CN109264876A - 无磷反渗透阻垢剂eda-pamam及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理药剂领域，具体涉及一种无磷反渗透阻垢剂EDA‑PAMAM及其制备方法。二胺类化合物与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到1.0代阻垢剂EDA‑PAMAM，1.0代阻垢剂EDA‑PAMAM与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到2.0代阻垢剂EDA‑PAMAM。本发明是一种新型的聚酰胺‑胺树状大分子阻垢剂，药剂用量少且不含磷，在投加量较小的情况下，具有更高的阻垢效果；对CaCO3、CaSiO3垢都具有优异的阻垢性能；本发明还提供其制备方法，整个生产过程无三废排放。

Description

无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理药剂领域，具体涉及一种无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM及其制备方法。
背景技术
随着人们的环保意识和水资源短缺、污染的矛盾日益突出，因此，节约水资源，保护生态环境的战略应该提上日程。工业的飞速发展离开不循环冷却水的大规模使用，工业冷却水循环使用过程中，随着水分不断蒸发、浓缩，水中Ca2+、Mg2+、CO3 2-、SO4 2-、硅酸盐等无机离子浓度逐渐增大，颗粒、胶体和难溶性盐就会附着在系统的内表面，影响换热效率进而加快设备的腐蚀和老化。
解决这一问题最常用和经济的方法是在缓缓冷却水中加入阻垢剂，然而，现如今市场上常用的阻垢剂大部分含磷且价格昂贵，水体的富营养化和成本较高违背了可持续发展的理念。因此，开发绿色无磷阻垢剂成为研究的热点和主流方向。本发明的新型无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM由于开发成本、阻垢效果好等优点在不久的将来定能大规模应用于水处理领域。
中国专利CN101352655公开的反渗透膜阻垢剂各组分按重量百分比为：有机膦酸25～50％，磺酸盐共聚物20～40％，pH值调节剂5～15％，其余为去离子水。中国专利CN102167451A公开的反渗透膜阻垢剂各组分按重量百分比为：聚环氧琥珀酸钠5～15％，聚天冬氨酸钠5～15％，聚马来酸3～10％，2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸1～5％，己二胺四甲基磷酸六钾盐，己二胺为核的聚酰胺胺8～15％，其余为水。这些阻垢剂能有效控制硅垢和钙垢，但是含有有机膦酸盐，膦酸盐易水解，会造成水体富营养化，带来环境污染的问题。中国专利CN102585196A公开了阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸钠的合成方法，聚环氧琥珀酸钠能很好的控制钙垢，但对硅垢的阻垢效果并不理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，与传统的有机膦酸(盐)阻垢剂相比，该药剂用量更少且不含磷；对CaCO3、CaSiO3垢都具有优异的阻垢性能；本发明还提供其制备方法，整个生产过程无“三废”排放，具有很好的经济效益和广泛的社会效益。
本发明所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，二胺类化合物与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到1.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
优选地，1.0代阻垢剂EDA-PAMAM与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到2.0代阻垢剂EDA-PAMAM。2.0与1.0代相比，2.0代阻垢剂含有更多的胺基端基，阻垢性能更好。
本发明与传统的有机膦酸(盐)阻垢剂相比，该药剂用量更少且不含磷，不存在浓水排放磷超标问题。
其中：
有机溶剂为支链或非支链的烷烃、烷基取代的芳族溶剂、与水不混溶或部分混溶的醇或醚中的一种或多种。有机溶剂优选为甲醇、乙醇、丁二醇、苯、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷或三乙醇胺中的一种或多种。
二胺类化合物优选为乙二胺、丙二胺或丁二胺。
反应温度为0℃至70℃，优选室温。
不饱和脂肪酸酯优选为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，含有不饱和键和酯基，既能进行迈克尔加成又能发生酰胺化反应。
本发明所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM的制备方法，二胺类化合物与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到1.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
优选地，1.0代阻垢剂EDA-PAMAM与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到2.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二胺与甲醇混合，加入丙烯酸甲酯，乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:6-1:10，室温反应后提纯，得到0.5代EDA-PAMAM阻垢剂；
(2)将0.5代EDA-PAMAM阻垢剂和乙二胺混合，0.5代EDA-PAMAM阻垢剂与乙二胺的摩尔比为1:16-1:20，以甲醇为溶剂，在室温下反应，提纯，得到1.0代EDA-PAMAM阻垢剂；
(3)将1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯混合，1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:24-1:28，以甲醇为溶剂，在室温下反应，提纯，得到1.5代EDA-PAMAM阻垢剂；
(4)将1.5代EDA-PAMAM与乙二胺混合，1.5代EDA-PAMAM与乙二胺的摩尔比为1：30-1:36，以甲醇为溶剂，在室温下反应，提纯，得到2.0代EDA-PAMAM阻垢剂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供一种新型无磷环保的绿色反渗透阻垢剂，有1.0代阻垢剂EDA-PAMAM和2.0代阻垢剂EDA-PAMAM，均是一种新型的聚酰胺-胺树状大分子阻垢剂，用于水质的阻垢处理，与传统的有机膦酸(盐)阻垢剂相比，该药剂用量更少且不含磷，可生物降解，不存在浓水排放磷超标问题，也不对膜内微生物提供营养，避免造成严重的菌藻滋生问题。
(2)本发明阻垢剂除了对钙垢等这些常规垢具有优异的阻垢性能外，还具备更优异的阻硅垢性能，对CaCO3、CaSiO3垢都具有优异的阻垢性能，本发明阻垢剂在投加量较小的情况下，和已公开的阻垢剂相比，具有更高的阻垢效果。
(3)本发明提供的制备方法整个生产过程无“三废”排放，处理复杂水质的阻垢工艺简单、用量少、成本低、效果好，具有很好的经济效益和广泛的社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取20g的乙二胺和甲醇加入四口烧瓶中，搅拌使其混合均匀，滴加丙烯酸甲酯，乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:8，室温下连续反应8小时，反应完成后进行减压旋转蒸馏除去过量的甲醇和丙烯酸甲酯，得到0.5代EDA-PAMAM阻垢剂，产率90％。
取20g 0.5代产品和甲醇加入四口烧瓶中，滴加乙二胺，0.5代产品和乙二胺的摩尔比为1:18，滴加完后在室温下反应8小时，反应结束旋转蒸馏除去过量的甲醇和乙二胺，得到1.0代EDA-PAMAM阻垢剂，产率89％。
取20g 1.0代产品与甲醇加入四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯，1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:26，在室温下反应8小时左右，反应结束后进行旋蒸提纯，得到1.5代EDA-PAMAM阻垢剂，产率92％。
在四口烧瓶中加入甲醇和20g 1.5代产品，加入乙二胺，1.5代EDA-PAMAM与乙二胺的摩尔比为1：32。室温下反应8小时左右。反应结束后再进行旋蒸提纯，得到2.0代EDA-PAMAM阻垢剂。产率90％。
实施例2
称取20g的乙二胺和甲醇加入四口烧瓶中，搅拌使其混合均匀，滴加丙烯酸甲酯，乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:8，室温下连续反应12小时，反应完成后进行减压旋转蒸馏除去过量的甲醇和丙烯酸甲酯，得到0.5代EDA-PAMAM阻垢剂，产率96％。
取20g 0.5代产品和甲醇加入四口烧瓶中，滴加乙二胺，0.5代产品和乙二胺的摩尔比为1:18，滴加完后在室温下反应12小时，反应结束旋转蒸馏除去过量的甲醇和乙二胺，得到1.0代EDA-PAMAM阻垢剂，产率95％。
取20g 1.0代产品与甲醇加入四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯，1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:26，在室温下反应12小时左右，反应结束后进行旋蒸提纯，得到1.5代EDA-PAMAM阻垢剂，产率97％。
在四口烧瓶中加入适量的甲醇和20g 1.5代产品，加入乙二胺，1.5代EDA-PAMAM与乙二胺的摩尔比为1：32。室温下反应12小时左右。反应结束后再进行旋蒸提纯，得到2.0代EDA-PAMAM阻垢剂。产率95％。
实施例3
称取20g的乙二胺和甲醇加入四口烧瓶中，搅拌使其混合均匀，滴加丙烯酸甲酯，乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:8，50℃下连续反应12小时，反应完成后进行减压旋转蒸馏除去过量的甲醇和丙烯酸甲酯，得到0.5代EDA-PAMAM阻垢剂，产率87％。
取20g 0.5代产品和甲醇加入四口烧瓶中，滴加乙二胺，0.5代产品和乙二胺的摩尔比为1:18，滴加完后在50℃下反应12小时，反应结束旋转蒸馏除去过量的甲醇和乙二胺，得到1.0代EDA-PAMAM阻垢剂，产率83％。
取20g 1.0代产品与甲醇加入四口烧瓶中，滴加丙烯酸甲酯，1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:26，在50℃下反应12小时左右，反应结束后进行旋蒸提纯，得到1.5代EDA-PAMAM阻垢剂，产率85％。
在四口烧瓶中加入适量的甲醇和20g 1.5代产品，加入乙二胺，1.5代EDA-PAMAM与乙二胺的摩尔比为1：32。50℃下反应12小时左右。反应结束后再进行旋蒸提纯，得到2.0代EDA-PAMAM阻垢剂，产率89％。
对实施例1-3制备得到的阻垢剂进行性能测试：
1、阻硅垢性能测定
采用静态阻硅酸盐法：用去离子水配置SiO2浓度600mg/L的硅酸钠溶液，加入适量阻垢剂，然后用盐酸和氢氧化钠将溶液的pH值调整到7.0±0.1，再加入一定量的氯化钙使得溶液中钙离子浓度为500mg/L。然后再将pH值调整到7.0±0.1，放置在多孔的恒温水浴锅内，定时取一定量的水样过滤，使用分光光度法测定硅酸根离子的含量，计算阻垢率。计算公式：
式中：Ef--硅垢阻垢率，％
ρ1--加药溶液中硅酸根离子含量，mg/L
ρ0-空白溶液中硅酸根离子含量，mg/L
ρ--溶液中初始硅酸根离子含量，mg/L。
阻垢剂加入量及测试结果见表1。
2、阻碳酸钙垢性能测定
在500毫升的容量瓶中依次加入3毫升40mg/L氯化钙溶液，5毫升48.8mg/L碳酸氢钠溶液，适量阻垢剂，加入去离子水定容摇匀。将容量瓶放入多孔恒温水浴锅中，设定温度为80摄氏度，加热10小时后取出容量瓶，让取出的容量瓶自然冷却后吸取上层澄清液体分析并测定其中的钙离子含量。进行空白试验对照。
用移液管量取10毫升试液，50毫升去离子水，5毫升20％的氢氧化钾溶液依次加入到锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量的钙黄绿素指示剂后溶液显绿色，然后用EDTA标准溶液进行滴定，可发现绿色在逐渐消失，当绿色完全消失并恰好出现紫红色时即为滴定的终点。钙离子(Ca2+)浓度X(mg/L)可按以下公式进行计算：
式中：X-钙离子(Ca2+)浓度，mg/L
C-EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液的浓度，mol/L
V1-滴加消耗的EDTA溶液的体积，ml
40.48-钙离子的摩尔质量，g/mol。
碳酸钙阻垢率θ的计算方法：
θ＝[(Ca1 2+-Ca2 2+)/(Ca0 2+-Ca2 2+)]×100％
式中：Ca0 2+-不加阻垢剂的理论钙离子浓度，mg/L
Ca1 2+-加入阻垢剂试验后的试样中剩余的钙离子浓度，mg/L
Ca2 2+-加阻垢剂相同条件下所做的空白试验的钙离子浓度，mg/L
阻垢剂加入量及测试结果见表1。
对比例：单独使用HEDP(羟基乙叉二膦酸盐)时的阻垢效果。
表1阻垢性能测试计算结果
从表1可以看出，本发明的阻垢剂对硅垢和钙垢都有优异的阻垢性能。同时，本发明阻垢剂在投加量较小的情况下，和已公开的阻垢剂相比，具有更高的阻垢效果。
此外，本发明阻垢剂不含磷，不存在浓水排放磷超标问题，是一种环保型反渗透阻垢剂。

Claims (10)

1.一种无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：二胺类化合物与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到1.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
2.根据权利要求1所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：1.0代阻垢剂EDA-PAMAM与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到2.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
3.根据权利要求1或2所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：有机溶剂为支链或非支链的烷烃、烷基取代的芳族溶剂、与水不混溶或部分混溶的醇或醚中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：有机溶剂为甲醇、乙醇、丁二醇、苯、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷或三乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：二胺类化合物为乙二胺、丙二胺或丁二胺。
6.根据权利要求1或2所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：反应温度为0℃至70℃。
7.根据权利要求1或2所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM，其特征在于：不饱和脂肪酸酯为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯。
8.一种权利要求1或2所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM的制备方法，其特征在于：二胺类化合物与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到1.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
9.根据权利要求8所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM的制备方法，其特征在于：1.0代阻垢剂EDA-PAMAM与不饱和脂肪酸酯在有机溶剂下进行反应；反应产物再与二胺类化合物在有机溶剂下进行反应，得到2.0代阻垢剂EDA-PAMAM。
10.根据权利要求9所述的无磷反渗透阻垢剂EDA-PAMAM的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将乙二胺与甲醇混合，加入丙烯酸甲酯，乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:6-1:10，室温反应后提纯，得到0.5代EDA-PAMAM阻垢剂；
(2)将0.5代EDA-PAMAM阻垢剂和乙二胺混合，0.5代EDA-PAMAM阻垢剂与乙二胺的摩尔比为1:16-1:20，以甲醇为溶剂，在室温下反应，提纯，得到1.0代EDA-PAMAM阻垢剂；
(3)将1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯混合，1.0代EDA-PAMAM阻垢剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:24-1:28，以甲醇为溶剂，在室温下反应，提纯，得到1.5代EDA-PAMAM阻垢剂；
(4)将1.5代EDA-PAMAM与乙二胺混合，1.5代EDA-PAMAM与乙二胺的摩尔比为1：30-1:36，以甲醇为溶剂，在室温下反应，提纯，得到2.0代EDA-PAMAM阻垢剂。
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