JPH04214032A - リン酸塩変性バナジン酸ビスマス顔料 - Google Patents

リン酸塩変性バナジン酸ビスマス顔料

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JPH04214032A
JPH04214032A JP3001976A JP197691A JPH04214032A JP H04214032 A JPH04214032 A JP H04214032A JP 3001976 A JP3001976 A JP 3001976A JP 197691 A JP197691 A JP 197691A JP H04214032 A JPH04214032 A JP H04214032A
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JP
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phosphate
bismuth
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compound
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JP3001976A
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English (en)
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Robert M Sullivan
ロバート エム.シュリーバン
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】バナジン酸ビスマスと置換バナジン酸ビス
マスとは、プラスチックや塗料の着色に使用できる黄色
顔料化合物として同一視されてきた(米国特許第4,1
15,141号と第4,115,142号を参照のこと
)。またかかるバナジン酸ビスマスや関連化合物を製造
するために、種々の沈殿および固相反応も開示されてい
る。例えば前記の顔料特性が見いだされる以前に、ゴッ
トリーブ(Gottlieb)等はTherm.Ana
l.Fourth ICTA,Budapest,1,
675−679(1974)に、酸化ビスマスと酸化バ
ナジウムとを十分混合したものを800℃で16時間加
熱する固相製造法、およびバナジン酸ナトリウムと硝酸
ビスマスとの溶液を制御した濃度、温度、時間およびp
Hで反応させる沈殿法によって、バナジン酸ビスマスを
合成することを記載している。同じくロス(Roth)
等はAmer.Mineral.,48,1348−1
356(1963)に混合酸化物を加熱することを含む
固相反応を開示している。
【0002】別の処理法がドイツ特許第3,315,8
50号および第3,315,851号、米国特許第3,
843,554号および第4,063,956号に開示
されている。さらに米国特許第4,316,746号に
は、バナジン酸ビスマス/モリブデン酸ビスマス顔料と
バナジン酸ビスマス/タングステン酸ビスマス顔料が記
載されており、バナジン酸ビスマス/モリブデン酸ビス
マスの場合は灰重石状構造を有する結晶相として存在し
、一方バナジン酸ビスマス/タングステン酸ビスマスの
場合には二相生成物として存在すると記載されている。
【0003】米国特許第4,455,174号およびド
イツ特許第3,221,338号には、バナジン酸ビス
マス/モリブデン酸ビスマスまたはバナジン酸ビスマス
/タングステン酸ビスマスを、もう一つの代替黄色顔料
として提案している。これらはバナジン酸ビスマス相と
モリブデン酸ビスマスおよび/またはタングステン酸ビ
スマスとからなる多相生成物であり、ビスマス塩、バナ
ジン酸塩およびモリブデン酸塩を含有する溶液を酸性化
し、ついで必要があればタングステン化合物を含むアル
カリ溶液で処理し、得られた固体を洗浄し、必要があれ
ば乾燥し300−800℃で処理する方法によって製造
される。
【0003】最後に米国特許第4,251,283号に
は、BiPO4 、V2 O5 、およびアルカリ土類
金属の酸化物との混合物または酸化亜鉛との混合物を焼
成して、Bi2 O3 :V2 O5 のモル比が1に
等しいバナジン酸ビスマスを基剤とする顔料を開示して
いる。Bi2 O3 :V2 O5 のモル比は特定の
金属酸化物に対して測定される。
【0004】種々の望ましい性質を示す多数の顔料製品
がこれら多様な処理によって得られるが、バナジン酸ビ
スマス顔料について着色性や耐化学薬品性がより一層改
善されることがなお望まれている。
【0005】したがって本発明の第一の目的は、一連の
リン酸塩置換バナジン酸ビスマス顔料を開発することに
ある。本発明の第二の目的は、着色性および耐化学薬品
性が改善された一連のこのような顔料を提供するところ
にある。本発明のその他の目的および利点は、以下の記
載によって明らかになるであろう。
【0006】本発明によるリン酸塩置換バナジン酸ビス
マス化合物は、バナジウム置換イオンとしてのリンと、
ビスマス置換イオンとしてのアルカリ土類金属または亜
鉛とを組み込むことによって得られるバナジン酸ビスマ
ス化合物を含むものである。これらの化合物は一般式(
Bi,E)(V,P,G)O4 で表され、Biに対するEのモル置換率が0ないし40
%、Vに対するPのモル置換率が5ないし50%、そし
てVに対するGのモル置換率が0ないし40%である化
合物である(式中、Eはアルカリ土類金属、亜鉛または
これらの混合物であり、Gはモリブデン、タングステン
、ニオブまたはこれらの混合物である)。E/Biおよ
びG/Vに対するモル置換率は0ないし30%が好まし
く、Vに対するPのモル置換率は5ないし30%が好ま
しい。とくに好ましい系は、BiVO4 が80モル%
でBiPO4 が20モル%のものである。アルカリ土
類金属として好ましいものはカルシウムである。(Bi
,E)(V,P,G)なる表記法は、ビスマスが部分的
に1個またはそれ以上のEカチオンで置換され、バナジ
ウムが部分的にリンおよび必要があればGカチオンで置
換され得ることを意味すると理解すべきである。
【0007】本発明の顔料は、下記の焼成方法により製
造することができる。通常の焼成操作は当業者に公知で
ある。適当な方法は、相当する金属酸化物とリン酸塩と
から出発する高温における固相反応である。前記のよう
に、通常の方法は酸化物もしくは熱分解によって相当す
る酸化物を生ずる塩類、例えば炭酸塩、硝酸塩、シュウ
酸塩、水酸化物などの混合物を所要の組成物になる適切
な比に混合して焼成するものである。焼成温度としては
約500ないし950℃である。最適温度は製造される
べき特定の組成物によって変化する。容易に反応させ、
また均質の生成物を確実に得るためには、温度は高いほ
ど好ましい。焼成温度の上限は、液相が形成するまでが
限度である。
【0008】リン置換は、リン酸一塩基アンモニウム、
リン酸ナトリウムのようなリン酸一塩基アルカリ金属お
よびリン酸アルカリ土類金属の存在によって行なわれる
。アルカリは反応を完全に行なわせるのに有利であり、
つぎの摩砕操作においてアルカリ溶液が不要になるので
リン酸ナトリムが好ましい。従ってリン酸アンモニウム
を使用する場合には、摩砕操作においてアルカリ溶液が
必要である。
【0009】焼成終了後、製品をゆっくり冷却する。例
えば、3ないし24時間かけて製品の温度を200℃か
ら室温にまで下げる。その後に炉から取出し、必要があ
れば室温まで冷却し、最終的に湿式摩砕を行なう。湿式
摩砕した製品は、乾式摩砕したものよりも光学的特性が
優れていることが見出された。湿式摩砕は、例えばボー
ルミル、微小球ミルまたはサンドミル中で行なうことが
できる。一般に焼成製品は、湿式摩砕の前に乾式破砕さ
れる。摩砕終了後に、製品を濾過し、洗浄し、例えば1
00〜130℃で乾燥し、最終的に例えばハンマーミル
で乾式摩砕される。
【0010】得られたバナジン酸ビスマス化合物は優れ
た顔料特性を示し、とくに望ましい鮮明な黄色と高い着
色力とを有している。この顔料は、樹脂、油および有機
ポリマーを含む広範囲の高分子有機材料の着色にとくに
適している。この顔料は、ラッカー、塗料および印刷イ
ンク中に混合することができる。
【0011】顔料特性、例えば熱安定性、光安定性、耐
化学薬品性をさらに改善するためには、無機保護コーテ
ィングで顔料を被覆するのが有利である。このような方
法は米国特許第3,370,971号、第3,639,
133号および第4,046,588号に開示されてい
る。
【0012】この目的のためには、無機物質たとえばア
ルミニウム、チタン、アンチモン、セリウム、ジルコニ
ウムまたはケイ素の化合物またはリン酸亜鉛もしくはこ
れらの混合物を本発明の化合物上に沈殿させる。SiO
2 およびAlPO4 コーティングがとくに好ましい
。この沈殿は一もしくはそれ以上の工程で行なわれうる
。コーティング剤量は、化合物全量に対して有利には2
〜40%、好ましくは2〜20%、とくに3〜10%が
好ましい。
【0013】ある種の顔料特性を改善するために、製造
した化合物をさらに組織改善剤、例えば長鎖脂肪族アル
コール、エステル、酸またはそれの塩、アミン、アミド
、ワックス、またはアビエチン酸、水素化生成物、それ
のエステルまたは塩のような樹脂状物質で処理すること
ができ、さらに非イオン、アニオンまたはカチオン界面
活性剤で処理することができる。
【0014】下記の実施例により本発明の実施態様をさ
らに説明する。これら実施例において、特記しない限り
全ての部は重量部である。
【0015】実施例1 三酸化ビスマス(69.9部)、五酸化バナジウム(2
1.9部)およびリン酸一塩基ナトリウム一水加物(8
.2部)を700℃で4時間焼成する。得られた焼成物
質をつぎに冷却し、湿式摩砕用のペブルミルに入れ、顔
料粒子状にする。ついで得られた製品を洗浄し、乾燥す
る。製品は、BiVO4 が80モル%でBiPO4 
が20モル%である固溶体で鮮明な黄色を呈する。
【0016】これに匹敵する製品を、リン酸一塩基アン
モニウム(6.9部)を使用し、水酸化ナトリウム溶液
中で湿式摩砕して製造する。
【0017】実施例2 焼成前にいろいろな量の酸化カルシウムを加えた以外は
、実施例1の主な手順を繰り返す。いろいろなモル%の
バナジン酸ビスマスで置換された、リン酸カルシウムで
あるリン酸塩顔料がこのようにして製造される。
【0018】顔料品質は、アクリルラッカーに練り合わ
せて、その後に比色計を用いて測色して測定する。いず
れの場合にも、乾燥顔料22.8部とラッカー100部
とで上色(masstone)インクと云われるインク
分散液を調製し、ドローダウンする。下記の結果は、L
,a,b比色計測定を利用して得られたものであって、
「L」は明度を表し、「a」は赤−緑比を表していて、
「+a」は赤味を「−a」は緑味を示し、「b」は黄−
青比を表していて、「+b」は黄味を「−b」は青味を
表している。
【0019】
【表1】
【0020】従ってこれらのデータは得られた顔料の顔
料品質特性を表している。種々の顔料について、塩酸を
利用する通常の耐酸性試験法で測定し、優れた耐酸性を
有することが示された。
【0021】要約すれば、本発明はバナジン酸ビスマス
顔料化合物の改善された製造法を提供するものである。 特許請求の範囲に定義した本発明の範囲から逸脱するこ
となく手順、比率および材料を種々変えることが可能で
ある。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  式(Bi,E)(V,P,G)O4 
    で表される化合物において、Biに対するEのモル置換
    率が0ないし40%であり、Vに対するPのモル置換率
    が5ないし50%であり、Vに対するGのモル置換率が
    0ないし40%である化合物(式中、Eはアルカリ土類
    金属、亜鉛またはそれらの混合物であり、Gはモリブデ
    ン、タングステン、ネオブまたはそれらの混合物である
    )。
  2. 【請求項2】  バナジン酸ビスマスが80モル%、リ
    ン酸ビスマスが20モル%に相当する請求項1記載の化
    合物。
  3. 【請求項3】  Eがカルシウムであり、Gのモル置換
    率が0%である請求項1記載の化合物。
  4. 【請求項4】  バナジン酸ビスマスが95モル%であ
    り、リン酸カルシウム部分が5モル%である請求項3記
    載の化合物。
  5. 【請求項5】  無機保護コーティングで被覆された請
    求項1記載の化合物。
  6. 【請求項6】  ビスマス(III)塩と、リン酸アル
    カリ金属、リン酸アンモニウムおよびリン酸アルカリ土
    類金属からなる群より選ばれたリン酸塩とを混合し、つ
    いでこの混合物を500ないし950℃で燒成し、得ら
    れた焼成物を冷却し、これを湿式磨砕することを含む請
    求項1記載の化合物の製造方法。
  7. 【請求項7】  アルカリ土類金属塩、亜鉛塩、モリブ
    デン酸塩、タングステン酸塩またはニオブ酸塩を、焼成
    前に前記の混合物に添加する請求項7記載の製造方法。
  8. 【請求項8】  前記のリン酸塩がリン酸ナトリウムで
    ある請求項6記載の製造方法。
  9. 【請求項9】  前記のリン酸塩がリン酸アンモニウム
    であり、前記の湿式磨砕をアルカリ性溶液の存在下で行
    なう請求項6記載の製造方法。
  10. 【請求項10】  有機材料と、請求項1記載の化合物
    の着色有効量とを含む着色有機材料。
  11. 【請求項11】  有機材料と、請求項5記載の化合物
    の着色有効量とを含む着色有機材料。
JP3001976A 1990-01-11 1991-01-11 リン酸塩変性バナジン酸ビスマス顔料 Withdrawn JPH04214032A (ja)

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