CN103724526A - 一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，包括步骤：(a)将丙烯酰胺和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸进行提纯备用；(b)称取一定量的马来酸酐并将其水解，移入实验容器中；(c)置于超级恒温水浴中；(d)加入络合剂；(e)加入2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺实验容器；(f)调节反应体系pH值；(g)排氧并搅拌加入引发剂；(h)调节温度至50℃，聚合反应；(i)加入2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺溶液，得到目标产物。本发明能成功合成出稠化剂，且通过控制反应过程中的反应温度，从而能提高稠化剂的反应转化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺。
背景技术
稠化剂作用都是为了增大体系的粘度，使产物看上去更稠，另一个作用是有些增稠剂可以明显改变体系的流变特性，使产品具有不同的流变特性，例如：小孩子吃的果冻就是添加了一种特殊的增稠剂而成为凝胶状，这种增稠剂改变了原有的流变特性。
发明内容
本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，该制备工艺能成功合成出稠化剂，且通过控制反应过程中的反应温度，从而能提高稠化剂的反应转化率。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，包括以下步骤：
(a)将丙烯酰胺和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸进行提纯备用；
(b)称取一定量的马来酸酐并将其水解，移入实验容器中；
(c)将实验容器置于超级恒温水浴中；
(d)向实验容器中加入一定量的络合剂；
(e)将制备的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺按照一定比例加入实验容器中；
(f)用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值；
(g)排氧并搅拌约，加入引发剂；
(h)继续通惰性气体，将温度调至40℃～60℃，聚合反应；
(i)再加入剩下的2-甲基-2-内烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺溶液，再反应一段时间即得到目标产物。
所述步骤(g)中，通过通入惰性气体进行排氧。
所述步骤(g)中，搅拌时间为30分钟。
所述步骤(f)中，氢氧化钠溶液的浓度为10％。
所述步骤(h)中，将温度调至50℃。
综上所述，本发明的有益效果是：能成功合成出稠化剂，且通过控制反应过程中的反应温度，从而能提高稠化剂的反应转化率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例：
本发明涉及一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，包括以下步骤：
(a)将丙烯酰胺和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸进行提纯备用；
(b)称取一定量的马来酸酐并将其水解，移入实验容器中；
(c)将实验容器置于超级恒温水浴中；
(d)向实验容器中加入一定量的络合剂；
(e)将制备的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺按照一定比例加入实验容器中；
(f)用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值；
(g)排氧并搅拌约，加入引发剂；
(h)继续通惰性气体，将温度调至40℃～60℃，聚合反应；
(i)再加入剩下的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺溶液，再反应一段时间即得到目标产物。
所述步骤(g)中，通过通入惰性气体进行排氧。
所述步骤(g)中，搅拌时间为30分钟。
所述步骤(f)中，氢氧化钠溶液的浓度为10％。
为了得到最佳的反应温度，本发明做了实验，通过实验结果可知：在较低的温度下，引发剂的分解速率较慢，自由基的数量和活性低，有很多的单体不能参与聚合，转化率较低，聚合物的分子量也低；随着温度的升高，引发剂的分解速度明显加快，自由基的数量和活性均有所增加，聚合程度变高，因而分子量和转化率也迅速升高。在50℃时，聚合物的特性粘数达到最大。但当温度继续增加时，聚合物的特性粘数反而下降，这是因为在过高的温度下，大量的引发剂发生热分解而迅速产生大量的自由基来引发结合，使聚合体系的链终止速率增加幅度大到远大于链增长速率的增加幅度。另外，由于与聚合物分子量密切相关的动力学链长与自由基浓度的平方根成反比，与聚合速率成正比，温度升高而导致自由基数量的增加使聚合物的分子量降低。因此，为了要获得高分子量的聚合物，选择最适反应温度为50℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将丙烯酰胺和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸进行提纯备用；
(b)称取一定量的马来酸酐并将其水解，移入实验容器中；
(c)将实验容器置于超级恒温水浴中；
(d)向实验容器中加入一定量的络合剂；
(e)将制备的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺按照一定比例加入实验容器中；
(f)用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值；
(g)排氧并搅拌约，加入引发剂；
(h)继续通惰性气体，将温度调至40℃～60℃，聚合反应；
(i)再加入剩下的2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和丙烯酰胺溶液，再反应一段时间即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，其特征在于，所述步骤(g)中，通过通入惰性气体进行排氧。
3.根据权利要求1所述的一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，其特征在于，所述步骤(g)中，搅拌时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，其特征在于，所述步骤(f)中，氢氧化钠溶液的浓度为10％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺，其特征在于，所述步骤(h)中，将温度调至50℃。
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| CN201210404347.3A CN103724526A (zh) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | 一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺 |
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| CN201210404347.3A CN103724526A (zh) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | 一种提高反应转化率的稠化剂制备工艺 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105777984A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-07-20 | 山东大学 | 一种耐温耐盐型卤水管道减阻剂及其制备方法 |
| CN106188392A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 河南弘康环保科技有限公司 | 一种三元共聚阴离子型聚丙烯酰胺及其制备方法 |
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2012
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105777984A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-07-20 | 山东大学 | 一种耐温耐盐型卤水管道减阻剂及其制备方法 |
| CN106188392A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 河南弘康环保科技有限公司 | 一种三元共聚阴离子型聚丙烯酰胺及其制备方法 |
| CN106188392B (zh) * | 2016-07-18 | 2018-05-11 | 河南弘康环保科技有限公司 | 一种三元共聚阴离子型聚丙烯酰胺及其制备方法 |
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