CN102766232A - 环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型阻垢剂环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法,其是由环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在合适的条件下聚合而成。本发明方法得到的ESA/AA/AMPS三元共聚物与聚环氧琥珀酸相比,大大改善了其综合阻垢性能,对碳酸钙的阻垢效果与聚环氧琥珀酸基本相当,而阻磷酸钙垢、硫酸钙垢和稳锌能力均明显优于聚环氧琥珀酸。本发明制得的环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三元共聚物是一种综合阻垢性能优良、无磷的新型水处理药剂,适用于高碱、高硬、高浓缩倍率循环水系、其应用前景十分广阔。
Description
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域,具体涉及一种新型阻垢剂环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法。
背景技术
阻垢剂的发展主要经历了从天然高分子阻垢剂到磷类阻垢剂(包括有机膦和无机磷),再到现在的有机聚合物及环保型阻垢剂的历程。目前,对于阻垢剂的研究正在随着科学技术的快速发展而不断地深入,且合成技术趋于成熟;在阻垢剂的功能、特点日趋完善的同时,药剂种类也在不断增加;在工业水处理需求及环保要求的推动下,对阻垢剂的要求越来越高,今后阻垢剂的发展方向是合成高效的、多功能的、环保的、一剂多效的阻垢剂。随着环境法规和标准日益严格及公众环保观念的增强,根据可持续发展的战略,研发无磷高效、具有生物降解性的、环境友好型的阻垢剂成为水处理领域的研究重点。
近几年,为适应环保的要求,水处理化学品市场也掀起一场“绿色革命”。开发可生物降解的“环境友好”型水处理化学品已越来越引人们的重视,成为21世纪水处理领域的一个重要研究和发展方向。绿色化学就是采用化学技术和方法,从根本上减少或消灭对环境或人体健康有害的原料、产物、副产物等的产生和应用。所谓绿色水处理剂,主要是指此水处理剂的制造过程是清洁的,在使用的过程当中对环境和人体健康没有毒性,并且可以生物降解的、对环境无毒害作用的水处理剂。目前,国内外研究较多的是聚环氧琥珀酸(PESA)阻垢剂。
聚环氧琥珀酸(PESA)是近年来开发的另一种新型“绿色阻垢剂”,其合成符合了发展绿色化学的要求。聚环氧琥珀酸不含磷、氮营养物质,在使用过程中不会出现水体富营养化现象;聚环氧琥珀酸所具有的另一特性是具有可生物降解性,这些特点特别符合近年来人类对于环境保护的思想理念。
在阻垢性能方面,聚环氧琥珀酸对碳酸钙具有良好的阻垢性,但对磷酸钙阻垢率较不理想,且其稳锌能力也较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时对碳酸钙垢、磷酸钙垢和硫酸钙垢具有较好的阻垢效果,且稳锌能力较好的新型阻垢剂环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法。
本发明采取的技术方案:
一种环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法,其步骤如下:
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中,加入环氧琥珀酸,用去离子水进行溶解至质量浓度为20~40%;
(2)将反应体系温度加热至80~90℃,用两个滴液漏斗分别同时滴加丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的混合液和质量浓度为10%的催化剂水溶液,所述混合液中丙烯酸质量浓度为20~30%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量浓度为15~25%,在2~3h内同时滴完,所述环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.5~1.5:0.5~0.8,所述催化剂为过硫酸铵,投加量为单体总量的4%~10%;
(3) 原料均投加完毕后,控制反应体系的温度为90~100℃,再搅拌1~3h,得到的淡黄色粘稠液体为反应最终产物。
所述环氧琥珀酸的制备方法如下:
(1) 称取0.2~0.4mol的马来酸酐,放入配有冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的四口瓶中,加入40~60mL的去离子水溶解马来酸酐;
(2) 当马来酸酐溶解完全后,在冷却及恒速搅拌的条件下,将10~30mL 质量浓度为50%氢氧化钠溶液通过滴液漏斗滴加到马来酸酐水溶液中,30~50min滴完;
(3)滴完氢氧化钠溶液后,将系统温度升至50~70℃,加入马来酸酐质量0.5%~1.6%的钨酸钠催化剂,20min内以恒定速度滴完30~40mL质量浓度为30%的双氧水溶液,同时用50%的氢氧化钠调节反应体系的pH值在12~14之间,待pH稳定后将反应体系温度升至50~70℃,在此温度下反应2~3h,提纯、烘干后得环氧琥珀酸。
本发明制备的环氧琥珀酸的红外光谱图如图1所示,其中波数为1164.06cm-1、1563.79 cm-1、3467.53 cm-1特征吸收峰分别为归属于C-O-C(闭环)、—COO-和—COOH官能团。由此可推出,所得产物为环氧琥珀酸ESA;本发明制备的环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ESA/AA/AMPS)共聚物的红外光谱图如图2所示,环氧键的消失说明环氧键断裂,发生开环反应。3420.21cm-1、1568.54 cm-1、1406.70 cm-1分别对应NH、C=O键、C-N键这说明酰胺基存在,在1193.79cm-1处是磺酸基的吸收峰;1313.27 cm-1则对应羧酸官能团。由此可知,此合成产物为ESA/AA/AMPS三元共聚物。
本发明得到的ESA/AA/AMPS三元共聚物与聚环氧琥珀酸相比,大大改善了其综合阻垢性能,对碳酸钙的阻垢效果与聚环氧琥珀酸(PESA)基本相当,而阻磷酸钙垢、硫酸钙垢和稳锌能力均明显优于聚环氧琥珀酸。
本发明制得的环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三元共聚物是一种综合阻垢性能优良、无磷的新型水处理药剂,适用于高碱、高硬、高浓缩倍率循环水系、其应用前景十分广阔。
附图说明
图1为环氧琥珀酸的红外光谱图;
图2为ESA/AA/AMPS共聚物的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1:制备环氧琥珀酸
(1) 称取0.2mol的马来酸酐,放入配有冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的四口瓶中,加入40mL的去离子水溶解马来酸酐;
(2) 当马来酸酐溶解完全后,在冷却及恒速搅拌的条件下,将10mL质量浓度为 50%氢氧化钠溶液通过滴液漏斗滴加到马来酸酐水溶液中,40min滴完;
(3)滴完氢氧化钠溶液后,将系统温度升至50~70℃,加入马来酸酐质量1.5%的钨酸钠催化剂,20min内以恒定速度滴完40mL质量浓度为30%的双氧水溶液,同时用50%的氢氧化钠调节反应体系的pH值在12~14之间,待pH稳定后将反应体系温度升至50~70℃,在此温度下反应2h,提纯、烘干后得环氧琥珀酸。
实施例2:环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中,加入环氧琥珀酸,用去离子水进行溶解至质量浓度为20%;
(2)将反应体系温度加热至80~90℃,用两个滴液漏斗分别同时滴加丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的混合液和质量浓度为10%的催化剂水溶液,所述混合液中丙烯酸质量浓度为20%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量浓度为25%,在2h内同时滴完,所述环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.5:0.5,所述催化剂为过硫酸铵,投加量为单体总量的4%;
(3) 原料均投加完毕后,控制反应体系的温度为90~100℃,再搅拌1h,得到的淡黄色粘稠液体为反应最终产物。
实施例3:环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中,加入环氧琥珀酸,用去离子水进行溶解至质量浓度为30%;
(2)将反应体系温度加热至80~90℃,用两个滴液漏斗分别同时滴加丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的混合液和质量浓度为10%的催化剂水溶液,所述混合液中丙烯酸质量浓度为25%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量浓度为15%,在2h内同时滴完,所述环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:1:0.6,所述催化剂为过硫酸铵,投加量为单体总量的7%;
(3) 原料均投加完毕后,控制反应体系的温度为90~100℃,再搅拌3h,得到的淡黄色粘稠液体为反应最终产物。
实施例4环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中,加入环氧琥珀酸,用去离子水进行溶解至质量浓度为40%;
(2)将反应体系温度加热至80~90℃,用两个滴液漏斗分别同时滴加丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的混合液和质量浓度为10%的催化剂水溶液,所述混合液中丙烯酸质量浓度为30%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量浓度为16%,在3h内同时滴完,所述环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:1.5:0.8,所述催化剂为过硫酸铵,投加量为单体总量的10%;
(3) 原料均投加完毕后,控制反应体系的温度为90~100℃,再搅拌2h,得到的淡黄色粘稠液体为反应最终产物。
阻垢性能测试
1、碳酸钙阻垢试验:参考GB/T 16632-2008标准“水处理剂阻垢性能的测定 碳酸钙沉积法”。实验条件:Ca2+的质量浓度为300mg/L(以Ca2+计,以下表示方法相同),HCO3 -的质量浓度为915mg/ L,在80℃水浴中恒温10h,用EDTA络合滴定法测定Ca2+含量,同时做空白试验。聚环氧琥珀酸和实施例2-4制得的ESA/AA/AMPS阻碳酸钙垢性能见表1。
表1 ESA/AA/AMPS与PESA阻碳酸钙垢性能对比试验
2、磷酸钙阻垢试验:参照《中国石油化工总公司的冷却水分析和实验方法 磷酸钙沉积法》。实验条件:Ca2+的质量浓度为100mg/L,PO4 3-的质量浓度为5mg/L,pH=9,在80℃水浴中恒温10h,同时做空白试验。聚环氧琥珀酸和实施例2-4制得的ESA/AA/AMPS阻磷酸钙垢性能见表2。
表2 阻磷酸钙垢试验结果
3、硫酸钙阻垢试验条件:Ca2+的质量浓度为2000mg/L, SO4 2-的质量浓度为4800 mg/L。80℃水浴中恒温10h,调pH为7.2,同时做空白试验。聚环氧琥珀酸和实施例2-4制得的ESA/AA/AMPS阻硫酸钙垢性能见表3。
表3 阻硫酸钙垢性能试验结果
4、稳锌性能评定实验:参照中国石油化工总公司的冷却水分析和实验方法。实验条件为:Zn2+的质量浓度为5mg/L,HCO3 -的质量浓度均为75mg/L,Ca2+的质量浓度为150mg/L,在80℃水浴中恒温10h,同时做空白试验。聚环氧琥珀酸和实施例2-4制得的ESA/AA/AMPS稳锌性能见表4。
表4 稳锌试验结果
Claims (2)
1.一种环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法,其特征在于其步骤如下:
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中,加入环氧琥珀酸,用去离子水进行溶解至质量浓度为20~40%;
(2)将反应体系温度加热至80~90℃,用两个滴液漏斗分别同时滴加丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的混合液和质量浓度为10%的催化剂水溶液,所述混合液中丙烯酸质量浓度为20~30%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量浓度为15~25%,在2~3h内同时滴完,所述环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.5~1.5:0.5~0.8,所述催化剂为过硫酸铵,投加量为单体总量的4%~10%;
(3) 原料均投加完毕后,控制反应体系的温度为90~100℃,再搅拌1~3h,得到的淡黄色粘稠液体为反应最终产物。
2.根据权利要求1所述的环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法,其特征在于所述环氧琥珀酸的制备方法如下:
(1) 称取0.2~0.4mol的马来酸酐,放入配有冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的四口瓶中,加入40~60mL的去离子水溶解马来酸酐;
(2) 当马来酸酐溶解完全后,在冷却及恒速搅拌的条件下,将10~30mL质量浓度为50%氢氧化钠溶液通过滴液漏斗滴加到马来酸酐水溶液中,30~50min滴完;
(3)滴完氢氧化钠溶液后,将系统温度升至50~70℃,加入马来酸酐质量0.5%~1.6%的钨酸钠催化剂,20min内以恒定速度滴完30~40mL质量浓度为30%的双氧水溶液,同时用50%的氢氧化钠调节反应体系的pH值在12~14之间,待pH稳定后将反应体系温度升至50~70℃,在此温度下反应2~3h,提纯、烘干后得环氧琥珀酸。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121107 |