく、従来技術において
必要であった処理温度1220℃を1150℃まで低下させるこ
とが可能となった。色彩的に純粋なコバルトブルーピグ
メントを形成するため、金属筒体を有する間接加熱回転
炉を使用することが、本発明方法により可能になされ
た。
＞90μm:82％、＞20μm:99.9％ この微細顆粒を加熱圏長さ2100mm、直径170mmの回転
炉において1150℃で焼した。加熱圏における顆粒の滞
留時間は40分とした。顆粒は自由流動床を形成し、この
結果すべての顆粒は同じ温度に被曝された。このため回
転炉内においてケーキング乃至ダスティングは生起せ
ず、顆粒形状も変化せずに維持された。顆粒内における
塩化亜鉛の均斉な分布のために、ピグメントの色彩特
性、ことに純粋性を変えることなく、従来技術において
必要であった処理温度1220℃を1150℃まで低下させるこ
とが可能となった。色彩的に純粋なコバルトブルーピグ
メントを形成するため、金属筒体を有する間接加熱回転
炉を使用することが、本発明方法により可能になされ
た。
残余の処理は、従来技術により湿潤混練、濾過及び乾
燥混練により行なわれた。最終生成物は色彩的に純粋
で、濃緑帯色コバルトブルーピグメントが得られた。
燥混練により行なわれた。最終生成物は色彩的に純粋
で、濃緑帯色コバルトブルーピグメントが得られた。
実施例５ 実施例４におけると同様の処理を反覆して、204.8kg
の水酸化アルミニウム、82.4kgの水酸化コバルト及び2
3.6kgの塩化マグネシウム・６H2Oを450lの水に分散させ
て、濃帯赤色の、色彩的に純粋なコバルトブルーピグメ
ントが得られた。水性分散液中の固体分は40.8％であっ
た。残余の処理は実施例４と同様に行ない、加熱圏温度
も1150℃とした。
の水酸化アルミニウム、82.4kgの水酸化コバルト及び2
3.6kgの塩化マグネシウム・６H2Oを450lの水に分散させ
て、濃帯赤色の、色彩的に純粋なコバルトブルーピグメ
ントが得られた。水性分散液中の固体分は40.8％であっ
た。残余の処理は実施例４と同様に行ない、加熱圏温度
も1150℃とした。
実施例６ 実施例１におけるように、78kgの酸化プラセオジム
（Pr6O11）、10kgの弗化ナトリウム、5kgの塩化ナトリ
ウム、307kgの二酸化珪素（D50:6.5μｍ）及び550kgの
二酸化ジルコニウム（D50:8.0μｍ）を、2000lの撹拌容
器中において650lの水に懸濁させ、直径1.5mmの酸化ア
ルミニウムボールを充填したボールミルに反覆給送し
て、粉体材料の中央粒径が3.8μｍ、その60％が5.0μｍ
より、89％が10.0μｍより、100％が20.0μｍより小さ
くなるまで磨砕する。固形分含有量は59.0％であった。
この懸濁液を実施例１に記載したように以下の条件で噴
霧乾燥した。
（Pr6O11）、10kgの弗化ナトリウム、5kgの塩化ナトリ
ウム、307kgの二酸化珪素（D50:6.5μｍ）及び550kgの
二酸化ジルコニウム（D50:8.0μｍ）を、2000lの撹拌容
器中において650lの水に懸濁させ、直径1.5mmの酸化ア
ルミニウムボールを充填したボールミルに反覆給送し
て、粉体材料の中央粒径が3.8μｍ、その60％が5.0μｍ
より、89％が10.0μｍより、100％が20.0μｍより小さ
くなるまで磨砕する。固形分含有量は59.0％であった。
この懸濁液を実施例１に記載したように以下の条件で噴
霧乾燥した。
噴霧圧力 18バール ノズル直径 1.1mm 入口気体温度 320℃ 出口気体温度 150℃ これにより得られた顆粒の粒度分布は篩分け分析の結
果以下の通りであった。
果以下の通りであった。
＞800μm:0％、＞500μm:3.1％、＞250μm:35.4％、
＞125μm:70.6％、＞90μm:90.9％、＞20μm:100.0％。
＞125μm:70.6％、＞90μm:90.9％、＞20μm:100.0％。
可溶性鉱化剤NaF及びNaClは、均斉は顆粒中に分散さ
れている。実施例１と同様にさらに処理したが、焼温
度は1000℃とし、材料混合物に対して1.6％の鉱化剤を
使用して、従来技術において3.6％の鉱化剤を使用して
もたらされていたピグメント粉粒中の結晶成長をもたら
し得た。さらに実施例１と同様の処理を進めて、プラセ
ジムイエローを得た。
れている。実施例１と同様にさらに処理したが、焼温
度は1000℃とし、材料混合物に対して1.6％の鉱化剤を
使用して、従来技術において3.6％の鉱化剤を使用して
もたらされていたピグメント粉粒中の結晶成長をもたら
し得た。さらに実施例１と同様の処理を進めて、プラセ
ジムイエローを得た。
実施例７ 実施例１におけると同様にして、978kgの二酸化チタ
ン（鋭錐石）、140kgの三酸化アンチモン及び126.2kgの
窒化ニッケルを、5000l容器中において高速撹拌器によ
り1800lの水に懸濁させて、ルチル構造、レモン色混合
相ピグメントを得た。残余の処理を実施例１と同様に行
なって、色彩的に純粋なニッケルチタニウムピグメント
が得られた。
ン（鋭錐石）、140kgの三酸化アンチモン及び126.2kgの
窒化ニッケルを、5000l容器中において高速撹拌器によ
り1800lの水に懸濁させて、ルチル構造、レモン色混合
相ピグメントを得た。残余の処理を実施例１と同様に行
なって、色彩的に純粋なニッケルチタニウムピグメント
が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エゴン、リーデック ドイツ連邦共和国、7300、エスリンゲ ン、ホルンダー‐ヴェーク、16 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 C01B 13/14
Claims (1)
- 【請求項１】出発材料を水の存在下、助剤の存在もしく
は不存在下に混合し、乾燥し、次いで回転炉中において
か燒し、場合によりさらに赤熱生成物を摩砕し、洗浄し
かつ／あるいは乾燥することにより無機酸化物ピグメン
トを製造する方法において、出発材料を水の存在下に混
練して、少なくとも50％が10μｍより小さく、かつ100
％が50μｍより小さい粒度のポンプ処理可能の懸濁液と
し、この懸濁液を噴霧乾燥により脱水して多孔質顆粒と
し、少なくとも97％が20から800μｍの粒径範囲内にあ
る顆粒をか焼することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE3930098.6 | 1989-09-09 | ||
| DE3930098A DE3930098A1 (de) | 1989-09-09 | 1989-09-09 | Verfahren zur herstellung von anorganischen oxidischen pigmenten bzw. oxidischen keramischen farbkoerpern |
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|---|---|
| JPH03174471A JPH03174471A (ja) | 1991-07-29 |
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| JP (1) | JP2885496B2 (ja) |
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| EP1812520B1 (en) * | 2004-10-07 | 2012-02-22 | Colorobbia Italia S.p.a. | Powder calcination process |
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| DE3242747A1 (de) * | 1981-12-23 | 1983-08-25 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung anorganischer pigmente |
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-
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-
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