CN109574878A - 一种异氰酸环己酯的合成方法 - Google Patents

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过学军
刘长庆
黄显超
吴建平
李波
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
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Abstract

本发明提供一种异氰酸环己酯的合成方法，涉及技术领域。本发明异氰酸环己酯的合成方法包括：成盐、通光气、脱酸。本发明异氰酸环己酯的合成方法首先在装有环己胺的反应釜中通入氯化氢气体，即盐酸气，制成成盐物，再加热反应釜，通入光气，反应制得异氰酸环己酯，然后再通入干燥的氮气进行脱酸处理，使得副反应发生少，大大提高了异氰酸环己酯的反应收率以及产品的纯度。

Description

一种异氰酸环己酯的合成方法
技术领域
本发明涉及技术领域，具体涉及一种异氰酸环己酯的合成方法。
背景技术
异氰酸环己酯,无色至淡黄色液体，具有刺激性气味。能与水反应。工业上用作有机合成。其蒸气与空气形成爆炸性混合物，与酸、胺类、醇、碱、水发生剧烈反应，有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解，放出高毒的烟气。有腐蚀性。
异氰酸环己酯被用作制造多种产品的中间体，主要应用在合成农药或医药的中间体，农药上用于生产除草剂如环嗪酮等，医药上用于生产西药、噻螨酮原药。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种异氰酸环己酯的合成方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种异氰酸环己酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量5-50m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺30-100L的反应釜中，通入氯化氢气体8-12h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为28-32℃，成盐结束后，对水浴升温至75-85℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量5-30m3/h通入光气7-9h，且控制反应釜温度为80-90℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束20-30min后，以流量5-50m3/h向反应釜中通入干燥的氮气9-11h，且控制反应釜温度为100-115℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
进一步的，所述步骤S1以流量30m3/h通入氯化氢气体。
进一步的，所述步骤S1控制反应釜温度为30℃。
进一步的，步骤S2所述通入光气时间为8h。
进一步的，所述步骤S3向反应釜中通入干燥的氮气时间为10h。
本发明提供一种异氰酸环己酯的合成方法，与现有技术相比优点在于：
本发明异氰酸环己酯的合成方法首先在装有环己胺的反应釜中通入氯化氢气体，即盐酸气，制成成盐物，再加热反应釜，通入光气，反应制得异氰酸环己酯，然后再通入干燥的氮气进行脱酸处理，使得副反应发生少，大大提高了异氰酸环己酯的反应收率以及产品的纯度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例异氰酸环己酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量5m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺30L的反应釜中，通入氯化氢气体8h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为28℃，成盐结束后，对水浴升温至75℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量5m3/h通入光气7h，且控制反应釜温度为80℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束20min后，以流量5m3/h向反应釜中通入干燥的氮气9h，且控制反应釜温度为100℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
实施例2：
本实施例异氰酸环己酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量50m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺100L的反应釜中，通入氯化氢气体12h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为32℃，成盐结束后，对水浴升温至85℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量30m3/h通入光气9h，且控制反应釜温度为90℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束30min后，以流量50m3/h向反应釜中通入干燥的氮气11h，且控制反应釜温度为115℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
实施例3：
本实施例异氰酸环己酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量30m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺65L的反应釜中，通入氯化氢气体10h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为30℃，成盐结束后，对水浴升温至80℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量20m3/h通入光气8h，且控制反应釜温度为85℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束25min后，以流量30m3/h向反应釜中通入干燥的氮气10h，且控制反应釜温度为108℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
实施例4：
本实施例异氰酸环己酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量10m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺40L的反应釜中，通入氯化氢气体9h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为29℃，成盐结束后，对水浴升温至78℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量10m3/h通入光气7.5h，且控制反应釜温度为82℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束23min后，以流量20m3/h向反应釜中通入干燥的氮气10h，且控制反应釜温度为105℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
实施例5：
本实施例异氰酸环己酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量40m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺80L的反应釜中，通入氯化氢气体11h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为31℃，成盐结束后，对水浴升温至83℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量25m3/h通入光气9h，且控制反应釜温度为88℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束28min后，以流量40m3/h向反应釜中通入干燥的氮气10h，且控制反应釜温度为112℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种异氰酸环己酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、成盐：以流量5-50m3/h将氯化氢气体通入装有环己胺30-100L的反应釜中，通入氯化氢气体8-12h，与水浴加热反应釜，控制反应釜温度为28-32℃，成盐结束后，对水浴升温至75-85℃，得到成盐原料；
S2、通光气：向步骤S1得到的成盐原料中通入光气反应，以流量5-30m3/h通入光气7-9h，且控制反应釜温度为80-90℃；
S3、脱酸：待步骤S2通入光气结束20-30min后，以流量5-50m3/h向反应釜中通入干燥的氮气9-11h，且控制反应釜温度为100-115℃，通入氮气结束后，降温，得到粗产品，收集粗产品进行精制，即可。
2.根据权利要求1所述异氰酸环己酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1以流量30m3/h通入氯化氢气体。
3.根据权利要求1所述异氰酸环己酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1控制反应釜温度为30℃。
4.根据权利要求1所述异氰酸环己酯的合成方法，其特征在于，步骤S2所述通入光气时间为8h。
5.根据权利要求1所述异氰酸环己酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S3向反应釜中通入干燥的氮气时间为10h。
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