CN110117086B - 一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂、制备方法及应用，该方法以姜黄素、柠檬酸和氨基酸为原料，将姜黄素、柠檬酸和氨基酸充分混匀并研磨至细粉末状，研磨好的混合物置于坩埚中在程序升温下进行反应，得到粗产品，然后将粗产品提纯干燥后得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂。氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于工业循环冷却水系统或易发生结垢现象的系统中阻硫酸钙的应用。本发明所述的新型氨基酸类荧光示踪阻垢剂，不含磷，易生物降解，对环境污染较小；同时其原料价廉易得，大大降低了阻垢剂的成本。

Description

一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于工业循环冷却水处理领域，涉及阻垢剂，具体涉及一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂、制备方法及应用。
背景技术
无机盐垢的沉积给工业冷却水系统及其他相关系统带来了巨大的经济损失以及操作麻烦，阻垢剂在解决此问题上具有成本低、效果明显的优点而被国内外普遍采用。但常用的阻垢剂不易降解，甚至有些含磷，易造成水体污染，随着生态、环境、资源进一步恶化，可持续发展战略越来越受到世界各国认同，此类的阻垢剂已逐渐被摒弃，开发环保、可降解的阻垢剂成为了学者的研究热点。氨基酸是蛋白质组成中必不可少的一部分，其结构式中含有羧基，可用于阻垢剂的构建中，且其生物降解性好，几乎对环境没有危害，而且它可以通过蛋白质水解制得，来源广泛，符合绿色环保型阻垢剂开发的要求。
另一方面，快速准确的测定阻垢剂的浓度是非常有意义的，因为阻垢剂的浓度过低，则不能很好的发挥其作用；浓度过高，又会浪费阻垢剂，造成经济损失。荧光示踪技术检测阻垢剂浓度具有灵敏度高、检测限低、选择性好和可调控性好等优势，可以实现阻垢剂浓度的在线测量和实时控制。现存的荧光示踪阻垢剂虽然具有较好的荧光性能，但其荧光单体原料价格昂贵、需一步或者多步合成而来，工艺复杂、且不具有环保性，这不仅增加了阻垢剂的成本，难以实现工业化生产，且难以保证阻垢剂的环保性。因此开发经济、易得、绿色环保荧光单体至关重要，但在这方面的研究却比较少。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供本发明提供一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂、制备方法及应用，解决现有的荧光示踪阻垢剂对环境影响大且成本高的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，该方法以姜黄素、柠檬酸和氨基酸为原料，将姜黄素、柠檬酸和氨基酸充分混匀并研磨至细粉末状，研磨好的混合物置于坩埚中在程序升温下进行反应，得到粗产品，然后将粗产品提纯干燥后得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
本发明还具有如下技术特征：
所述的程序升温过程按照以下步骤进行：
步骤一，将温度保持在100℃反应2h；
步骤二，温度升至120℃并保持3h；
步骤三，温度升至145℃并保持17h；
步骤四，将温度升至155℃并保持1h；
步骤五，温度升至160℃反应3h持续聚合得到淡黄色物质；
步骤六，再将温度升至175℃反应2h45min，得到棕黄色物质；
步骤七，再将温度升至200℃反应30min，反应结束后，得到粗产品。
以重量份数计，由以下原料制成，姜黄素为0.025～0.3份，柠檬酸和氨基酸的重量份数之和为1份；所述的柠檬酸与氨基酸的重量比为1：9～9： 1。
以重量份数计，由以下原料制成，姜黄素为0.05份，柠檬酸为0.5～0.9 份，氨基酸为0.1～0.5份，柠檬酸和氨基酸的重量份数之和为1份。
所述的氨基酸为L-天冬氨酸、L-谷氨酸或甘氨酸。
所述的粗产品提纯干燥的具体过程为：将粗产品于甲醇/丙酮的混合液中洗涤，然后在60℃真空干燥12h得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
所述的甲醇/丙酮的混合液为甲醇与丙酮的体积比为9：1的混合液。
一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂，所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂采用如上所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得。
采用如上氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得的氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于阻硫酸钙的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明所述的新型氨基酸类荧光示踪阻垢剂，不含磷，易生物降解，对环境污染较小；同时其原料价廉易得，大大降低了阻垢剂的成本。
(Ⅱ)本发明荧光示踪阻垢剂不仅具有良好的荧光示踪性，可以实现对阻垢剂实时监控和自动加料的目的，且其对硫酸钙具有优秀的阻垢效果，也适用于高钙水体、高酸根离子浓度以及高温条件下阻硫酸钙时。
(Ⅲ)本发明所采用的荧光单体姜黄素，突破了传统的荧光单体种类，其不仅绿色安全，并且无需进一步加工便可使用，大大的降低荧光示踪阻垢剂的成本，并为荧光示踪阻垢剂的开发提供了新思路。
(Ⅳ)本发明采用无溶剂、无催化剂“一锅法”合成工艺，操作简便，在合成过程中不向环境排放废水、废气，有效避免生产过程中的污染，是一种绿色化学合成过程。
附图说明
图1是实施例5中阻垢率随水浴温度的变化曲线。
图2是实施例6中的阻垢率随加热时间的变化曲线。
图3是实施例7中的阻垢率随钙离子浓度的变化曲线。
图4是实施例8中的阻垢率随硫酸根离子浓度的变化曲线。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
L-天冬氨酸、L-谷氨酸和甘氨酸的分子式分别为：
Figure RE-GDA0002107718040000041
姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分，是植物界很稀少的具有二酮的色素，其安全可食用，并具有很强的荧光，广泛的被应用于多个领域，但几乎没有被应用到荧光示踪阻垢剂的构筑中。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，该方法以姜黄素、柠檬酸和氨基酸为原料，将姜黄素、柠檬酸和氨基酸充分混匀并研磨至细粉末状，研磨好的混合物置于坩埚中在程序升温下进行反应，得到粗产品，然后将粗产品提纯干燥后得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
具体的，程序升温过程按照以下步骤进行：
步骤一，将温度保持在100℃反应2h除去反应物中的水分；
步骤二，温度升至120℃并保持3h除去反应物中易挥发组分；
步骤三，温度升至145℃并保持17h，在这个过程中反应物会慢慢熔化并开始反应；
步骤四，将温度升至155℃并保持1h，以确保反应物在熔融状态下充分反应，形成小分子聚合物；
步骤五，温度升至160℃反应3h持续聚合得到淡黄色物质；
步骤六，再将温度升至175℃反应2h45min使得前期形成的小分子聚合物不断交联，分子不断链增长，得到棕黄色物质；
步骤七，为了使得反应物能完全聚合，再将温度升至200℃反应30min，反应结束后，得到蓬松的棕黄色的粗产品。
具体的，由以下原料制成，姜黄素为0.05g，柠檬酸为0.5g，氨基酸为 0.5g
具体的，氨基酸为L-天冬氨酸。
具体的，粗产品提纯干燥的具体过程为：将粗产品于甲醇/丙酮的混合液中洗涤多次，以除去未反应的杂质，然后在60℃真空干燥12h得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂。洗涤次数以能够除去未反应的杂质为准。
具体的，甲醇/丙酮的混合液为甲醇与丙酮的体积比为9：1的混合液。
采用本实施例的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得的氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于工业循环冷却水系统或易发生结垢现象的系统中阻硫酸钙的应用。
在[Ca2+]＝6800mg/L，[SO4 2-]＝6800mg/L，温度T＝80℃，阻垢时间t＝10h 条件下测试了其阻垢性能，当投加量为4mg/L，其硫酸钙阻垢率为99.7％，该荧光示踪阻垢剂具有良好的荧光性能，其荧光强度与浓度在投加量4～ 28mg/L范围内为成良好的线性关系，相关系数为0.9997。
实施例2：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，该方法与实施例1的方法基本相同，区别仅仅在于：
具体的，由以下原料制成，姜黄素为0.05g，柠檬酸为0.6g，氨基酸为 0.4g
具体的，氨基酸为L-天冬氨酸。
采用本实施例的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得的氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于工业循环冷却水系统或易发生结垢现象的系统中阻硫酸钙的应用。
在[Ca2+]＝6800mg/L，[SO4 2-]＝6800mg/L，温度T＝80℃，阻垢时间t＝10h 条件下测试了其阻垢性能，当投加量为4mg/L，其硫酸钙阻垢率为95.8％，该荧光示踪阻垢剂具有良好的荧光性能，其荧光强度与浓度在投加量4～ 28mg/L范围内为成良好的线性关系，相关系数为0.9993。
实施例3：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，该方法与实施例1的方法基本相同，区别仅仅在于：
具体的，由以下原料制成，姜黄素为0.05g，柠檬酸为0.9g，氨基酸为 0.1g
具体的，氨基酸为L-谷氨酸。
采用本实施例的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得的氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于工业循环冷却水系统或易发生结垢现象的系统中阻硫酸钙的应用。
在[Ca2+]＝6800mg/L，[SO4 2-]＝6800mg/L，温度T＝80℃，阻垢时间t＝10h 条件下测试了其阻垢性能，当投加量为6mg/L，其硫酸钙阻垢率为96.2％，该荧光示踪阻垢剂具有良好的荧光性能，其荧光强度与浓度在投加量 5-35mg/L范围内为成良好的线性关系，相关系数为0.9959。
实施例4：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，该方法与实施例1的方法基本相同，区别仅仅在于：
具体的，由以下原料制成，姜黄素为0.05g，柠檬酸为0.7g，氨基酸为 0.3g
具体的，氨基酸为甘氨酸。
采用本实施例的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得的氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于工业循环冷却水系统或易发生结垢现象的系统中阻硫酸钙的应用。
在[Ca2+]＝6800mg/L，[SO4 2-]＝6800mg/L，温度T＝80℃，阻垢时间t＝10h 条件下测试了其阻垢性能，当投加量为16mg/L，其硫酸钙阻垢率为90.3％，该荧光示踪阻垢剂具有良好的荧光性能，其荧光强度与浓度在投加量 5-40mg/L范围内为成良好的线性关系，相关系数为0.9937。
实施例5：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的应用，其中氨基酸类荧光示踪阻垢剂采用实施例1的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得。
以1升水计，将氨基酸类荧光示踪阻垢剂配成质量浓度为4mg/L的阻垢液，分别置于60℃、70℃、80℃、85℃、90℃和95℃的恒温水浴中加热 10h后测定阻垢剂的阻硫酸钙率。在温度为60～80℃情况下，阻垢率基本上接近100％；在温度为85～95℃情况下，阻垢率在92％以上，表明本发明的氨基酸类荧光示踪阻垢剂在低剂量下仍具有优异的温度适应性，结果如图1 所示。
实施例6：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的应用，其中氨基酸类荧光示踪阻垢剂采用实施例1的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得。
以1升水计，将氨基酸类荧光示踪阻垢剂配成质量浓度为4mg/L的阻垢液，置于80℃的恒温水浴中分别加热10h、13h、16h、19h、22h、32h后测定阻垢剂的阻硫酸钙率。在水浴时间为32h时，阻垢率为94.9％，表明本发明的氨基酸类荧光示踪阻垢剂下仍具有优异的时效性，结果如图2所示。
实施例7：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的应用，其中氨基酸类荧光示踪阻垢剂采用实施例1的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得。
以1升水计，将氨基酸类荧光示踪阻垢剂配成不同质量浓度的阻垢液，分别置于钙离子浓度为6800mg/L、11400mg/L和16000mg/L的环境中，并在80℃恒温水浴加热10h后测定阻垢剂的阻硫酸钙率。钙离子浓度为 11400mg/L时，在阻垢剂的浓度达到8mg/L以上，阻垢率可达到96％左右；钙离子浓度为16000mg/L时，在阻垢剂的浓度达到10mg/L以上阻垢率可达到91％左右。表明本发明的新型氨基酸类荧光示踪阻垢剂是一种适合在高钙硬度水质阻硫酸钙的水处理剂。结果如图3所示。
实施例8：
本实施例给出一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的应用，其中氨基酸类荧光示踪阻垢剂采用实施例1的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得。
以1升水计，将氨基酸类荧光示踪阻垢剂配成不同质量浓度的阻垢液，分别置于硫酸根离子浓度为6800mg/L、9520mg/L和12240mg/L的环境中，并在80℃恒温水浴加热10h后阻垢剂的阻硫酸钙率。硫酸根离子浓度为 9520mg/L时，在阻垢剂的浓度达到10mg/L以上，阻垢率接近100％左右；硫酸根离子浓度为12240mg/L时，在阻垢剂的浓度达到12mg/L以上阻垢率可达到97％左右。表明本发明的新型氨基酸类荧光示踪阻垢剂一种适合在高硫酸根离子浓度水质中阻硫酸钙的水处理剂。结果如图4所示。

Claims (7)

1.一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，其特征在于，该方法以姜黄素、柠檬酸和氨基酸为原料，将姜黄素、柠檬酸和氨基酸充分混匀并研磨至细粉末状，研磨好的混合物置于坩埚中在程序升温下进行反应，得到粗产品，然后将粗产品提纯干燥后得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂；
以重量份数计，由以下原料制成，姜黄素为0.05份，柠檬酸为0.5～0.9份，氨基酸为0.1～0.5份，柠檬酸和氨基酸的重量份数之和为1份。
2.如权利要求1所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述的程序升温过程按照以下步骤进行：
步骤一，将温度保持在100℃反应2h；
步骤二，温度升至120℃并保持3h；
步骤三，温度升至145℃并保持17h；
步骤四，将温度升至155℃并保持1h；
步骤五，温度升至160℃反应3h持续聚合得到淡黄色物质；
步骤六，再将温度升至175℃反应2h45min，得到棕黄色物质；
步骤七，再将温度升至200℃反应30min，反应结束后，得到粗产品。
3.如权利要求1所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述的氨基酸为L-天冬氨酸、L-谷氨酸或甘氨酸。
4.如权利要求1所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述的粗产品提纯干燥的具体过程为：将粗产品于甲醇/丙酮的混合液中洗涤，然后在60℃真空干燥12h得到氨基酸类荧光示踪阻垢剂。
5.如权利要求4所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述的甲醇/丙酮的混合液为甲醇与丙酮的体积比为9：1的混合液。
6.一种氨基酸类荧光示踪阻垢剂，其特征在于，所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂采用如权利要求1至5任一权利要求所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得。
7.采用如权利要求1至5任一权利要求所述的氨基酸类荧光示踪阻垢剂的制备方法制得的氨基酸类荧光示踪阻垢剂用于阻硫酸钙的应用。
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