CN109626536A - 一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法及其应用，该方法包括S1配制浓度为1g/L的阴离子溶液；S2从S1中取阴离子聚丙烯酰胺溶液，在其中同时加入3mol/L的氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液得到混合溶液，阴离子聚丙烯酰胺溶液：氢氧化钠溶液：二硫化碳溶液的体积比为1：0.7‑1.2：0.1‑0.3；S3向S2中的混合溶液中加入去离子水定容，混合溶液与去离子水的体积比为1：0.6‑1.23，然后室温条件下搅拌12～48h，即得阴离子基金属捕捉剂。阴离子基金属捕捉剂可单独应用于重金属离子废水中重金属离子去除，也可以与无机絮凝剂联合应用于重金属离子废水中重金属离子去除，去除效果明显。

Description

一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及絮凝剂制备领域，特别涉及一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法及其应用。
背景技术
近年来大力发展起来的新型重金属捕集方法，其采用药剂的分子结构能与重金属离子发生螯合反应从而形成螯合沉淀物的原理，采用的药剂被称作重金属螯合剂或者重金属捕集剂。这种方法有几个特点：处理方法简单，只要添加药剂即可除重金属离子，而且不增加设备费用。水处理常规工艺中的絮凝沉淀使用的絮凝剂没有去除水溶性物质的性能，但可以去除由不溶性物质形成的某些溶胶或者悬浮颗粒。而重金属废水中存在的配位离子使重金属离子通常以稳定的溶解态存在于水体中，常规絮凝剂无法达到良好的去除效果。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法，制备的阴离子基金属捕捉剂可以单独使用，还原重金属离子废水中的重金属离子，也可以与无机絮凝剂混合使用，提高重金属离子的去除效果。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制浓度为1g/L的阴离子溶液，将阴离子聚丙烯酰胺放入去离子水中充分搅拌均匀，直至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解；
S2：从步骤S1中取阴离子聚丙烯酰胺溶液，在其中同时加入3mol/L的氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液得到混合溶液，所述混合溶液中阴离子聚丙烯酰胺溶液：氢氧化钠溶液：二硫化碳溶液的体积比为1：0.7-1.2：0.1-0.3 ；
氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液同时加入可有利于三种物质之间相互反应聚合，所合成组分更加均匀，去除重金属效果更优。调节控制阴离子聚丙烯酰胺溶液：氢氧化钠溶液：二硫化碳溶液的体积比在1：0.7-1.2：0.1-0.3时，所合成的高分子阴离子基重金属絮凝剂去除重金属效果最优。
S3：向步骤S2中的混合溶液中加入去离子水定容，混合溶液与去离子水的体积比为1：0.6-1.23，然后室温条件下搅拌12～48h，即得阴离子基金属捕捉剂。
一种阴离子基金属捕捉剂的应用，将上述制得的阴离子基金属捕捉剂用于还原重金属离子废水中的重金属，其中阴离子基金属捕捉剂的投加体积与金属离子废水质量比为0.4-1.4：1ml/mg；
所述重金属离子废水的pH值为6-9。
一种阴离子基金属捕捉剂的应用，所述阴离子基金属捕捉剂的添加量与金属离子废水的体积比为0.4-1.4：200。
一种阴离子基金属捕捉剂的应用，将上述制得的阴离子基金属捕捉剂首先添加在重金属离子废水中，进行还原反应，当重金属离子废水的pH值处于6-7之间时，再添加无机混凝剂；
所述阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投加量和重金属离子浓度比为0.4ml：28mg/l：5mg/l。
作为改进，将调整重金属离子废水的pH值，待重金属离子废水的pH值处于6-9之间时，再同时加入阴离子基金属捕捉剂和无机混凝剂；
所述阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投机量和重金属离子的浓度比为0.4ml：28mg/l：5mg/l。
作为改进，所述无机混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝、明矾、硫酸亚铁、三氯化铁或聚合硫酸铁中的一种或多种。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
考虑到重金属螯合剂本身具备的配位基团能与重金属离子形成不溶性螯合物的特性，本发明建立了一种高分子阴离子基重金属絮凝剂，其通过化学合成方法使得重金属离子的强配位基引入现有高分子絮凝剂分子中，形成具有很强的重金属还原功能的絮凝剂，潜在的形成了具有捕捉功能的水处理剂。
阴离子聚丙烯酰胺是一类高分子有机絮凝剂，广泛应用于水处理过程。注意到阴离子聚丙烯酰胺高分子链上存有大量能与重金属发生螯合作用的胺基，我们可以考虑将其应用到重金属废水的处理工艺中去。然而，阴离子聚丙烯酰胺溶于水，去除重金属的效果欠佳，限制了其重金属废水的应用。重金属形成的硫化物难溶于水的，且其溶度积最小，如能将含硫基团添加到带负电荷的阴离子PAM分子链上，可在一定程度上改变聚合物的物理化学性质，引入特殊功能，例如还原重金属的作用，再通过协同带正电荷的金属基絮凝剂的絮凝作用，可在一定程度上达到去除水体重金属的目的。采取这种方法处理重金属离子时，不会增加其他处理设备，降低了处理成本，又使得操作简便易行。
附图说明
图1为实施例1中氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液不同的体积比对制备的阴离子基金属捕捉剂的性能的影响。
图2为实施例2中阴离子基金属捕捉剂的投加量对去除金属铬性能的影响。
图3为实施例3中重金属离子废水的pH值对阴离子基金属捕捉剂去除金属铬性能的影响。
图4为实施例4中阴离子基金属捕捉剂、无机混凝剂投加量和投加时机对金属铬去除率的影响。
图5为实施例5中阴离子基金属捕捉剂、无机混凝剂投加量和投加时机对金属铬去除率的影响。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
定义：下述实施例中，Vcs2表示二硫化碳溶液的体积，VNaOH表示氢氧化钠溶液的体积，PAM表示阴离子聚丙烯酰胺，PPAC-PDMDAAC表示复合聚二甲基二烯丙基氯化铵铝基絮凝剂，测量浓度是指使用仪器测定药剂处理后重金属离子废水中金属铬的浓度，实际浓度是指药剂处理后的重金属离子废水的中金属铬的浓度，去除率是指重金属离子废水中金属铬的去除率。
实施例1：一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制浓度为1g/L的阴离子溶液，将阴离子聚丙烯酰胺放入去离子水中充分搅拌均匀，直至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解；
S2：从步骤S1中取阴离子聚丙烯酰胺溶液，在其中同时加入3mol/L的氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液得到混合溶液，所述阴离子聚丙烯酰胺溶液：氢氧化钠溶液：二硫化碳溶液的体积比为1：0.7-1.2：0.1-0.3 ；具体地，阴离子聚丙烯酰胺溶液：氢氧化钠溶液：二硫化碳溶液的体积比可以是1：0.7：0.1、1：0.9：0.15、1：1：0.2或1：1.2：0.3；其中，二硫化碳溶液是市售所得，其浓度为常规浓度；
S3：向步骤S2中的混合溶液中加入去离子水定容，混合溶液与去离子水的体积比为1：0.6-1.23，然后室温条件下搅拌12～48h，即得阴离子基金属捕捉剂，即壳聚糖基金属捕捉剂。
试验条件：选定经过去离子水定容后，系统只有40 ml。
氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液不同的体积比对制备的阴离子基金属捕捉剂的性能的影响参见图1。
具体实验时，阴离子基重金属絮凝剂合成方案如下：取1g/L的阴离子聚丙烯酰胺（PAM）体积为20ml，向其同时加入二硫化碳（CS2）溶液2ml、4mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液16ml，加入去离子水，最终定容至40 ml。发现该种配比制备出的阴离子基重金属絮凝剂性能最优。
设：重金属离子废水浓度为5mg/l，处理体积为200ml。
将二硫化碳溶液体积与氢氧化钠溶液体积之比在0.12-0.33之间时所制备的不同阴离子基重金属絮凝剂投加到重金属离子废水中，不同阴离子基重金属絮凝剂在投加量0.6 ml与1 ml时，观察去除重金属离子效果，参见图1。
通过图1可知，当氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液体积比为1:8时，对废水中金属铬离子的还原效果最好。
实施例2：一种阴离子基金属捕捉剂的应用，将实施例1中制得的阴离子基金属捕捉剂用于还原重金属离子废水中的重金属，其中阴离子基金属捕捉剂的添加量与金属离子废水的体积比为0.4-1.4：200，重金属初始浓度为5 mg/l；所述重金属离子废水的pH值为6-9。
阴离子基金属捕捉剂直接作用于重金属离子废水中时不能直接产生絮凝作用，而是对金属离子还原，从本质上也是去除了废水中的重金属离子。
阴离子基金属捕捉剂的投加量对去除金属铬性能的影响，参见图2：
通过图2可知：重金属离子废水的pH值相同的情况下，当阴离子基金属捕捉剂的投加量增加时，重金属离子废水中金属铬的去除率也随之上升，当重金属初始浓度为5mg/l，阴离子基金属捕捉剂投加量与重金属离子废水的体积比为1.4:200 ，pH为8或9时，重金属离子废水中金属铬的去除率为100%。
重金属离子废水的pH值对阴离子基金属捕捉剂去除金属铬性能的影响。重金属初始浓度为5mg/l，重金属离子废水的体积为200ml。在相同pH条件下，分别投加0.6ml、0.9ml阴离子基金属捕捉剂，测定其对重金属捕捉去除效果实验。其结果参见图3：
通过表3可知：当投加相同量的阴离子基金属捕捉剂时，重金属离子废水的pH值越大，金属铬的去除率越高，当重金属离子废水的pH值=9时，金属铬的去除率最高。
实施例3：一种阴离子基金属捕捉剂的应用，将实施例1中制得的阴离子基金属捕捉剂首先添加在重金属离子废水中，进行还原反应，当重金属离子废水的pH值处于6-7之间时，通常情况下经过45min-60min后再添加无机混凝剂；该无机混凝剂可以是聚合氯化铝、硫酸铝、明矾、硫酸亚铁、三氯化铁或聚合硫酸铁中的一种或多种。
所述重金属初始浓度为5mg/l，重金属离子废水的体积为200ml。阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投加量和重金属离子浓度之比为0.4 ml：28mg/l：1mg/l。
不同pH值去除率影响参见表4：
表4
pH Cr（VI）去除率 絮凝体现象
6 96.00 白色，少量絮体
7 96.00 白色，大量絮体
8 93.00 白色，无絮体
9 98.60 淡黄，无絮体
10 81.00 淡黄，无絮体
11 66.00 淡黄，无絮体
通过表4可知，只有在pH值在6-7之间时才有白色絮体产生，当pH值大于7之后并无絮体产生，因此有必要控制反应体系pH，使重金属在被重金属捕捉剂捕捉沉淀后去除。
实施例4：一种阴离子基金属捕捉剂的应用，先调整重金属离子废水的pH值，待重金属离子废水的pH值处于6-9之间时，先加入阴离子基金属捕捉剂；再添加无机混凝剂；该无机混凝剂可以是聚合氯化铝、硫酸铝、明矾、硫酸亚铁、三氯化铁或聚合硫酸铁中的一种或多种；
所述重金属初始浓度为5mg/l，重金属离子废水的体积为200ml。阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投加量和重金属离子浓度之比为0.4 ml：0-50mg/l：1mg/l。
阴离子基金属捕捉剂和无机混凝剂投加量和投加时机对金属铬去除率的影响参见图4：
实验条件为pH=9条件下试验，PPAC-PDMDAAC自制，其中三氧化二铝含量为150.15mg/ml。阴离子基金属捕捉剂的投加量为0.4ml，阴离子基金属捕捉剂先加入，间隔40min后再加入PPAC-PDMDAAC。
通过图4可知，当重金属捕捉剂投加量为0.4ml时，随着PPAC-PDMDAAC投加量的增加，PPAC-PDMDAAC协同重金属捕捉剂去除水体重金属效能增加显著，说明PPAC-PDMDAAC的加入可以提升重金属捕捉剂去除水体重金属效能。
实施例5：一种阴离子基金属捕捉剂的应用，先调整重金属离子废水的pH值，待重金属离子废水的pH值处于6-9之间时，再同时加入阴离子基金属捕捉剂和无机混凝剂；该无机混凝剂可以是聚合氯化铝、硫酸铝、明矾、硫酸亚铁、三氯化铁或聚合硫酸铁中的一种或多种；
所述重金属初始浓度为5mg/l，重金属离子废水的体积为200ml。阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投加量和重金属离子浓度之比为0.4 ml：0-50mg/l：1mg/l。
阴离子基金属捕捉剂和无机混凝剂投加量和投加时机投加对金属铬去除率的影响参见图5：
实验条件为pH=9条件下试验，PPAC-PDMDAAC自制，其中三氧化二铝含量为150.15mg/ml。阴离子基金属捕捉剂的投加量为0.4ml，阴离子基金属捕捉剂和 PPAC-PDMDAAC同时加入。
通过对比图4、5可知，当无机絮凝剂PPAC-PDMDAAC和阴离子基金属捕捉剂投加量相同时，阴离子基金属捕捉剂与无机絮凝剂同时加入对重金属离子的去除效果要优于阴离子基金属捕捉剂与无机絮凝剂间隔加入，说明无机絮凝剂和阴离子基金属捕捉剂同时加入可以有效的协同处理捕捉重金属离子。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种阴离子基金属捕捉剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：配制浓度为1g/L的阴离子溶液，将阴离子聚丙烯酰胺放入去离子水中充分搅拌均匀，直至阴离子聚丙烯酰胺完全溶解；
S2：从步骤S1中取阴离子聚丙烯酰胺溶液，在其中同时加入3mol/L的氢氧化钠溶液和二硫化碳溶液得到混合溶液，所述混合溶液中阴离子聚丙烯酰胺溶液：氢氧化钠溶液：二硫化碳溶液的体积比为1：0.7-1.2：0.1-0.3 ；
S3：向步骤S2中的混合溶液中加入去离子水定容，混合溶液与去离子水的体积比为1：0.6-1.23，然后室温条件下搅拌12～48h，即得阴离子基金属捕捉剂。
2.一种阴离子基金属捕捉剂的应用，其特征在于：将权利要求1中制得的阴离子基金属捕捉剂用于还原重金属离子废水中的重金属，其中阴离子基金属捕捉剂的投加体积与金属离子废水质量比为0.4-1.4：1ml/mg；
所述重金属离子废水的pH值为6-9。
3.如权利要求2所述的阴离子基金属捕捉剂的应用，其特征在于：所述阴离子基金属捕捉剂的添加量与金属离子废水的体积比为0.4-1.4：200。
4.如权利要求2所述的阴离子基金属捕捉剂的应用，其特征在于：将权利要求1中制得的阴离子基金属捕捉剂首先添加在重金属离子废水中，进行还原反应，当重金属离子废水的pH值处于6-7之间时，再添加无机混凝剂；
所述阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投加量和重金属离子浓度比为0.4ml：28mg/l：5mg/l。
5.如权利要求2所述的阴离子基金属捕捉剂的应用，其特征在于：将调整重金属离子废水的pH值，待重金属离子废水的pH值处于6-9之间时，再同时加入阴离子基金属捕捉剂和无机混凝剂；
所述阴离子基金属捕捉剂体积、无机混凝剂投机量和重金属离子的浓度比为0.4ml：28mg/l：5mg/l。
6.如权利要求3-5任一项所述的阴离子基金属捕捉剂的应用，其特征在于：所述无机混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝、明矾、硫酸亚铁、三氯化铁或聚合硫酸铁中的一种或多种。
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