CN109607832A - 一种聚天冬氨酸阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚天冬氨酸阻垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，步骤如下：将马来酸酐、碳酸氢铵与蒸馏水混合，得到混合溶液；向混合溶液中通入保护气，搅拌至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，然后加热至60℃～80℃蒸干水分，再冷却至室温，得到马来酸铵；向马来酸铵中加入酸性催化剂混合，然后加热至150℃～210℃,搅拌后继续加热，得到聚琥珀酰亚胺固体；向聚琥珀酰亚胺固体中分别加入第一有机溶剂和第二有机溶剂进行洗涤，洗涤完毕后，干燥；将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与蒸馏水混合，加热到50℃～80℃，然后加入NaOH溶液进行水解，冷却至室温，再加入酸溶液，得到聚天冬氨酸溶液；向聚天冬氨酸溶液中加入沉淀剂进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。

Description

一种聚天冬氨酸阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种聚天冬氨酸阻垢剂及其制备方法。
背景技术
地热资源可以作为热源、水源和矿物资源加以利用，例如供发电、取暖、淋浴等等，对发展国民经济有重要意义。我国地热资源丰富，是世界上开发和利用地热资源最早的国家之一。目前我国已有二十多个省、市、自治区开展了地热资源的普查、勘探和综合利用。然而，由于水质中溶解了很多的矿物质，在地热水开发利用过程中开采出的地热水因压力、温度的变化而造成这些矿物质溶解度的巨大变化，使得地热水垢在管道、水泵等流道内沉淀析出，严重影响地热利用系统中设备的运转。
目前，地热水结垢问题是地热资源利用过程中亟待解决的问题，地热水结垢严重制约着地热的发展和大规模应用。国内外的许多专家学者对水垢的结垢机理和阻垢、除垢技术做了大量的研究，以促进地热水的利用效率。地热水垢的处理方法大体包括两类：一类是物理除垢法，包括超声波防垢除垢法、磁防垢除垢法等；另一类是化学除垢法，主要包括除垢剂处理法和加酸处理法。
物理除垢法中，超声波防垢除垢法虽具有可连续在线工作、设备投资较少并且对环境的污染可以降到最低的优势，但是当垢质密度很大、构造紧密时，除垢效果不太理想。同样，磁防垢除垢技术在应用于清除高致密度的地热水垢时的效果不是很理想，并且很容易受到其他磁场的干扰，除垢效率会大大下降。
化学除垢法中，加酸处理法在酸化过程中会对管道或系统造成腐蚀，同时形成的盐类物质也可能会再次形成沉淀。而含磷阻垢剂对环境的影响也阻碍了其大量的使用。
基于现有的问题，阻垢技术更受研究者的青睐，阻垢技术通过添加化学药剂的方式抑制垢的产生和对金属管道、设备的腐蚀。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种环境友好型的聚天冬氨酸阻垢剂，还提供了一种工艺简单、耗时短的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法。
本发明提供一种聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将马来酸酐、碳酸氢铵与蒸馏水混合，得到混合溶液；
S2，向所述混合溶液中通入保护气，搅拌至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，然后加热至60℃～80℃蒸干混合溶液中的水分，再冷却至室温，得到马来酸铵；
S3，向所述马来酸铵中加入酸性催化剂混合，然后加热至150℃～210℃,搅拌一定时间后继续加热1h～1.5h，得到聚琥珀酰亚胺固体；
S4，向所述聚琥珀酰亚胺固体中分别加入第一有机溶剂和第二有机溶剂进行洗涤，洗涤完毕后，干燥；
S5，将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与蒸馏水混合，加热到50℃～80℃，然后加入NaOH溶液进行水解，水解结束后冷却至室温，再加入酸溶液调节pH值，得到聚天冬氨酸溶液；
S6，向所述聚天冬氨酸溶液中加入沉淀剂进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。
进一步地，步骤S1中，所述马来酸酐与碳酸氢铵的物质的量的比值为1:(0.8～5)。
进一步地，步骤S2中，所述保护气为氮气。
进一步地，步骤S3中，所述酸性催化剂为浓硫酸和浓磷酸的混合物，浓硫酸和浓磷酸的体积比为1：(0.7～1.1)。
进一步地，步骤S3中，所述搅拌的时间为30min。
进一步地，步骤S4中，所述第一有机溶剂为乙酸乙酯，所述第二有机溶剂为无水乙醇。
进一步地，步骤S5中，所述酸溶液为稀盐酸。
进一步地，步骤S5中，所述NaOH溶液的浓度为2mol/L。
进一步地，步骤S5中，加入酸溶液后调节pH值至6～8。
进一步地，步骤S6中，所述沉淀剂选用甲醇，所述沉淀剂的用量为聚天冬氨酸溶液的体积的3～5倍。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备的聚天冬氨酸阻垢剂，所述聚天冬氨酸阻垢剂为α构型聚天冬氨酸和β构型聚天冬氨酸的混合物，其中α构型聚天冬氨酸占31％，β构型聚天冬氨酸占69％。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的聚天冬氨酸阻垢剂在使用质量浓度为11mg/L时，对水质中Ca2+的阻垢率达到96.6％～99％，达到了明显降低阻垢剂用量后仍可保持较高阻垢率的目的，具有优良的生物降解性，降解周期短、降解率高，为环境友好型复配型阻垢剂提供了新的参考。
本发明提供的制备方法通过改变合成过程中马来酸酐与碳酸氢铵的比例、催化剂等因素，以及产品的合成时间及合成温度等因素，不仅有效缩短了制备周期，而且提供了生产效率。
附图说明
图1是本发明一种聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，在四口烧瓶中加入0.4mol～1mol的马来酸酐、0.8mol～2mol的碳酸氢铵及500ml～1500mL的蒸馏水，得到混合溶液，然后将四口烧瓶分别连接分液漏斗、回流水冷凝管、温度计和真空除湿装置。
步骤S2，向四口烧瓶中通入足量氮气，利用磁力搅拌器搅拌混合溶液至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，快速升温至60℃～80℃将混合溶液中的水分蒸发完全，冷却至室温，得到白色粉末状的马来酸铵。
步骤S3，配置酸性催化剂，然后将马来酸铵加入5ml～120ml的酸性催化剂中混合，加热升温至150℃～210℃,在搅拌状态下保持30min，然后停止搅拌，继续加热1h～1.5h，得到浅棕色的聚琥珀酰亚胺固体；酸性催化剂为浓硫酸和浓磷酸的混合物，浓硫酸和浓磷酸的体积比为1：(0.7～1.1)。
酸性催化剂的加入明显降低了反应温度和缩短了反应时间，若不加入酸性催化剂，马来酸铵在200℃～210℃下才能发生聚合，加入酸性催化剂后，马来酸铵在150℃即可发生聚合反应，有效提高制品生产效率，大幅降低副反应的发生。
步骤S4，向聚琥珀酰亚胺固体中加入过量的乙酸乙酯混合搅拌洗涤，静置，过滤除去过量的乙酸乙酯，然后向聚琥珀酰亚胺固体加入无水乙醇进行冲洗，冲洗完毕后，放置于蒸发皿中干燥备用。
步骤S4中，加入乙酸乙酯可以清洗出聚琥珀酰亚胺固体中的杂质。
步骤S5，将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与适量蒸馏水混合，然后置于四口烧瓶中加热到50℃～80℃，加入2mol/L的NaOH溶液进行滴定水解，滴定时间为0.5h～1.5h,冷却至室温后用稀盐酸调pH值至6～8，得到聚天冬氨酸溶液。
步骤S5中，聚天冬氨酸溶液的pH值通过pH试纸测量或预先加入指示剂的方式进行判断。
步骤S6，向聚天冬氨酸溶液中加入甲醇进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂；甲醇的加入量为聚天冬氨酸溶液的体积的3～5倍。
本发明采用1HNMR核磁共振对制得的聚天冬氨酸阻垢剂进行分析，聚天冬氨酸阻垢剂为α构型聚天冬氨酸和β构型聚天冬氨酸的混合物，聚天冬氨酸长链结构中，β构型约占69％，α构型约占31％，本发明制备的聚天冬氨酸阻垢剂具有更高的生物活性，在主链肽键受到微生物、真菌等作用时更容易降解，因此环境危害性大大降低。
在地热水开发过程中，以使用质量浓度为11mg/L的本发明制备的聚天冬氨酸阻垢剂为目标，24d地热水的降解效率达到了78％，说明本发明制备的聚天冬氨酸阻垢剂为环境友好型水溶性阻垢剂。
按照GB/T 16632-2008《水处理剂阻垢性能的测定-碳酸钙沉积法》中相关要求，结合地热水开发中管道的结垢情况进行模拟，本发明制备的聚天冬氨酸阻垢剂在使用质量浓度为11mg/L时，对水质中Ca2+的阻垢率达到96.6％～99％。
下面结合实施例对本发明提供的聚天冬氨酸阻垢剂及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
在四口烧瓶中加入0.5mol的马来酸酐、1.0mol的碳酸氢铵及600mL的蒸馏水，得到混合溶液，然后将四口烧瓶分别连接分液漏斗、回流水冷凝管、温度计和真空除湿装置；向四口烧瓶中通入足量氮气，利用磁力搅拌器搅拌混合溶液至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，快速升温至65℃将混合溶液中的水分蒸发完全，冷却至室温，得到白色粉末状的马来酸铵；配置浓硫酸和浓磷酸的混合物(浓硫酸和浓磷酸的体积比为1:0.8)，然后将马来酸铵加入20ml浓硫酸和浓磷酸的混合物中混合，加热升温至155℃,在搅拌状态下保持30min，然后停止搅拌，继续加热1.2h，得到浅棕色的聚琥珀酰亚胺固体；向聚琥珀酰亚胺固体中加入过量的乙酸乙酯混合搅拌洗涤，静置，过滤除去过量的乙酸乙酯，然后向聚琥珀酰亚胺固体加入无水乙醇进行冲洗，冲洗完毕后，放置于蒸发皿中干燥备用；将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与适量蒸馏水混合，然后置于四口烧瓶中加热到55℃，加入2mol/L的NaOH溶液进行滴定水解，滴定时间为0.6h,冷却至室温后用稀盐酸调pH值至6.5，得到聚天冬氨酸溶液；向聚天冬氨酸溶液中加入4倍体积的甲醇进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。
实施例2：
在四口烧瓶中加入0.8mol的马来酸酐、1.2mol的碳酸氢铵及800mL的蒸馏水，得到混合溶液，然后将四口烧瓶分别连接分液漏斗、回流水冷凝管、温度计和真空除湿装置；向四口烧瓶中通入足量氮气，利用磁力搅拌器搅拌混合溶液至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，快速升温至70℃将混合溶液中的水分蒸发完全，冷却至室温，得到白色粉末状的马来酸铵；配置浓硫酸和浓磷酸的混合物(浓硫酸和浓磷酸的体积比为1:0.9)，然后将马来酸铵加入50ml浓硫酸和浓磷酸的混合物中混合，加热升温至152℃,在搅拌状态下保持30min，然后停止搅拌，继续加热1.1h，得到浅棕色的聚琥珀酰亚胺固体；向聚琥珀酰亚胺固体中加入过量的乙酸乙酯混合搅拌洗涤，静置，过滤除去过量的乙酸乙酯，然后向聚琥珀酰亚胺固体加入无水乙醇进行冲洗，冲洗完毕后，放置于蒸发皿中干燥备用；将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与适量蒸馏水混合，然后置于四口烧瓶中加热到52℃，加入2mol/L的NaOH溶液进行滴定水解，滴定时间为0.7h,冷却至室温后用稀盐酸调pH值至7.0，得到聚天冬氨酸溶液；向聚天冬氨酸溶液中加入3倍体积的甲醇进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。
实施例3：
在四口烧瓶中加入0.6mol的马来酸酐、2.4mol的碳酸氢铵及800mL的蒸馏水，得到混合溶液，然后将四口烧瓶分别连接分液漏斗、回流水冷凝管、温度计和真空除湿装置；向四口烧瓶中通入足量氮气，利用磁力搅拌器搅拌混合溶液至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，快速升温至75℃将混合溶液中的水分蒸发完全，冷却至室温，得到白色粉末状的马来酸铵；配置浓硫酸和浓磷酸的混合物(浓硫酸和浓磷酸的体积比为1:0.9)，然后将马来酸铵加入15ml浓硫酸和浓磷酸的混合物中混合，加热升温至160℃,在搅拌状态下保持30min，然后停止搅拌，继续加热1.3h，得到浅棕色的聚琥珀酰亚胺固体；向聚琥珀酰亚胺固体中加入过量的乙酸乙酯混合搅拌洗涤，静置，过滤除去过量的乙酸乙酯，然后向聚琥珀酰亚胺固体加入无水乙醇进行冲洗，冲洗完毕后，放置于蒸发皿中干燥备用；将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与适量蒸馏水混合，然后置于四口烧瓶中加热到60℃，加入2mol/L的NaOH溶液进行滴定水解，滴定时间为0.8h,冷却至室温后用稀盐酸调pH值至7.5，得到聚天冬氨酸溶液；向聚天冬氨酸溶液中加入5倍体积的甲醇进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。
实施例4：
在四口烧瓶中加入0.9mol的马来酸酐、1.5mol的碳酸氢铵及1000mL的蒸馏水，得到混合溶液，然后将四口烧瓶分别连接分液漏斗、回流水冷凝管、温度计和真空除湿装置；向四口烧瓶中通入足量氮气，利用磁力搅拌器搅拌混合溶液至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，快速升温至62℃将混合溶液中的水分蒸发完全，冷却至室温，得到白色粉末状的马来酸铵；配置浓硫酸和浓磷酸的混合物(浓硫酸和浓磷酸的体积比为1:1.0)，然后将马来酸铵加入8ml浓硫酸和浓磷酸的混合物中混合，加热升温至158℃,在搅拌状态下保持30min，然后停止搅拌，继续加热1.2h，得到浅棕色的聚琥珀酰亚胺固体；向聚琥珀酰亚胺固体中加入过量的乙酸乙酯混合搅拌洗涤，静置，过滤除去过量的乙酸乙酯，然后向聚琥珀酰亚胺固体加入无水乙醇进行冲洗，冲洗完毕后，放置于蒸发皿中干燥备用；将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与适量蒸馏水混合，然后置于四口烧瓶中加热到58℃，加入2mol/L的NaOH溶液进行滴定水解，滴定时间为1.0h,冷却至室温后用稀盐酸调pH值至6.5，得到聚天冬氨酸溶液；向聚天冬氨酸溶液中加入4倍体积的甲醇进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将马来酸酐、碳酸氢铵与蒸馏水混合，得到混合溶液；
S2，向所述混合溶液中通入保护气，搅拌至马来酸酐和碳酸氢铵完全溶解，然后加热至60℃～80℃蒸干混合溶液中的水分，再冷却至室温，得到马来酸铵；
S3，向所述马来酸铵中加入酸性催化剂混合，然后加热至150℃～210℃,搅拌一定时间后继续加热1h～1.5h，得到聚琥珀酰亚胺固体；
S4，向所述聚琥珀酰亚胺固体中分别加入第一有机溶剂和第二有机溶剂进行洗涤，洗涤完毕后，干燥；
S5，将干燥后的聚琥珀酰亚胺固体与蒸馏水混合，加热到50℃～80℃，然后加入NaOH溶液进行水解，水解结束后冷却至室温，再加入酸溶液调节pH值，得到聚天冬氨酸溶液；
S6，向所述聚天冬氨酸溶液中加入沉淀剂进行沉析，过滤、干燥，即得到聚天冬氨酸阻垢剂。
2.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述马来酸酐与碳酸氢铵的物质的量的比值为1:(0.8～5)。
3.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述保护气为氮气。
4.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述酸性催化剂为浓硫酸和浓磷酸的混合物，浓硫酸和浓磷酸的体积比为1：(0.7～1.1)，所述搅拌的时间为30min。
5.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述第一有机溶剂为乙酸乙酯，所述第二有机溶剂为无水乙醇。
6.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述酸溶液为稀盐酸。
7.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述NaOH溶液的浓度为2mol/L。
8.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，加入酸溶液后调节pH值至6～8。
9.如权利要求1所述的聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述沉淀剂选用甲醇，所述沉淀剂的用量为聚天冬氨酸溶液的体积的3～5倍。
10.一种利用权利要求1至9任一项所述的制备方法制备的聚天冬氨酸阻垢剂，其特征在于，所述聚天冬氨酸阻垢剂为α构型聚天冬氨酸和β构型聚天冬氨酸的混合物，其中α构型聚天冬氨酸占31％，β构型聚天冬氨酸占69％。
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