CN110412186A - 一种测定强化食品中维生素b1和维生素b2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的具体实施方式提供一种测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，包括以下步骤:1)往待测食品中加入盐酸溶液，超声进行提取；2)调节所述提取后的提取液的pH值，然后用水定容并过滤；3)将所述过滤后的滤液用甲酸铵水溶液稀释后，微孔滤膜过滤；4)将所述微孔膜过滤后的滤液采用高效液相色谱‑串联质谱检测维生素B1和维生素B2的含量。本发明的方法，无需复杂的酶解前处理过程，能够用于大批量强化食品中维生素B1和维生素B2含量的同时检测，测试快速高效并且简单安全。

Description

一种测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法
技术领域
本发明属于食品分析领域，具体涉及一种测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法。
背景技术
维生素B1(硫胺素)和维生素B2(核黄素)是人体必需的营养元素。当人体缺乏维生素B1和维生素B2时会产生如疲劳、气急、口角炎、结膜炎等疾病。由于现在都市的快节奏生活，快速、美味的食物已经成为我们生活中不可或缺的一部分。随着消费需求的不断升级，在食品中添加人体所需的营养元素已经成为未来食品行业发展的必然趋势。
目前，食品中维生素B1和维生素B2的测定为两个独立的方法，测试方法主要分别为国标GB 5009.84-2016、GB 5009.85-2016所规定的测试方法，对于该方法，存在前处理方法繁琐、无法同时测定等问题，不利于大批量的测定。因而，探寻一种快速、准确同时测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法具有重要的意义。
发明内容
为克服背景技术所述的目前为测定强化食品中维生素B1和维生素B2的存在的问题，本发明提供一种快速、准确同时测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，具体方案如下：
一种测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)往待测食品中加入盐酸溶液，超声进行提取；2)调节所述提取后的提取液的pH值，然后用水定容并过滤；3)将所述过滤后的滤液用甲酸铵水溶液稀释后，微孔滤膜过滤；4)将所述微孔膜过滤后的滤液采用高效液相色谱-串联质谱检测维生素B1和维生素B2的含量。
可选的，所述超声的时间在0.5h以上。
可选的，所述的强化食品为方便面。
可选的，所述方法测得的维生素B1或维生素B2含量与采用国标方法测得的维生素B1或维生素B2的含量相对偏差在10％以内。
可选的，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
可选的，步骤2)中，采用乙酸钠溶液调节所述提取后的提取液的pH值为4。
可选的，所述乙酸钠溶液的浓度为1～3mol/L。
可选的，所述食品中，所述维生素B1和维生素B2的含量均为0.1～0.5mg/100g。
可选的，所述微孔膜的孔径为0.22μm。
可选的，步骤3)中，稀释倍数为30～80倍。
与现有技术相比，本发明的具体实施方案采用的方法，特别是针对于方便面中维生素B1和维生素B2的测试，无需复杂的酶解前处理过程，能够用于大批量强化食品中维生素B1和维生素B2含量的同时检测，测试快速高效并且简单安全。
具体实施方式
本发明的具体实施方式提供一种测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，包括以下步骤:1)往待测食品中加入盐酸溶液，超声进行提取；2)调节所述提取后的提取液的pH值，然后用水定容并过滤；3)将所述过滤后的滤液用甲酸铵水溶液稀释后，微孔滤膜过滤；4)将所述微孔膜过滤后的滤液采用高效液相色谱-串联质谱检测维生素B1和维生素B2的含量。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述强化食品为方便面，在对方便面中的维生素B1和维生素B2提取过程中，直接采用盐酸溶液超声提取，无需添加酶溶液，为使维生素B1和维生素B2充分提取，超声时间为0.5h以上，为了兼顾效率和溶解其它不必要的成分，所述超声时间通常为1h以下。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述方法测得的维生素B1或维生素B2含量与采用国标方法测得的维生素B1或维生素B2的含量相对偏差较小，在10％以内。所述维生素B1或维生素B2含量测试的对应国标方法为GB 5009.84-2016、GB 5009.85-2016。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.2mol/L，例如0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L或0.2mol/L等等。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，为了有利于去除大分子等杂质，一般为pH为4左右，通常采用常用的乙酸钠进行调节，浓度为1～3mol/L，具体可以是1mol/L、2mol/L或3mol/L等等。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，为了降低质谱检测过程中基质效应的影响，所述过滤后的滤液用甲酸铵水溶液稀释，稀释倍数为30～80倍，具体可以为30倍、40倍、50倍、60倍、70倍或80倍等等。为了进一步去除杂质，所述滤液采用甲酸铵稀释后，进一步采用微孔膜进行过滤，所述微孔膜的孔径为0.22μm。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述维生素B1和维生素B2在所述食品中的含量均为0.1～0.5mg/100g。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述高效液相色谱的分析条件如下：
色谱柱：ZORBAX SB-C18柱(2.1×100mm，1.8μm)；
进样体积：10μL；
柱温：30℃；
流动相A为10mmol/L甲酸铵水溶液，流动相B为0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液；
流速：0.3mL/min；
梯度洗脱程序：0～1.0min，5％B；1.0～2.5min，5％B～95％B；2.5～3.0min，95％B；3.0～3.1min，95％B～5％B；3.1～5.0min，5％B。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述质谱检测条件如下：
离子源：ESI；正离子扫描；多反应监测(MRM)；离子源温度：500℃；喷雾电压：5000V；气帘气压力：207kPa；雾化气压力：345kPa；辅助加热气压力：345kPa；碰撞室进口电压：10V；碰撞室出口电压：13V。
本发明的具体实施方式的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，所述高效液相色谱-串联质谱检测过程需配制维生素B1和维生素B2的标准工作溶液，具体操作为：取维生素B1和维生素B2的标准溶液用水分别配成0.5、1、2、5、10、20ng/mL的混合标准工作溶液，供上机检测，以标准溶液的浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。通过食品样品的质谱检测结果，根据标准曲线，按回归方程计算出食品样品中的维生素B1和维生素B2的含量。
以便于本领域的技术人员进一步地理解，以下通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例
仪器、试剂与材料：
TRIPLE QUADTM 5500(配备ESI电离源)；Milli-Q超纯水仪；超声波水浴锅；pH计。
实验用水(一级水)；盐酸(分析纯)；乙酸钠(分析纯)；甲酸铵(色谱纯)；甲酸(色谱纯)；乙腈(色谱纯)；维生素B1和维生素B2。
实施例1
标准工作溶液配制
取维生素B1和维生素B2的标准溶液用水配成0.5、1、2、5、10、20ng/mL的混合标准工作溶液。
标准曲线绘制
对以上不同浓度的标准溶液，进行高效液相色谱-串联质谱检测，以标准工作溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归方程及相关系数见表1。由表1可以看出，维生素B1和维生素B2在0.5～20ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数r在0.9965～0.9997范围内。
表1维生素B1和维生素B2回归方程及相关系数
样品测试
称取5g市售方便面样品一置于100mL锥形瓶中，加入60mL 0.1mol/L盐酸溶液充分摇匀，于水浴锅中超声30min进行提取。用2.0mol/L乙酸钠溶液调节pH至4.0左右，将提取液全部转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤。取一定体积滤液用10mmol/L甲酸铵溶液稀释50倍，过0.22μm滤膜，进行高效液相色谱-串联质谱测试，根据测试结果代入标准曲线计算获得维生素B1和维生素B2含量，样品测试结果列入如下表2。
对比测试
将该市售方便面样品一，采用国标(GB 5009.84-2016、GB 5009.85-2016)测定维生素B1和维生素B2，国标测试结果列入如下表2。
表2不同方法测定维生素B1和维生素B2的比较
高效液相色谱-串联质谱测试条件如下：
液相色谱条件：色谱柱：ZORBAX SB-C18柱(2.1×100mm，1.8μm)；进样体积：10μL；柱温：30℃；流动相为10mmol/L甲酸铵溶液和0.1％(v/v)甲酸乙腈，具体流动相梯度洗脱程序如表3。
表3液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件：离子源：ESI；正离子扫描；多反应监测(MRM)；离子源温度：500℃；喷雾电压：5000V；气帘气压力：207kPa；雾化气压力：345kPa；辅助加热气压力：345kPa；碰撞室进口电压：10V；碰撞室出口电压：13V。
维生素B1和维生素B2的具体质谱参数见表4。
表4维生素B1和维生素B2的质谱参数
注：*定量离子
根据线性方程计算样品中维生素B1和维生素B2的含量。
实施例2
将实施例1中的市售方便面样品一替换为市售方便面样品二，其它条件过程与实施例1一致，获得结果列入如下表5。
表5不同方法测定维生素B1和维生素B2的比较
由以上实施例1和实施例2的结果可知，使用本发明的测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法与国标检测结果无明显差异，相对偏差在10％内，且所述偏差均为正偏差，表明本发明方法的维生素B1或维生素B2提取回收略高于国标的方法。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)往待测食品中加入盐酸溶液，超声进行提取；2)调节所述提取后的提取液的pH值，然后用水定容并过滤；3)将所述过滤后的滤液用甲酸铵水溶液稀释后，微孔滤膜过滤；4)将所述微孔膜过滤后的滤液采用高效液相色谱-串联质谱检测维生素B1和维生素B2的含量。
2.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述超声的时间在0.5h以上。
3.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述的强化食品为方便面。
4.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述方法测得的维生素B1或维生素B2的含量与采用国标方法测得的维生素B1或维生素B2的含量相对偏差在10％以内。
5.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，步骤2)中，采用乙酸钠溶液调节所述提取后的提取液的pH值为4。
7.根据权利要求6所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述乙酸钠溶液的浓度为1～3mol/L。
8.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述食品中，所述维生素B1和维生素B2的含量均为0.1～0.5mg/100g。
9.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，所述微孔膜的孔径为0.22μm。
10.根据权利要求1所述测定强化食品中维生素B1和维生素B2的方法，其特征在于，步骤3)中，稀释倍数为30～80倍。
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