CN109580829A - 一种远志中远志山酮iii和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种远志中远志山酮III和3,6‑二芥子酰基蔗糖的检测方法，包括对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6‑二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液；供试溶液配制步骤：取远志样品，加入甲醇，称定重量，得到重量A，加热回流后，放冷，再称定重量，得到重量B，用甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即可。本发明的检测方法分离度高、能抗基质干扰、灵敏度高，稳定性高，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及中药检测领域，尤其涉及一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法。
背景技术
目前，我国对中药材及其饮片质量的监管力度不断提升，中医药也重新受到广大人民群众的青睐，中医药在国内的应用越来越广泛，中药的质量也越来越受到关注。而药材及饮片中特征成分的有效含量是评价和影响其质量的重要指标之一。对于远志来说，远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的含量高低就是检测评价其质量优劣的一个重要指标。目前远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖含量检测的检测方法为高效液相色谱法，洗脱方式为等度洗脱，导致样品检测易受干扰，分辨率低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，该检测方法分离度高、能抗基质干扰、灵敏度高，稳定性高，准确度高。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，包括，
对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液；
供试溶液配制步骤：取远志样品，加入甲醇，称定重量，得到重量A，加热回流后，放冷，再称定重量，得到重量B，用甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；
测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即可。
进一步地，对照溶液配制步骤中，每1mL对照溶液中含0.15mg的远志山酮III对照品和0.2mg的3,6-二芥子酰基蔗糖对照品。
进一步地，供试溶液配制步骤中，远志样品为粉碎过三号筛后混匀的远志粉末。
进一步地，供试溶液配制步骤中，取远志样品0.8-1.2g。
进一步地，供试溶液配制步骤中，甲醇的质量浓度均为70％。
进一步地，供试溶液配制步骤中，取远志样品后，甲醇的加入量为20-30mL。
进一步地，供试溶液配制步骤中，加热回流的时间为1.2-1.8小时。
进一步地，测定步骤中，分别取对照溶液和供试溶液10μL。
进一步地，测定步骤中，高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.05％的磷酸溶液为流动相B。
进一步地，测定步骤中，高效液相色谱仪的梯度洗脱程序为：在0-40分钟，流动相A的比例维持在15％，流动相B的比例维持在85％；在40-41分钟，流动相的组成转换成20％的A和80％的B，维持这种比例17分钟，在58分钟结束时完成整个梯度运行。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，该检测方法克服了现有的测定方法由于等度洗脱的洗脱方式导致样品检测易受干扰、分辨率低的缺陷，提供了一种分离度高、能抗基质干扰、灵敏度高，稳定性高，准确度高的高效液相色谱检测方法。
附图说明
图1为实施例2的检测方法的对照溶液的色谱图；
图2为实施例2的检测方法的供试溶液的色谱图；
图3为对比例1的检测方法的对照溶液的色谱图；
图4为对比例1的检测方法的供试溶液的色谱图；
图5为与图1对应的自动积分图谱；
图6为与图2对应的自动积分图谱；
图7为与图3对应的自动积分图谱；
图8为与图4对应的自动积分图谱。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，包括，
对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液；
供试溶液配制步骤：取远志样品，加入甲醇，称定重量，得到重量A，加热回流后，放冷，再称定重量，得到重量B，用甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；
测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即可。
作为进一步地实施方式，对照溶液配制步骤中，每1mL对照溶液中含0.15mg的远志山酮III对照品和0.2mg的3,6-二芥子酰基蔗糖对照品。
作为进一步地实施方式，供试溶液配制步骤中，远志样品为粉碎过三号筛后混匀的远志粉末。
作为进一步地实施方式，供试溶液配制步骤中，取远志样品0.8-1.2g。
作为进一步地实施方式，供试溶液配制步骤中，甲醇的质量浓度均为70％。
作为进一步地实施方式，供试溶液配制步骤中，取远志样品后，甲醇的加入量为20-30mL。
作为进一步地实施方式，供试溶液配制步骤中，加热回流的时间为1.2-1.8小时。
作为进一步地实施方式，测定步骤中，分别取对照溶液和供试溶液10μL。
作为进一步地实施方式，测定步骤中，高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.05％的磷酸溶液为流动相B。
作为进一步地实施方式，测定步骤中，高效液相色谱仪的梯度洗脱程序为：在0-40分钟，流动相A的比例维持在15％，流动相B的比例维持在85％；在40-41分钟，流动相的组成转换成20％的A和80％的B，维持这种比例17分钟，在58分钟结束时完成整个梯度运行，58分钟之后根据实际色谱流出曲线情况及平衡色谱系统需要，设置后续洗脱平衡程序，调节流动相A、B流动相比例使其回到初始比例，直至系统再一次回到初始平衡状态。
实施例1：
一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，包括，
对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液，每1mL对照溶液中含0.15mg的远志山酮III对照品和0.2mg的3,6-二芥子酰基蔗糖对照品；
供试溶液配制步骤：取粉碎过三号筛后混匀的远志粉末0.8g，加入质量浓度为70％的甲醇24mL，称定重量，得到重量A，加热回流1.2小时后，放冷，再称定重量，得到重量B，用质量浓度为70％的甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；
测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即可。
测定步骤中，高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.05％的磷酸溶液为流动相B。高效液相色谱仪的梯度洗脱程序为：在0-40分钟，流动相A的比例维持在15％，流动相B的比例维持在85％；在40-41分钟，流动相的组成转换成20％的A和80％的B，维持这种比例17分钟，在58分钟结束时完成整个梯度运行。
实施例2：
一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，包括，
对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液，每1mL对照溶液中含0.15mg的远志山酮III对照品和0.2mg的3,6-二芥子酰基蔗糖对照品；
供试溶液配制步骤：取粉碎过三号筛后混匀的远志粉末1.0g，加入质量浓度为70％的甲醇25mL，称定重量，得到重量A，加热回流1.5小时后，放冷，再称定重量，得到重量B，用质量浓度为70％的甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；
测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即可。
测定步骤中，高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.05％的磷酸溶液为流动相B。高效液相色谱仪的梯度洗脱程序为：在0-40分钟，流动相A的比例维持在15％，流动相B的比例维持在85％；在40-41分钟，流动相的组成转换成20％的A和80％的B，维持这种比例17分钟，在58分钟结束时完成整个梯度运行。
实施例3：
一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，包括，
对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液，每1mL对照溶液中含0.15mg的远志山酮III对照品和0.2mg的3,6-二芥子酰基蔗糖对照品；
供试溶液配制步骤：取粉碎过三号筛后混匀的远志粉末1.2g，加入质量浓度为70％的甲醇26mL，称定重量，得到重量A，加热回流1.8小时后，放冷，再称定重量，得到重量B，用质量浓度为70％的甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；
测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即可。
测定步骤中，高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.05％的磷酸溶液为流动相B。高效液相色谱仪的梯度洗脱程序为：在0-40分钟，流动相A的比例维持在15％，流动相B的比例维持在85％；在40-41分钟，流动相的组成转换成20％的A和80％的B，维持这种比例17分钟，在58分钟结束时完成整个梯度运行。
效果评价及性能检测
以现有技术中的对远志采用等度洗脱色谱法的检测方法为对比例1，对比例1与实施例2不同之处在于，液相色谱分离洗脱步骤中，流动相以乙腈与0.05％磷酸溶液的体积比(或流速比)为18：82的比例进行等度洗脱。
参照图1-4，图1为实施例2的检测方法的对照溶液的色谱图；图2为实施例2的检测方法的供试溶液的色谱图；图3为对比例1的检测方法的对照溶液的色谱图；图4为对比例1的检测方法的供试溶液的色谱图。
图1中，峰1为远志山酮III，保留时间为29.644，面积为2842174，理论塔板数为8380，拖尾因子分离度为1.108/-；峰2为3,6-二芥子酰基蔗糖，保留时间为60.093，面积为5374924，理论塔板数为56190，拖尾因子分离度为1.096/26.371。
表1、与图1对应的图5的自动积分图谱的积分结果表
图2中，峰1为远志山酮III，保留时间为29.678，面积为541025，理论塔板数为8057，拖尾因子分离度为0.919/-；峰2为3,6-二芥子酰基蔗糖，保留时间为60.062，面积为7413736，理论塔板数为56933，拖尾因子分离度为1.052/26.088。
表2与图2对应的图6的自动积分图谱的积分结果表
图3中，峰1为远志山酮III，保留时间为11.906，面积为2795298，理论塔板数为12016，拖尾因子分离度为1.167/-；峰2为3,6-二芥子酰基蔗糖，保留时间为31.983，面积为5313077，理论塔板数为15656，拖尾因子分离度为1.180/27.563。
表3与图3对应的图7的自动积分图谱的积分结果表
图4中，峰1为远志山酮III，保留时间为11.921，面积为206158，理论塔板数为25168，拖尾因子分离度为0.828/-。
表4与图4对应的图8的自动积分图谱的积分结果表
表5图1-4中目标物及相关杂质峰积分结果表
由图5-8以及表1-5的积分结果表可知：
图5中的峰6为远志山酮III，保留时间为29.644，面积为2842174，理论塔板数为8380，拖尾因子为1.108，与前一个峰的分离度为4.371，与后一个峰的分离度为2.111；峰12为3,6-二芥子酰基蔗糖，保留时间为60.093，面积为580857，理论塔板数为55442，拖尾因子为1.096，与前一个峰的分离度为0.926，与后一个峰的分离度为3.524。
图6中的峰27为远志山酮III，保留时间为29.678，面积为580857，理论塔板数为7682，拖尾因子为0.976，与前一个峰的分离度为2.274，与后一个峰的分离度为1.796；峰41为3,6-二芥子酰基蔗糖，保留时间为60.062，面积为7455325，理论塔板数为56831，拖尾因子为1.051，与前一个峰的分离度为2.185，与后一个峰的分离度为3.963。
图7中的峰8为远志山酮III，保留时间为11.906，面积为2806094，理论塔板数为11996，拖尾因子为1.17，与前一个峰的分离度为4.86，与后一个峰的分离度为1.772；峰16为3,6-二芥子酰基蔗糖，保留时间为31.983，面积为5322142，理论塔板数为15645，拖尾因子为1.179，与前一个峰的分离度为1.96，与后一个峰的分离度为3.078。
图8中的峰26为远志山酮III，保留时间为11.921，面积为531216，理论塔板数为7889，拖尾因子为--(未与前后杂峰分离，无法计算尾因子)，与前一个峰的分离度为0.741，与后一个峰的分离度为0.609。
实施例2样品图谱图2中，在相应的梯度洗脱程序下，首先，远志山酮III、3,6-二芥子酰基蔗糖的拖尾因子均在0.95-1.05之间，不仅以峰面积计算定量结果是可行的，也满足对峰形要求更高的峰高定量对峰对称性的要求；其次，远志山酮III、3,6-二芥子酰基蔗糖分别与前后杂峰的分离度均大于1.5，即都与杂峰有效分离。
对比例样品图谱图4中，在现有方法的等度洗脱程序下(只以远志山酮III进行对比说明)，远志山酮III与前后杂峰的分离度均小于1.5，未与杂峰分离。不符合液相色谱定量对色谱流出曲线的要求。
综上，本方法采用高效液相色谱-梯度洗脱模式检测远志中远志山酮III和3，6′-二芥子酰基蔗糖含量，与等度洗脱色谱法比较，具有抗干扰能力强，检测准确，重复性好等优势。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于包括，
对照溶液配制步骤：取远志山酮III对照品、3,6-二芥子酰基蔗糖对照品，加入甲醇，混合配制得到对照溶液；
供试溶液配制步骤：取远志样品，加入甲醇，称定重量，得到重量A，加热回流后，放冷，再称定重量，得到重量B，用甲醇补足A至B减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试溶液；
测定步骤：分别取对照溶液和供试溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即可。
2.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，对照溶液配制步骤中，每1mL对照溶液中含0.15mg的远志山酮III对照品和0.2mg的3,6-二芥子酰基蔗糖对照品。
3.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，供试溶液配制步骤中，远志样品为粉碎过三号筛后混匀的远志粉末。
4.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，供试溶液配制步骤中，取远志样品0.8-1.2g。
5.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，供试溶液配制步骤中，甲醇的质量浓度均为70％。
6.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，供试溶液配制步骤中，取远志样品后，甲醇的加入量为20-30mL。
7.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，供试溶液配制步骤中，加热回流的时间为1.2-1.8小时。
8.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，测定步骤中，分别取对照溶液和供试溶液10μL。
9.如权利要求1所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，测定步骤中，高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.05％的磷酸溶液为流动相B。
10.如权利要求9所述的远志中远志山酮III和3,6-二芥子酰基蔗糖的检测方法，其特征在于，测定步骤中，高效液相色谱仪的梯度洗脱程序为：在0-40分钟，流动相A的比例维持在15％，流动相B的比例维持在85％；在40-41分钟，流动相的组成转换成20％的A和80％的B，维持这种比例17分钟，在58分钟结束时完成整个梯度运行。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190405 |
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